專利名稱：一種遼東楤木苷e的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種遼東橡木苷E的制備方法，尤其是一種從植物中提取遼東橡木苷 E的制備方法。
背景技術(shù)：
遼東橡木苷E(Elatoside Ε)，分子式C46H74016，分子量883. 081，CAS 登錄號(hào) 156980-30-2，主要存在于五加科、蒺藜科多種植物中。其中五加科植物遼東橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.根皮中含量豐富，其分子式如下。
CK現(xiàn)代研究表明，遼東橡木苷E具有非常強(qiáng)的降血糖作用，同時(shí)其也作為合成其它活性衍生物的原料。五加科植物遼東橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.的根皮被作為中藥刺龍牙使用，能益氣補(bǔ)腎、祛風(fēng)利濕、活血止痛?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度遼東橡木苷E工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的遼東橡木苷E的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。取遼東橡木根皮，粉碎，加入其質(zhì)量6-10倍量體積的濃度為60-80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分鐘，合并藥液， 濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行6-8級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。微波萃取用乙醇的濃度為70%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分鐘。
逆流萃取的級(jí)數(shù)為7級(jí)。大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB_8型大孔吸附樹脂中的一種。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得遼東橡木苷E可采用下列方法檢測(cè)。試驗(yàn)例1 HPLC法測(cè)定遼東橡木苷E純度。色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相甲醇-水溶液(95 5)；流速 lmL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng):267nm ；柱溫:30°C。測(cè)定方法
精密稱取遼東橡木苷E2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測(cè)定樣品純度。采用本發(fā)明制備遼東橡木苷Ε，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入60L濃度為60%的乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分鐘，取藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行6級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 59g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為95. 6%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入100L濃度為80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行8級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，80%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 73g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為93. 7%， UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入80L濃度為70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行7級(jí)級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到AB-8型大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，75%乙醇洗脫，收集5倍量倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 68g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為 97. 3%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取遼東橡木根皮，粉碎，加入其質(zhì)量6-10倍量體積的濃度為60-80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行6-8級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的濃度為70%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率 500W，萃取2次，每次10分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述逆流萃取的級(jí)數(shù)為7級(jí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的遼東楤木苷E的制備方法。工藝步驟為取遼東楤木根皮，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進(jìn)行6-8級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備遼東楤木苷E，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102329361SQ201110143949
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司