專利名稱：一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種榴花靈的制備方法，尤其是一種從植物中提取榴花靈的制備方法。
背景技術(shù)：
榴花靈(Conodurine),分子式=C43H52N4O5,分子量:704.908，CAS 登錄號 2665-57-8,主要存在于夾竹桃科多種植物中，其中夾竹桃科植物藥用狗牙花Ervatamia officinalis Tsiang的根中含量豐富。其分子式如下。
CO2超臨界萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min。CO2超臨界萃取時間120min。大孔吸附樹脂選自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附樹脂中的一種。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為65%。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得榴花靈可采用下列方法檢測。試驗例1 HPLC法測定榴花靈純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-水(90 10)；流速lmL/ min ；檢測波長:286nm ；柱溫:30°C。測定方法
精密稱取榴花靈ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備榴花靈，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
取藥用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力20MPa，溫度30°C，CO2流量lml/g生藥·π η， 萃取時間lOOmin，得萃取物，加入到HPD-700型大孔吸附樹脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集 3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮至干，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，該混合溶劑中甲醇與氯仿的比例為1:3，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8 份洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得榴花靈2. 6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96. 6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例2
取藥用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力40MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥·π η， 萃取時間150min，得萃取物，加入到H-50型大孔吸附樹脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集8 倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮至干，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，該混合溶劑中甲醇與氯仿的比例為1:3，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得榴花靈3. 7g，經(jīng)HPLC檢測，純度為 95. 5%，UV、IKMSjHNMR^CMffi等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例3
取藥用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥·π η， 萃取時間120min，得萃取物，加入到⑶-180型大孔吸附樹脂柱上吸附，65%乙醇洗脫，收集5 倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮至干，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，該混合溶劑中甲醇與氯仿的比例為1:3，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得榴花靈3. 4g，經(jīng)HPLC檢測，純度為 97. 8%，UV、IKMSjHNMR^CMffi等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成 取藥用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力20-40MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，60-70%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮至干，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，該混合溶劑中甲醇與氯仿的比例為1:3，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-8份洗脫液，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述CO2 超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為洲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述(X)2 超臨界萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述CO2 超臨界萃取時間120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為65%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從藥用狗牙花中提取榴花靈的方法，工藝步驟為取藥用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中萃取，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮至干，加到硅膠層析柱上，以甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備榴花靈，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D519/00GK102329330SQ201110143938
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司