專利名稱：一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種梅笠草素的制備方法，尤其是一種從植物中提取梅笠草素的制備方法。
背景技術(shù)：
梅笠草素(Chimaphilin)，分子式C12H1(102，分子量186.21，CAS 登錄號(hào) 482-70-2，主要存在于鹿蹄草科多種植物中，其中鹿蹄草科植物獨(dú)麗花Mwmm uniflora A. Gray中含量豐富。其分子式如下。色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相甲醇-乙腈(55 45)；流速 lmL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng):256nm ；柱溫:30°C。測(cè)定方法
精密稱取梅笠草素ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測(cè)定樣品純度。采用本發(fā)明制備梅笠草素，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取獨(dú)麗花新鮮地上部分10Kg，加入80L的飽和石灰水，30°C浸泡M小時(shí)，壓榨過濾， 收集濾液，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，通過DlOl型大孔吸附樹脂柱吸附，60%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得梅笠草素24. 2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為96. 1%，UV、IR、MS、2HNMR、U(Mffi等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取獨(dú)麗花新鮮地上部分10Kg，加入120L的飽和石灰水，70°C浸泡36小時(shí)，壓榨過濾， 收集濾液，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，通過H-50型大孔吸附樹脂柱吸附，80%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得梅笠草素25. 9g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為95. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、U(Mffi等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取獨(dú)麗花新鮮地上部分10Kg，加入100L的飽和石灰水，50°C浸泡30小時(shí)，壓榨過濾，收集濾液，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，通過⑶-180型大孔吸附樹脂柱吸附，70%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得梅笠草素25. 4g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為97. 5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成 取獨(dú)麗花新鮮地上部分，加入其質(zhì)量8-12倍量體積的飽和石灰水，30-70°C浸泡M-36小時(shí)，壓榨過濾，收集濾液，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，通過大孔吸附樹脂柱吸附， 60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶， 分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述飽和石灰水的用量為原料質(zhì)量的10倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述飽和石灰水的浸泡溫度為50°C，浸泡時(shí)間為30小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、H-50型、⑶-180型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為70%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的從獨(dú)麗花中提取梅笠草素的方法，工藝步驟為取獨(dú)麗花新鮮地上部分，加入飽和石灰水，浸泡24-36小時(shí)，壓榨過濾，收集濾液，通過活性碳柱脫色，收集下柱液，濃縮，通過大孔吸附樹脂柱吸附，60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備梅笠草素，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07C46/10GK102329208SQ201110143939
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司