專利名稱：一種從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氫歐山芹素的制備方法，尤其是一種從植物中提取二氫歐山序素的制備方法。
背景技術(shù)：
二氫歐山芹素(Columbianadin)，分子式=C19H20O5,分子量328. 364，CAS 登錄號5058-13-9，主要存在于傘形科多種植物中，其中傘形科植物羽苞藁本Ligusticum daucoides Franch.的根中含量豐富。其分子式如下。
CO2超臨界萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥· min。CO2超臨界萃取時(shí)間為150min。逆流萃取的級數(shù)為6級。制備所得二氫歐山芹素可采用下列方法檢測。試驗(yàn)例1 HPLC法測定二氫歐山芹素純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相甲醇-乙睛GO 60)；流速 lmL/min ；檢測波長:327nm ；柱溫30°C。測定方法
精密稱取二氫歐山芹素ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備二氫歐山芹素，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力lOMPa，溫度40°C，CO2流量lml/g生藥·π η，萃取時(shí)間120min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例為10:2的正己烷-乙酸乙酯作為萃取劑進(jìn)行4級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌， 干燥即得二氫歐山芹素11. 4g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95. 2%，UV、IR、MS、2HNMR、U(Mffi等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間180min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例為10:2的正己烷-乙酸乙酯作為萃取劑進(jìn)行8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌， 干燥即得二氫歐山芹素13. 5g，經(jīng)HPLC檢測，純度為93. 1%，UV、頂、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例為10:2的正己烷-乙酸乙酯作為萃取劑進(jìn)行6級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌， 干燥即得二氫歐山芹素12. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 2%，UV、頂、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取旱前胡，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力10-30MPa，溫度40-50°C，CO2流量l_3ml/g生藥-min, 萃取時(shí)間120-180min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例為10:2的正己烷-乙酸乙酯作為萃取劑進(jìn)行4-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌，干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為洲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取時(shí)間為150min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，其特征在于所述逆流萃取的級數(shù)為6級。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從旱前胡中提取二氫歐山芹素的方法，工藝步驟為取旱前胡，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例為10:2的正己烷-乙酸乙酯作為萃取劑進(jìn)行4-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌，干燥即得。采用本發(fā)明制備二氫歐山芹素，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D493/04GK102329323SQ20111014395
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司