本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

阿維菌素是一種大環(huán)內(nèi)酯雙糖類化合物，具觸殺，胃毒作用，且有很強滲透力。阿維菌素是由鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生的十六元大環(huán)內(nèi)酯類殺蟲天然產(chǎn)物，其中同系物的一大組分b1及其衍生物已實現(xiàn)商品化，但同時也衍生了農(nóng)藥耐藥性問題，農(nóng)戶使用量大，農(nóng)作物害蟲的抗藥性更強，因此阿維菌素b1的單劑農(nóng)藥產(chǎn)品的防效能力越來越低。阿維菌素的同系物另一大組分b2a對某些節(jié)肢動物和非消化道線蟲的毒力活性高于b1，特別對玉米食根線蟲、黃粉甲，b2a毒力是b1的3～5倍。目前國內(nèi)外阿維菌素b2a至今還未產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

阿維菌素b2a，英文名：avermectinb2a；化學(xué)名稱：阿維菌素b2a：（13r，23s）-22，23-二氫-5-0-二甲基-23-羥基阿維菌素a1a；cas登錄號：65195-57-5（b2a）；分子量：891.1（b2a）；分子式：c48h74o15（b2a）；外觀：白色或淺黃色粉末或結(jié)晶；熔點：155℃~160℃；溶解性：微溶于水，15℃以上，在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多數(shù)有機溶劑中溶解度極高；穩(wěn)定性：在ph值5~7的水溶液（25℃）中穩(wěn)定性好；對強酸強堿敏感。阿維菌素b2a以激活煙酰乙酰膽堿受體為作用位點，導(dǎo)致害蟲麻痹等作用。阿維菌素b2a結(jié)構(gòu)式為

現(xiàn)代農(nóng)藥變化很快，正向著綠色環(huán)保型的方向發(fā)展，懸浮和微囊懸浮劑就是其中一種，農(nóng)藥懸浮劑和微囊懸浮劑是農(nóng)藥制劑中發(fā)展歷史短，卻非常迅速的一種劑型，許多除草劑、殺蟲殺菌劑都能加工成這種劑型。農(nóng)藥懸浮劑和微囊懸浮劑以水為分散介質(zhì)，不溶或微溶于水的固體原藥經(jīng)研磨粉碎，并借助表面活性劑及其它助劑的作用，使之均勻分散，形成一種顆粒細小的高懸浮、能流動的比較穩(wěn)定的液固態(tài)體系，與乳油相比，可避免使用大量的有機溶劑；與可濕性粉相比，則無粉塵飛散飄移；對人畜的毒性和刺激性都比較低；并能減輕對作物的藥害；也不會因有機溶劑而在貯藏運輸過程中燃燒，安全性較高；對用戶和整個環(huán)境所造成的危險性減少到相當(dāng)?shù)偷某潭?。并且，農(nóng)藥懸浮劑和微囊懸浮劑性能優(yōu)異，分散性好，懸浮率高，在植物體表面的展著力和粘著力都比較強，耐雨水沖刷，藥效比較顯著且也比較持久。目前國內(nèi)的農(nóng)藥助劑還不是很發(fā)達，與發(fā)達國家相比還有不小的差距，用現(xiàn)有的助劑配成的懸浮劑在物理穩(wěn)定性方面或多或少的存在一定的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷而提供一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑，解決了微囊懸浮劑速效性差、物理穩(wěn)定性較差的問題，使產(chǎn)品的速效性和持效性大大提高，超過普通制劑。

本發(fā)明的另一目的是提供阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑，由重量百分比如下的組分組成：阿維菌素b2a2%-50%，微囊緩釋劑0.2%-5%，分散潤濕劑5%-8%，增稠劑0.1%-1%，防腐劑0.1%，防凍劑3%-5%，消泡劑0.1%，增效劑0.2%-5%，余量為水。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述增效劑肉豆蔻酸異丙酯，使產(chǎn)品的速效性和持效性大大提高，超過普通制劑；所述分散潤濕劑選自天然成分月桂酰谷氨酸鈉，使微囊緩釋劑、增效劑、原藥進行了完美的結(jié)合，使微囊緩釋劑和增效劑發(fā)揮了最大功效，大大提高了產(chǎn)品的速效性和持效期；所述微囊緩釋劑為卡波姆；所述增稠劑為以任意比例混合的黃原膠和硅酸鋁鎂；所述防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述消泡劑為多聚硅氧烷、聚醚或正辛醇；所述防腐劑為苯甲酸鈉。

本發(fā)明還進一步提供了阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的制備方法：

（1）在攪拌的容器中加入配制量的水和微囊緩釋劑，攪拌均勻，形成囊殼；

（2）向上述囊殼中，加入分散潤濕劑攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥，攪拌均勻，進行20000轉(zhuǎn)/分鐘的高速剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，得到物料c；

（3）向上述物料c中依次加入增稠劑、防腐劑、防凍劑、消泡劑、增效劑，混合均勻，再進行12000轉(zhuǎn)/分鐘的高速剪切20-50分鐘，得到物料d；

（4）將上述物料d進行二級砂磨，即得到阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑。

本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的微囊懸浮劑制備工藝繁瑣的難題，將微囊緩釋劑、余量水、潤濕分散劑混合均勻即可得到微囊，加入原藥高速剪切即可形成囊殼對原藥得包裹，不需要傳統(tǒng)工藝中的熬制聚合等復(fù)雜過程，工藝簡單；解決了阿維菌素b2a微囊緩釋增效懸浮劑的制備難題，通過加入增效劑、微囊緩釋劑提高了阿維菌素b2a懸浮劑的防治效果，具有經(jīng)濟和環(huán)境雙重效益；通過加入微囊緩釋劑，延緩了阿維菌素b2a的持效期，通過加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯，提高了阿維菌素b2a的緩釋微囊懸浮劑的防治效果，較少的原藥用量即可達到較高的防治效果，降低生產(chǎn)制造成本和運輸成本；本發(fā)明阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑廣譜高效、低毒安全，紅蜘蛛、棉蚜和梨木虱等農(nóng)作物害蟲高效。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水864克、微囊緩釋劑卡波姆2克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉50克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥20克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入增稠劑黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯2克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切20分鐘；然后進行二級砂磨，可得到2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的樣品一。

實施例2

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水531克、微囊緩釋劑卡波姆30克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉60克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥300克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入黃原膠1克、硅酸鎂鋁5克、防凍劑丙二醇40克、消泡劑多聚硅烷1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯30克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切30分鐘；然后進行二級砂磨，可得到30%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的樣品二。

實施例3

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水287克、微囊緩釋劑卡波姆50克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉80克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥500克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入黃原膠0.5克、硅酸鎂鋁0.5克、防凍劑丙二醇30克、消泡劑正辛醇1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯50克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切50分鐘；然后進行二級砂磨，可得到50%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品三。

對比例1

在有攪拌的反應(yīng)器中加入868克水，開啟攪拌，然后依次加入分散潤濕劑改性聚羧酸鹽50克、增稠劑黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、阿維菌素b2a原藥20克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切20分鐘；然后進行二級砂磨，可得到2%阿維菌素b2a懸浮劑為樣品四。

對比例2

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水866克、微囊緩釋劑卡波姆2克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉50克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥20克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切20分鐘；然后進行二級砂磨，可得到2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品五。

對比例3

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水531克、微囊緩釋劑卡波姆30克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉60克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥300克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入黃原膠1克、硅酸鎂鋁5克、防凍劑丙二醇40克、消泡劑多聚硅烷1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑無水快t30克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切30分鐘；然后進行二級砂磨，可得到30%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品六。

對比例4

在有攪拌的反應(yīng)器中加入余量的水287克、微囊緩釋劑卡波姆50克，攪拌均勻，形成囊殼，然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉80克攪拌均勻，加入阿維菌素b2a原藥500克攪拌均勻，高速（20000轉(zhuǎn)/分鐘）剪切20分鐘，使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥，而后依次加入黃原膠0.5克、硅酸鎂鋁0.5克、防凍劑丙二醇30克、消泡劑正辛醇1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑脂肪醇50克混合均勻，12000轉(zhuǎn)/分鐘進行高速剪切50分鐘；然后進行二級砂磨，可得到50%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品七。

需要注意的是，除了上述實施例1-3中制取的2%、30%、50%的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑外，還可以制取2%-50%范圍內(nèi)的任何其他含量的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑，形成新的實施例，不應(yīng)局限于上述實施例中列舉的情況。

表面張力試驗

表面張力大小是制劑藥效的重要指標，對實施例1-3和對比例1-4所配置的樣品一至樣品七進行表面張力試驗，試驗結(jié)果如表1所示。

表1樣品一至樣品七表面張力

表1表明，加入肉豆蔻酸異丙酯增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑相比未加增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及阿維菌素b2a懸浮劑的表面張力降低19.5～23mn/m，加入肉豆蔻酸異丙酯增效劑相比加入無水快t和脂肪醇增效劑在降低阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑表面張力方面效果更好。

大田藥效實驗一：大田殺蟲試驗—河北晉州射佛頭

用上述樣品一至樣品七的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及阿維菌素b2a懸浮劑對河北晉州射佛頭進行殺蟲試驗，通過大田試驗檢驗阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的藥效。具體實驗方案如下：

用藥：每個樣品重復(fù)兩次；

稀釋倍數(shù)：2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑（樣品一）2000x、3000x，其它按含量折算倍數(shù)稀釋；

使用器械：常規(guī)背負噴霧器，定向噴霧；

用水量：每畝30公斤水；

調(diào)查方法：采用五點取樣法；

調(diào)查時間：藥后七、十四、三十、六十天；

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)；

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對照區(qū)蟲口減退率）。

試驗結(jié)果見表2。

表2大田藥效實驗一結(jié)果

從表2可知，加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑藥效明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對梨樹梨木虱的防治效果，并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治梨樹梨木虱效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天，并且阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天期間的藥效較好。

大田藥效實驗二：大田殺蟲試驗—稻縱卷葉螟

安徽六合水稻上的稻縱卷葉螟大多數(shù)藥劑產(chǎn)生了不同程度的耐藥性。用上述樣品一至樣品七阿維菌素b2a懸浮劑及阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑進行殺蟲試驗，通過大田檢驗阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的藥效。具體實驗方案如下：

用藥：每個樣品重復(fù)兩次使用；

稀釋倍數(shù)：2%阿維菌素b2a微囊懸浮劑（樣品一）2000x、3000x，其它按含量折算倍數(shù)稀釋；

使用器械：常規(guī)背負噴霧器，定向噴霧；

用水量：每畝30公斤水；

調(diào)查方法：采用五點取樣法；

調(diào)查時間：藥后七、十四、三十、六十天；

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)；

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對照區(qū)蟲口減退率）。

試驗結(jié)果如表3所示。

表3大田藥效實驗二結(jié)果

從表3可知，加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對水稻稻縱卷葉螟的防治效果，并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治水稻稻縱卷葉螟效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天，并且阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天期間的藥效較好。

大田藥效實驗三：大田殺蟲試驗—江西遂川金桔上紅蜘蛛

用同樣方法對江西遂川金桔上紅蜘蛛進行大田殺蟲試驗，具體實驗方案如下：

用藥：每個樣品重復(fù)兩次；

稀釋倍數(shù)：2%阿維菌素b2a微囊懸浮劑（樣品一）2000x、3000x，其它按含量折算倍數(shù)稀釋；

使用器械：常規(guī)背負噴霧器，定向噴霧；

用水量：每畝30公斤水；

調(diào)查方法：采用五點取樣法；

調(diào)查時間：藥后七、十四、三十、六十天；

蟲口減退率（%）=（噴藥前蟲口基數(shù)-噴藥后各天殘留蟲數(shù)）*100/噴藥前蟲口基數(shù)；

校正防效（%）=（處理區(qū)蟲口減退率-對照區(qū)蟲口減退率）*100/（100-對照區(qū)蟲口減退率）。

試驗結(jié)果如表4所示。

表4大田藥效實驗三結(jié)果

從表4可知，加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對金桔上的紅蜘蛛防治效果，并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治稻飛虱效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天，阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天的藥效較好。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實施方式不應(yīng)視為對本發(fā)明的限制。對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進，這些改進也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。