專利名稱：一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。
背景技術(shù)：
2_ 丙烯酸胺基 _2_ 甲基丙橫酸(2-acrylamide-2_methyl propanesulfonicacid,以下稱為AMPS)是多功能水溶性陰離子單體，由于分子結(jié)構(gòu)具有碳碳雙鍵和對鹽不敏感的磺酸基，因此易于聚合，而且其均聚和共聚物有許多特殊的性質(zhì)，具有廣闊的應(yīng)用前景，可廣泛應(yīng)用于油田化學、水處理劑、化纖、塑料、印染、涂料、表面活性劑、抗靜電劑、陶瓷、照相、洗滌助劑、離子交換樹脂、氣體分離膜、電子工業(yè)等領(lǐng)域。目前最典型的生產(chǎn)AMPS的工藝，是以丙烯腈，發(fā)煙硫酸和異丁烯為原料在較溫和的條件下進行反應(yīng)制備AMPS。美國專利US 3544597首先報道了這種制備酰胺基磺酸類化合物的方法，并得到了純度較高的單體，但反應(yīng)條件較為苛刻。日本日東化學公司(DE2904444A1,DE 2904465A1)改進了上述方法，并提出了獲得更高純度AMPS的技術(shù)方案。該專利所述的方法是將過量的丙烯腈兼作反應(yīng)溶劑，在氦氣氣氛中于低溫下加入發(fā)煙硫酸，在攪拌下通入異丁烯，使其反應(yīng)，產(chǎn)物AMPS從混合液中析出，得到泥漿狀產(chǎn)物，然后加入醋酸升溫，蒸出過量丙烯腈，再加入一定量水，升溫至90°C以上使其溶解，再放入冷水中，使產(chǎn)物結(jié)晶析出，并用醋酸洗凈，再用60°C熱風干燥，即得到高純單體。為了提高AMPS的收率，CN 1072406A公開了一種2_丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸的生產(chǎn)方法，該方法以丙烯腈、異丁烯和硫酸三種物料為原料，并加入有機酸酐。其中，硫酸的濃度為98重量％，有機酸酐為醋酸酐，醋酸酐的加入量為硫酸加入量的O. 5-50%，優(yōu)選為 2-25% οCN 101284805A公開了一種AMPS收率的方法，預(yù)先在硫酸中加入2-30重量％的有機磺化物，如對羥基苯磺酸，將混有有機磺化物的硫酸與丙烯腈混合，再通入異丁烯，該方法不僅抑制副反應(yīng)的發(fā)生，而且產(chǎn)品結(jié)晶粒度較大，提高AMPS的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種新的合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，該方法無需額外添加其他組分即可實現(xiàn)AMPS產(chǎn)品中副產(chǎn)物含量較低、純度較高。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過研究，意外地發(fā)現(xiàn)，在合成AMPS時，對磺化劑的加入過程進行控制，無需額外添加其他試劑就可以有效地減少反應(yīng)過程中的磺化副產(chǎn)物，以滿足對收率和純度具有更高要求的高品質(zhì)AMPS的生產(chǎn)，從而得到本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟(I)在-20°C至5°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸，得到第一溶液；(2)在_20°C至55°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑接觸，得到第二溶液；
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(3)在-20°c至55°C下，將第二溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，且各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；所述第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為
O.1-0.9 1，所述丙烯腈的量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為 5-25 I O. 8-1. 2。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需向反應(yīng)體系中引入其他物質(zhì)，只需控制反應(yīng)過程中不同階段的磺化劑的加入量和濃度，就可以有效地減少反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，尤其是磺化副產(chǎn)物，使得到的AMPS產(chǎn)品的純度較高，一方面節(jié)省了購買其他物質(zhì)的原料費用，另一方面還減少了向反應(yīng)體系中加入以及從反應(yīng)體系中除去該物質(zhì)的步驟，從而大大降低了生產(chǎn)成本和提高了純度。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟(I)在-20°C至5°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸，得到第一溶液；(2)在_20°C至55°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑接觸，得到第二溶液；(3)在_20°C至55°C下，將第二溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，且各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；所述第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為
O.1-0.9 1，所述丙烯腈的量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為 5-25 I O. 8-1. 2。 根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述第一磺化劑的濃度與第二磺化劑的濃度可以相同或不同。本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)的初始階段，由于丙烯腈含有微量的水，微量水的存在會增加AMPS中副產(chǎn)物的含量，降低合成AMPS的純度和收率，所以，在反應(yīng)的初始階段如果使用濃度較高的發(fā)煙硫酸來去除丙烯腈中微量的水，則可以大大降低副產(chǎn)物的量，從而提高終產(chǎn)品AMPS的純度和收率。因此，優(yōu)選第一磺化劑為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸。本發(fā)明中，硫酸或發(fā)煙硫酸的濃度的定義與本領(lǐng)域公知的相同，即硫酸的濃度是指其中H2SO4的重量百分含量，發(fā)煙硫酸的濃度是指將其中SO3換算為H2SO4后H2SO4的重量百分含量。而隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)體系中的含水量明顯下降，所以，使用較低濃度的硫酸即可，從而可以相對節(jié)省成本。因此，優(yōu)選第二磺化劑的濃度低于第一磺化劑的濃度，更優(yōu)選為第二磺化劑的濃度比第一磺化劑的濃度低O. 3-3重量％，即第一磺化劑的濃度(重量％ )_第二磺化劑的濃度(重量％ ) = O. 3-3重量％。優(yōu)選情況下，所述第二磺化劑的濃度為95-102重量％。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述第一磺化劑的重量和第二磺化劑的重量可以在較大范圍內(nèi)變動，但優(yōu)選情況下，為了充分降低丙烯腈中的微量水，第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 1-0.9 I。進一步優(yōu)選情況下，第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 2-0. 8 1，更優(yōu)選為O. 3-0. 7 I。在上述優(yōu)選的比例范圍內(nèi)可以獲得明顯更高的AMPS收率，而且濃度較高的硫酸的用量可以較少。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(I)中，將丙烯腈與第一磺化劑接觸的目的是為了得到丙烯腈的硫酸溶液，因此，根據(jù)本發(fā)明，對丙烯腈與第一磺化劑接觸的條件沒有特別的限定，考慮到第一磺化劑為高濃度硫酸或發(fā)煙硫酸的強酸性和強氧化性，較低的溫度有利于防止副反應(yīng)的發(fā)生和有利于操作，優(yōu)選地，丙烯腈與第一磺化劑接觸的溫度為-20°C至5°C，時間為3-300分鐘，進一步優(yōu)選情況下，接觸的溫度為-I(TC至O°C，時間為30-180分鐘。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述異丁烯的通入過程沒有特別的限定，可以在步驟(2)全部通入第一溶液中，即，異丁烯的通入量占異丁烯進料的100%。優(yōu)選情況下，在步驟(2)中，可以將占異丁烯進料的10-90%的異丁烯通入第一溶液中，剩余的異丁烯可以在步驟
(3)中通入，進一步優(yōu)選為20-80%，更優(yōu)選為30-70%。需要說明的是，當步驟(2)中異丁烯的通入量占異丁烯進料的100%時，本發(fā)明可以不包括步驟(3)，即步驟(2)后直接進行步驟⑷的操作。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(2)中，將步驟(I)得到的第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑接觸條件沒有特別的限定，將丙烯腈與第一磺化劑接觸形成第一溶液后，開始升溫或不升溫后進入步驟(2)，占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑可以在升溫過程中或升溫后進行接觸。其中，所述升溫的速率沒有特別的限定，只要到達步驟(2)所需的反應(yīng)溫度即可。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(2)中，向第一溶液中加入占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑的方式?jīng)]有特別的限定，可以先將占異丁烯進料的10-100%的異丁烯通入第一溶液后，再滴加第二磺化劑；或可以將占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑同時加入到第一溶液中。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(3)中，將剩余的異丁烯與第二溶液接觸的條件沒有特別限定，可以恒溫在步驟(2)的反應(yīng)溫度，一般地，溫度為-10°C至55°C，時間為10-300分鐘，優(yōu)選地，溫度為(TC至50°C，時間為30-180分鐘。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述丙烯腈的量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量之間的關(guān)系沒有特別的限定，可以為常規(guī)的比例，優(yōu)選地，所述丙烯腈的量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為5-25 I O. 8-1. 2，更優(yōu)選為7-18 I O. 9-1. I。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述丙烯腈的來源沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，丙烯腈含水量低于I重量％，更優(yōu)選為O. 2-0. 7重量％。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述分離的方法可以為任何能夠?qū)崿F(xiàn)液固分離的方法，如過濾法，包括常壓過濾法、真空過濾法等，將生成的漿狀產(chǎn)物冷至室溫，經(jīng)過濾后得到濾餅和濾液。對濾餅進行真空干燥，所述真空干燥的條件可以為常規(guī)條件，如干燥溫度可以為50-130°C，干燥壓力可以為小于30KPa，得到的干燥產(chǎn)物為AMPS粗品。
根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述純化的方法可以為常規(guī)的純化AMPS粗品的方法。優(yōu)選地，采用重結(jié)晶的方法對AMPS粗品進行純化，所述重結(jié)晶的方法的具體操作包括將AMPS粗品與含水量為3-20重量％的醋酸水溶液混合，所述AMPS粗品與醋酸水溶液的重量比為I : 10-1 4，將混合物加熱到85-105°C直至AMPS粗品溶解，然后將得到的混合液冷卻3-5小時，過濾并真空干燥，所述真空干燥的條件可以與前述真空干燥的條件相同，干燥后即可得到AMPS純品，純品純度一般大于99重量％。下面通過實施例對本發(fā)明的方法做進一步的說明。AMPS產(chǎn)品的純度通過液相色譜分析(LC分析)確定。液相色譜的分析條件為Zorbax SAX色譜柱，流動相為O. lmol/L KH2PO4溶液，流速為I. OmL/min，紫外檢測器。本發(fā)明中，AMPS的收率是根據(jù)異丁烯原料的加入量和AMPS粗品的重量計算得到。實施例I本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到-10°C后加入濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸40g作為第一磺化劑，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌I小時。(2)升溫到40°C后通入15g異丁烯進行反應(yīng),然后向反應(yīng)體系中加入濃度為101重量％的發(fā)煙硫酸21g作為第二磺化劑，反應(yīng)I小時后繼續(xù)通入異丁烯。(3)待向反應(yīng)體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為110°c，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為AMPS粗品。AMPS粗品的LC純度為96. 5重量％，經(jīng)過計算，收率為92 %。將AMPS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 44 重量％。實施例2本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_10°C后加入濃度為103重量％的硫酸40g作為第一磺化劑，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌I小時。(2)升溫到40°C后通入15g異丁烯進行反應(yīng),然后向反應(yīng)體系中加入濃度為100重量％的硫酸21g作為第二磺化劑反應(yīng)I小時后繼續(xù)通入異丁烯。(3)待向反應(yīng)體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為110°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為AMPS粗品。AMPS粗品的LC純度為97. I重量％，經(jīng)過計算，收率為92 %。將AMPS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 7重量％。實施例3本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到-10°C后加入濃度為102重量％的發(fā)煙硫酸20g作為第一磺化劑，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌I小時。(2)升溫到40°C后通入IOg異丁烯進行反應(yīng),然后向反應(yīng)體系中加入濃度為100重量％的發(fā)煙硫酸41g作為第二磺化劑，反應(yīng)I小時后繼續(xù)通入異丁烯。(3)待向反應(yīng)體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為110°c，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為AMPS粗品。AMPS粗品的LC純度為97. 5重量％，經(jīng)過計算，收率為93 %。將AMPS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為
99.75 重量％。實施例4本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，第二磺化劑為濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸。得到的AMPS粗品的LC純度為95. 3重量％，經(jīng)過計算，收率為89%。將AMPS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 2重量％。實施例5本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，第二磺化劑為濃度為102. 7重量％的發(fā)煙硫酸。得到的AMPS粗品的LC純度為95. 9重量％，經(jīng)過計算，收率為91%。將AMPS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 3重量％。實施例6本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，35g異丁烯全部在步驟(2)中加入。得到的AMPS粗品的LC純度為96. I重量％，經(jīng)過計算，收率為89%。將AMPS粗品用10 %的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. I重量％。實施例7本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，在步驟(2)的反應(yīng)溫度為20°C。得到的AMPS粗品的LC純度為96. 9重量％，經(jīng)過計算，收率為91 %。將AMPS粗品用10 %的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 65重量％。實施例8本實施例用于說明本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，第一磺化劑為濃度為100重量％的硫酸，第二磺化劑為濃度為98重量％的硫酸。得到的AMPS粗品的LC純度為96. 8重量％，經(jīng)過計算，收率為88%。將AMPS粗品用10 %的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. 68重 量％。對比例I按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，磺化劑均為濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸，且不分批加入，異丁烯在步驟(2)全部加入，具體操作如下(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到-10°C后加入含103重量％的發(fā)煙硫酸61g，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌I小時。(2)升溫到40°C后通入35g異丁烯進行反應(yīng)。(3)待異丁烯通入完畢后，保溫I小時后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為110°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為AMPS粗品。AMPS粗品的LC純度為94重量％，經(jīng)過計算，收率為88%。將AMPS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為99. O重量％。對比例2按照實施例I的方法合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，不同的是，第一磺化劑為濃度為96重量％的硫酸，第二磺化劑為濃度為93重量％的硫酸，具體操作如下(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到-10°C后加入濃度為96重量％的發(fā)煙硫酸40g作為第一磺化劑，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌？小時。(2)升溫到40°C后通入25g異丁烯進行反應(yīng)，異丁烯的加料速度使得溫度變化小于5°C，然后向反應(yīng)體系中加入濃度為93重量％的發(fā)煙硫酸21g作為第二磺化劑，發(fā)煙硫酸的加料速度使得溫度變化小于5V，反應(yīng)I小時后繼續(xù)通入異丁烯。

(3)待向反應(yīng)體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為11 (TC，壓力為I OkPa，得到干燥后的濾餅，即為AMPS粗品。AMPS粗品的LC純度為94. 5重量％，經(jīng)過計算，收率為83 %。將AMPS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純AMPS，純度為98. O重量％。
權(quán)利要求
1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)在-20°C至5°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸，得到第一溶液；(2)在_20°C至55°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二磺化劑接觸，得到第二溶液；(3)在_20°C至55°C下，將第二溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，且各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；所述第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O.1-0.9 I ;所述丙烯腈與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為5-25 I 0.8-1. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述第二磺化劑的濃度比第一磺化劑的濃度低O. 3-3重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 2-0. 8 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述丙烯腈與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為7-18 I O. 9-1. I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(I)中，將丙烯腈與第一磺化劑接觸的溫度為-I(TC至(TC，時間為3-300分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(2)中，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯接觸的溫度為(TC至50°C，時間為10-300分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(2)中，將第一溶液與占異丁烯進料的20-80%的異丁烯接觸。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(3)中，將第二溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸的溫度為(TC至50°C，時間為10-300分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述第二磺化劑為濃度為95-102重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述的合成方法，其中，所述丙烯腈的含水量低于I重量％，優(yōu)選為O. 2-0. 7重量％。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟在-20℃至5℃下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸，得到第一溶液；在-20℃至55℃下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100％的異丁烯和第二磺化劑接觸，得到第二溶液；在-20℃至55℃下，將第二溶液與占異丁烯進料的0-90％的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。采用本發(fā)明提供的方法無需向反應(yīng)體系中引入其他物質(zhì)，節(jié)省了購買其他物質(zhì)的原料費用，還減少了向反應(yīng)體系中加入以及從反應(yīng)體系中除去該物質(zhì)的步驟，從而大大降低了生產(chǎn)成本和提高了純度。
文檔編號C07C303/06GK102952044SQ20111025278
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者李斗星, 齊蘭芝, 黃鳳興, 賈春革, 穆曉蕾, 趙冬 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院