專利名稱：一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。
背景技術(shù)：
叔丁基丙烯酸胺橫酸(acrylamidotertiary butyl sulfonic acid,以下稱為
OQ
ATBS)是多功能水溶性陰離子單體，分子結(jié)構(gòu)為由于ATBS的分子結(jié)
H 0 。
構(gòu)具有對鹽不敏感的磺酸基和被良好保護的酰胺基，因此其均聚和共聚物有許多特殊的性質(zhì)，具有廣闊的應用前景，可廣泛應用于油田化學、水處理劑、化纖、塑料、印染、涂料、表面活性劑、抗靜電劑、陶瓷、照相、洗滌助劑、離子交換樹脂、氣體分離膜、電子工業(yè)等領(lǐng)域。目前最典型的生產(chǎn)ATBS的工藝，是以丙烯腈，發(fā)煙硫酸和異丁烯為原料在較溫和的條件下進行反應制備ATBS。美國專利US3544597首先報道了這種制備酰胺基磺酸類化合物的方法，并得到了純度較高的單體，但反應條件較為苛刻。日本日東化學公司(DE2904444，DE2904465)改進了上述方法，并提出了獲得更高純度ATBS的技術(shù)方案。該專利所述的方法是將過量的丙烯腈兼作反應溶劑，在氦氣氣氛中于低溫下加入發(fā)煙硫酸，在攪拌下通入異丁烯，使其反應，產(chǎn)物ATBS從混合液中析出，得到泥漿狀產(chǎn)物，經(jīng)過干燥后，可以得到ATBS粗產(chǎn)品。為了提高ATBS的收率，CN1072406A公開了一種提高ATBS收率的方法，該方法是在反應過程中加入O. 5-50重量％的有機酸酐，如醋酸酐，由丙烯腈、硫酸和異丁烯一步反應制得高純度的ATBS單體的制備方法，使用硫酸時加入有機酸酐不僅可以提高ATBS產(chǎn)品收率，而且產(chǎn)品結(jié)晶的顆粒較大。CN101284805A公開了一種ATBS收率的方法，預先在硫酸中加入2_30重量％的有機磺化物，如對羥基苯磺酸，將混有有機磺化物的硫酸與丙烯腈混合，再通入異丁烯，該方法不僅抑制副反應的發(fā)生，而且產(chǎn)品結(jié)晶粒度較大，提高ATBS的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種新的合成叔丁基丙烯酰胺磺酸的方法，該方法無需額外添加其他組分即可實現(xiàn)ATBS產(chǎn)品中副產(chǎn)物含量較低、純度較高。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過研究，意外地發(fā)現(xiàn)，在合成ATBS時，對丙烯腈和磺化劑接觸所得到的溶液的加入過程進行控制，無需額外添加其他試劑就可以有效地減少反應過程中的磺化副產(chǎn)物，以滿足對收率和純度具有更高要求的高品質(zhì)ATBS的生產(chǎn)，從而得到本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟(I)提供第一溶液和第二溶液，
所述第一溶液是通過在-30°c至15°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸而得到的；所述第二溶液是通過在_30°C至15°C下，將丙烯腈與第二磺化劑接觸而得到的；(2)在-20°c至50°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液接觸，得到第三溶液； (3)在_20°C至50°C下，將第三溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到叔丁基丙烯酰胺磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 1-0.9 I ;所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為 5-25 I O. 8-1. 2。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需向反應體系中引入其他物質(zhì)，只需控制反應過程中丙烯腈和磺化劑各自分批接觸，就可以有效地減少反應過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，尤其是磺化副產(chǎn)物，使得到的ATBS產(chǎn)品的純度較高，一方面節(jié)省了購買其他物質(zhì)的原料費用，另一方面還減少了向反應體系中加入以及從反應體系中除去該物質(zhì)的步驟，從而大大降低了生產(chǎn)成本和提高了純度。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟(I)提供第一溶液和第二溶液，所述第一溶液是通過在-30°C至15°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸而得到的；所述第二溶液是通過在_30°C至15°C下，將丙烯腈與第二磺化劑接觸而得到的；(2)在_20°C至50°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液接觸，得到第三溶液；(3)在_20°C至50°C下，將第三溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到叔丁基丙烯酰胺磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為
O.1-0.9 I ;所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為 5-25 I O. 8-1. 2。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述第一磺化劑的濃度與第二磺化劑的濃度可以相同或不同，只要所述第一磺化劑和第二磺化劑均為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸即可。本發(fā)明中，硫酸或發(fā)煙硫酸的濃度的定義與本領(lǐng)域公知的相同，即硫酸的濃度是指其中H2SO4的重量百分含量，發(fā)煙硫酸的濃度是指將其中SO3換算為H2SO4后H2SO4的重量百分含量。優(yōu)選情況下，第二磺化劑的濃度低于第一磺化劑的濃度，更優(yōu)選為第二磺化劑的濃度比第一磺化劑的濃度低O. 3-3重量％，即第一磺化劑的濃度(重量％)_第二磺化劑的濃度(重量％ ) = O. 3-3重量％。進一步優(yōu)選，第一磺化劑的濃度為100-102重量％，所述第二磺化劑的濃度為99-102重量％。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述第一磺化劑的重量和第二磺化劑的重量可沒有特別的限定。優(yōu)選情況下，第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為
O.1-0.9 1，進一步優(yōu)選情況下，第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 2-0. 8 I。在上述優(yōu)選的比例范圍內(nèi)可以獲得明顯更高的ATBS收率，而且濃度較高的硫酸的用量可以較少。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述丙烯腈的重量與磺化劑的重量可以在較大范圍內(nèi)變動，均可實現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的。優(yōu)選情況下，在第一溶液中，所述丙烯腈與第一磺化劑的摩爾比為5-30 1，優(yōu)選為8-28 I ;在第二溶液中，所述丙烯腈與第二磺化劑的摩爾比為5-30 I，優(yōu)選為 8-28 I。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟⑴中，將丙烯腈與第一磺化劑接觸和丙烯腈與第二磺化劑接觸的目的都是為了得到丙烯腈的硫酸溶液，因此，根據(jù)本發(fā)明，對丙烯腈與磺化劑接觸的條件沒有特別的限定，考慮到磺化劑為高濃度硫酸或發(fā)煙硫酸的強酸性和強氧化性，較低的溫度有利于防止副反應的發(fā)生和有利于操作，優(yōu)選地，丙烯腈與第一磺化劑接觸的溫度為-30°C至15°C，時間為3-300分鐘，進一步優(yōu)選情況下，接觸的溫度為_15°C至(TC，時間為30-180分鐘；丙烯腈與第二磺化劑接觸的溫度為-30°C至15°C，時間為3-300分鐘，進一步優(yōu)選情況下，接觸的溫度為_15°C至0°C，時間為30-180分鐘。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述異丁烯的通入過程沒有特別的限定，可以在步驟(2)全部通入第一溶液中，即，異丁烯的通入量占異丁烯進料的100%。優(yōu)選情況下，在步驟(2)中，可以將占異丁烯進料的10-90%的異丁烯通入第一溶液中，剩余的異丁烯可以在步驟
(3)中通入，進一步優(yōu)選為20-80重量％，更優(yōu)選為30-70%。需要說明的是，當步驟(2)中異丁烯的通入量占異丁烯進料的100%時，本發(fā)明可以不包括步驟(3)，即步驟(2)后直接進行步驟(4)的操作。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(2)中，將步驟(I)得到的第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液接觸條件沒有特別的限定，將丙烯腈與第一磺化劑接觸形成第一溶液后，開始升溫或不升溫后進入步驟(2)，占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液可以在升溫過程中或升溫后進行接觸。其中，所述升溫的速率沒有特別的限定，只要到達步驟⑵所需的反應溫度即可。優(yōu)選步驟⑵接觸的溫度為10°C至55°C，時間為10-300分鐘，進一步優(yōu)選步驟(2)接觸的溫度為20-50°C，時間為30-180分鐘。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(2)中，向第一溶液中加入占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液的方式?jīng)]有特別的限定，可以先將占異丁烯進料的10-100%的異丁烯通入第一溶液后，再加入第二溶液；或可以將占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液同時加入到第一溶液中。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，在步驟(3)中，將剩余的異丁烯與第三溶液接觸的條件沒有特別限定，可以恒溫在步驟(2)的反應溫度，一般地，溫度為-10°C至50°C，時間為10-300 分鐘。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量之間的關(guān)系沒有特別的限定，可以為常規(guī)的比例，優(yōu)選地，所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比值為5-25 I O. 8-1. 2，更優(yōu)選為，7-18 I O. 9-1. I0根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述丙烯腈的來源沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，所述丙烯腈的含水量低于I重量％，更優(yōu)選為O. 2-0. 7重量％。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述分離的方法可以為任何能夠?qū)崿F(xiàn)液固分離的方法，如過濾法，包括常壓過濾法、真空過濾法等，將生成的漿狀產(chǎn)物冷至室溫，經(jīng)過濾后得到濾餅和濾液。對濾餅進行真空干燥，所述真空干燥的條件可以為常規(guī)條件，如干燥溫度可以為50-130°C，干燥壓力可以為小于30KPa，得到的干燥產(chǎn)物為ATBS粗品。根據(jù)本發(fā)明的合成方法，所述純化的方法可以為常規(guī)的純化ATBS粗品的方法。優(yōu)選地，采用重結(jié)晶的方法對ATBS粗品進行純化，所述重結(jié)晶的方法的具體操作包括將ATBS粗品與含水量為3-20重量％的醋酸水溶液混合，所述ATBS粗品與醋酸水溶液的重量比為I : 10-1 4，將混合物加熱到85-105°C直至ATBS粗品溶解，然后將得到的混合液冷卻3-5小時，過濾并真空干燥，所述真空干燥的條件可以與前述真空干燥的條件相同，干燥后即可得到ATBS純品，純品純度一般大于99重量％。下面通過實施例對本發(fā)明的方法做進一步的說明。ATBS產(chǎn)品的純度通過液相色譜分析(LC分析)確定。液相色譜的分析條件為Zorbax SAX色譜柱，流動相為O. lmol/L KH2PO4溶液，流速為I. OmL/min，紫外檢測器。本發(fā)明中，ATBS的收率是根據(jù)異丁烯原料的加入量和ATBS粗品的重量計算得到。實施例I本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入220g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸34g，得到第一溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C。在另一攪拌容器中，加入IlOg丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸27g，得到第二溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C并維持攪拌狀態(tài)。(2)將第一溶液繼續(xù)攪拌I小時后，升溫到40°C后通入12g異丁烯進行反應，然后將第二溶液以12ml/min的速度全部加入到反應體系中。(3)待向反應體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應。將反應液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為60°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為ATBS粗品。ATBS粗品的LC純度為96. 3重量％，單磺化異丁烯的含量為I. 2重量％，經(jīng)過計算，收率為93%。將ATBS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 42 重量％。實施例2本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入ISOg丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸25g，得到第一溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C。在另一攪拌容器中，加入150g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為101重量％的發(fā)煙硫酸36g，得到第二溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C并維持攪拌狀態(tài)。(2)將第一溶液繼續(xù)攪拌I小時后，升溫到40°C后通入Sg異丁烯進行反應，然后將第二溶液以12ml/min的速度全部加入到反應體系中。(3)待向反應體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應。將反應液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為60°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為ATBS粗品。ATBS粗品的LC純度為97. 15重量％，單磺化異丁烯的含量為O. 9%經(jīng)過計算，收率為92. 5%。將ATBS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 69 重量％。實施例3本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入220g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為103重量％的發(fā)煙硫酸34g，得到第一溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C。在另一攪拌容器中，加入IlOg丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為100重量％的發(fā)煙硫酸27g，得到第二溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C并維持攪拌狀態(tài)。(2)將第一溶液繼續(xù)攪拌I小時后，升溫到40°C后通入12g異丁烯進行反應，然后將第二溶液以12ml/min的速度全部加入到反應體系中。(3)待向反應體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應。將反應液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為60°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為ATBS粗品。ATBS粗品的LC純度為97. 21重量％，單磺化異丁烯含量為0.8%，經(jīng)過計算，收率為93 %。將ATBS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 72 重量％。實施例4本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成叔丁基丙烯酰胺磺酸，不同的是，第一磺化劑為濃度為102重量％的發(fā)煙硫酸，第二磺化劑為濃度為100重量％的硫酸。得到的ATBS粗品的LC純度為97. 52重量％，單磺化異丁烯含量為0.8%，經(jīng)過計算，收率為93.5%。將ATBS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 75重量％。實施例5本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成叔丁基丙烯酰胺磺酸，不同的是，第二磺化劑為濃度為102重量％的發(fā)煙硫酸。得到的ATBS粗品的LC純度為96. 8重量％，單磺化異丁烯含量為
I.1%，經(jīng)過計算，收率為93%。將ATBS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 53重量％。實施例6本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成叔丁基丙烯酰胺磺酸，不同的是，步驟(2)和步驟(3)的反應溫度為20°C。得到的ATBS粗品的LC純度為97. 05重量％，單磺化異丁烯含量為O. 7%，經(jīng)過計算，收率為91%。將ATBS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 52重量％。實施例7本實施例用于說明本發(fā)明提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法。按照實施例I的方法合成叔丁基丙烯酰胺磺酸，不同的是，步驟(2)和步驟(3)的反應溫度為30°C。得到的ATBS粗品的LC純度為97. 33重量％，單磺化異丁烯含量為O. 8%，經(jīng)過計算，收率為93%。將ATBS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99. 7重量％。對比例I(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入330g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到-10°C后加入含103重量％的發(fā)煙硫酸61g，加料過程中以及完畢后維持溫度為-io°c并繼續(xù)攪拌I小時。(2)升溫到40°C后通入35g異丁烯進行反應。(3)待異丁烯通入完畢后，保溫I小時后結(jié)束反應。將反應液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為110°C，壓力為lOKPa，得到干燥后的濾餅，即為ATBS粗品。ATBS粗品的LC純度為94重量％，單磺化異丁烯含量為1.5%，經(jīng)過計算，收率為 88%。將ATBS粗品用10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為99重量％。對比例2(I)在設(shè)有控溫裝置、攪拌器、溫度計和氣體進料裝置的四口燒瓶中，加入220g丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為104重量％的發(fā)煙硫酸12g，得到第一溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C。在另一攪拌容器中，加入IlOg丙烯腈，將丙烯腈冷卻到_15°C后加入濃度為99重量％的發(fā)煙硫酸49g，得到第二溶液，加料過程中以及完畢后維持溫度為_15°C并維持攪拌狀態(tài)。(2)將第一溶液繼續(xù)攪拌I小時后，升溫到40°C后通入12g異丁烯進行反應，然后將第二溶液以12ml/min的速度全部加入到反應體系中。(3)待向反應體系中加入的異丁烯的總量達到35g后關(guān)閉異丁烯閥門，保溫I小時后結(jié)束反應。將反應液進行真空過濾，得到濾餅和濾液。將濾餅進行真空干燥，溫度為60°C，壓力為IOkPa,得到干燥后的濾餅，即為ATBS粗品。ATBS粗品的LC純度為93. 5重量％，單磺化異丁烯含量為1.3%，經(jīng)過計算，收率為88 %。將ATBS粗品用濃度為10重量％的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，得到高純ATBS，純度為98.8重量％。
權(quán)利要求
1.一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)提供第一溶液和第二溶液，所述第一溶液是通過在-30°C至15°C下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸而得到的；所述第二溶液是通過在_30°C至15°C下，將丙烯腈與第二磺化劑接觸而得到的；(2)在_20°C至50°C下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液接觸，得到第三溶液；(3)在_20°C至50°C下，將第三溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；(4)將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到叔丁基丙烯酰胺磺酸；其中，所述第一磺化劑與第二磺化劑相同或不同，各自為濃度為98-103重量％的硫酸或發(fā)煙硫酸；第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 1-0.9 I ;所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為 5-25 I O. 8-1. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述第二磺化劑的濃度比第一磺化劑的濃度低O. 3-3重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，第一磺化劑的重量與第一磺化劑和第二磺化劑的總重量的比值為O. 2-0. 8 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在第一溶液中，所述丙烯腈與第一磺化劑的摩爾比為5-30 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在第二溶液中，所述丙烯腈與第二磺化劑的摩爾比為5-30 I。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，所述丙烯腈的總量與第一磺化劑和第二磺化劑的總量與異丁烯的總量的摩爾比為7-18 I 0.9-1. I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(I)中，將丙烯腈與第一磺化劑接觸的溫度為_15°C至0°C，時間為3-300分鐘；將丙烯腈與第二磺化劑接觸的溫度為-15°C至0°C，時間為3-300分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(2)中，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100%的異丁烯和第二溶液接觸的溫度為-10°C至50°C，時間為10-300分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(2)中，將第一溶液與占異丁烯進料的20-80%的異丁烯接觸。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中，在步驟(3)中，將第一溶液與占異丁烯進料的0-90%的異丁烯接觸的溫度為-10°C至50°C，時間為10-300分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的合成方法，其中，該方法包括以下步驟提供第一溶液和第二溶液，所述第一溶液是通過在-30℃至15℃下，將丙烯腈與第一磺化劑接觸而得到的；所述第二溶液是通過在-30℃至15℃下，將丙烯腈與第二磺化劑接觸而得到的；在-20℃至50℃下，將第一溶液與占異丁烯進料的10-100％的異丁烯和第二溶液接觸，得到第三溶液；在-20℃至50℃下，將第三溶液與占異丁烯進料的0-90％的異丁烯接觸，得到漿狀產(chǎn)物；將漿狀產(chǎn)物進行分離和純化，得到叔丁基丙烯酰胺磺酸。采用本發(fā)明提供的方法無需向反應體系中引入其他物質(zhì)，大大降低了生產(chǎn)成本和提高了純度。
文檔編號C07C309/15GK102952043SQ201110252780
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者李斗星, 齊蘭芝, 黃鳳興, 賈春革, 穆曉蕾, 趙冬 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院