本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種以復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑的方法。

背景技術(shù)：

目前我國在農(nóng)業(yè)害蟲防治方面，利用化學殺蟲劑防治害蟲仍然是提高農(nóng)作物產(chǎn)量的主要手段之一?；瘜W殺蟲劑的大量使用嚴重污染了環(huán)境，破壞生態(tài)平衡，威脅人類健康。因此，對環(huán)境友好的微生物殺蟲劑得到越來越多的關(guān)注。

爪哇棒束孢是一種微生物殺蟲劑，屬子囊菌類蟲生真菌，它廣布全世界，寄主范圍廣泛，已記載有25個不同科的昆蟲，包括小菜蛾、麥雙尾蚜和煙粉虱等一些重要農(nóng)業(yè)害蟲。爪哇棒束孢主要通過分泌多種胞外水解酶降解昆蟲體壁從而侵入寄主，具有不同于現(xiàn)有化學殺蟲劑的作用機理，是研究和應(yīng)用較廣的一類殺蟲劑，具有殺蟲譜廣、治病力強、無殘留、對人畜作物及環(huán)境安全等特點。目前，國內(nèi)外已經(jīng)開發(fā)的爪哇棒束孢分生孢子制劑主要為粉劑。其有效成分含量較低，體積較大，給運輸和貯存帶來很大困難，再加上使用中菌粉用量大，附著力不好，防治效果很不穩(wěn)定。而本發(fā)明通過微膠囊化技術(shù)，研制出爪哇棒束孢的新型環(huán)保制劑，本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種萌發(fā)所需要的環(huán)境濕度較低、抗紫外線照射能力較高的微膠囊劑，由于對有效成分爪哇棒束孢的控制釋放因而有著較長的持效期，該微膠囊劑對農(nóng)林害蟲具有較好的防治效果，對于調(diào)整我國制劑產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的更新?lián)Q代和促進社會生態(tài)效益的提高有著顯著作用。

復(fù)凝聚法是指以兩種帶相反電荷的壁材物質(zhì)做包埋物，芯材分散于其中后，通過改變體系的ph值、溫度或水溶液濃度,使兩壁材相互作用形成一種復(fù)合物，導(dǎo)致溶解度下降而凝聚析出形成微膠囊

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過帶相反電荷的物質(zhì)相作用來形成微囊的，本發(fā)明在制備過程中不需要加入對人體有害的有機溶劑，對環(huán)境和人體都非常安全，是一種安全環(huán)保易降解的微膠囊制備方法。爪哇棒束孢加工成微膠囊劑，避免外屆環(huán)境條件對孢子的干擾，提高孢子的存活期，提高防效，尤其可以發(fā)揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠提高防效和利用率的爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過帶相反電荷的物質(zhì)相作用來形成微囊的，是一種安全環(huán)保易降解的微膠囊制備方法，本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過如下的技術(shù)方案實現(xiàn)的：

1）在含有正電荷的囊壁材溶于水中中，用潤濕劑和分散劑把爪哇棒束孢分散于植物油或礦物中，二者在3000-10000r/min鐘下高剪切5-15min，制成混合液，用一元酸調(diào)節(jié)ph到3.5-4.5；

2）在100-1000r/min攪拌下緩慢滴入負電荷囊壁材的水溶液，復(fù)凝15-60min；

3）向反應(yīng)液中加入交聯(lián)劑1-10g，交聯(lián)1小時；

4）加入適量的濕潤劑、分散劑、增稠劑、消泡劑，去離子水補足至100%，在100-3000r/min高剪切10-60min，即得本發(fā)明爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的一元酸是甲酸、乙酸、丙酸、鹽酸、檸檬酸、酒石酸、或谷氨酸中的一種或兩種以上的組合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的含有正電荷的囊壁材為殼聚糖、明膠、氯化鈣中的一種。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的含有負電荷的囊壁材為阿拉伯膠、木質(zhì)素磺酸鈉、海藻酸鈉中的一種。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的油相是棉籽油、花生油、玉米油、大豆油、橄欖油、葵花籽油、礦物油、調(diào)和油中的一種或兩種以上的組合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酮、山梨糖醇酐酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物中的兩種或多種的組合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的分散劑是聚羧酸鹽類、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉，油酸鹽類，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽中的一種或幾種的混合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的交聯(lián)劑是丙二醇、戊二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、三羥甲基丙烷、聚丙二醇縮水甘油醚、戊二醛、乙二醛、、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸丁酯中的一種或兩種以上的組合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的潤濕劑選用拉開粉、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽中的一種或兩種以上的組合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的增稠劑是水溶性樹脂、黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素、水合二氧化硅、膨潤土、聚乙烯醇、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的混合。

本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的消泡劑是聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一種或兩種以上的組合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明復(fù)凝聚法制備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過相反電荷的物質(zhì)相作用來形成微囊的，本發(fā)明在制備過程中不需要加入對人體有害的有機溶劑，對環(huán)境和人體都非常安全，是一種安全環(huán)保易降解的微膠囊制備方法，同時克服爪哇棒束孢遇強日光易導(dǎo)致孢子失活的問題，可以發(fā)揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數(shù)。

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明的實質(zhì)，下面用實例來說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，實施例中所提及的組分及其配比并非對本發(fā)明的限定，本發(fā)明所保護的也不局限于實施例所列，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求所限定為準。

一、制備實施例

1、實施例1：1%爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑

在質(zhì)量分數(shù)為0.5%殼聚糖的檸檬酸溶液（檸檬酸的質(zhì)量分數(shù)為1%）中加入爪哇棒束孢1.0g，制成含藥液，在45℃攪拌下，與含有乳化劑（烷基酚聚氧乙烯醚2.0g，脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g）的礦物油以1︰1.2的質(zhì)量比混合，制成乳液。在攪拌下緩慢滴入含5.0g的木質(zhì)素磺酸鈉溶液，復(fù)凝時間20min后，向反應(yīng)液中加入丙二醇2.5g，交聯(lián)1小時。最后在室溫下再加入磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽1.0g，聚羧酸鹽類1.5g、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉1.5g，黃原膠0.05g、聚二甲基硅氧烷0.05g，去離子水補足至100%，5000r/min剪切25min。

2、實施例2：3%爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑

在質(zhì)量分數(shù)為0.6%殼聚糖的醋酸溶液（醋酸的質(zhì)量分數(shù)為1%）中加入爪哇棒束孢3.0g，制成含藥液，在45℃攪拌下，與含有乳化劑（聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酮3.0g、山梨糖醇酐酯1.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g）的花生油以1︰1.5的質(zhì)量比混合，制成乳液。在攪拌下緩慢滴入含6.0g的木質(zhì)素磺酸鈉溶液20g，復(fù)凝時間20min后，向反應(yīng)液中加入戊二醛4g，交聯(lián)1小時。最后在室溫下再加入烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物3.0g、黃原膠0.05、聚醚改性硅乳化硅油0.1g，去離子水補足至100%，6000r/min，剪切15min。

3、實施例3：5%爪哇棒束孢微膠囊

爪哇棒束孢5g、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物1.0g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物2.0g、磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽2.0g加入到大豆油中攪拌成油液，再加入質(zhì)量分數(shù)為3%明膠水溶液，制成含藥液，用乙酸調(diào)節(jié)ph到4；在500r/min攪拌下緩慢滴入含8.0g的阿拉伯膠水溶液，復(fù)凝時間20min后，向反應(yīng)液中加入丙二醇3g，交聯(lián)1小時。最后在室溫下再加入黃原膠0.05g、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物0.1g，去離子水補足至100%，2000r/min剪切30min。

本發(fā)明得到的爪哇棒束孢微膠囊在紫外照射條件下的萌發(fā)率均比爪哇棒束孢粉劑（對比例1）和分生孢子菌懸液（對比例2）的要高。結(jié)果表明爪哇棒束孢微膠囊由于囊壁的保護，減少了外界環(huán)境的干擾，克服爪哇棒束孢遇強日光易導(dǎo)致孢子失活的問題，可以發(fā)揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數(shù)，實驗結(jié)果見表1。

二、應(yīng)用實施例

1、爪哇棒束孢室內(nèi)毒力測定

爪哇棒束孢子粉均為市售。

采用浸漬法進行室內(nèi)毒力生物測定，選擇抗性甘藍小菜蛾為目標害蟲，重復(fù)3次，調(diào)查7天后的效果，實驗結(jié)果見表2。

由表2知，本發(fā)明所述爪哇棒束微膠較粉劑和孢子懸浮液的殺蟲效果顯著提高，防效均達到80%以上，持效期更加長。

以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。