專利名稱：筋骨草屬植物中8-乙酰哈巴苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中醫(yī)藥制藥工藝領(lǐng)域，尤其是一種中藥化學(xué)提煉方法。
背景技術(shù)：
唇形科筋骨草屬Ajuga植物全世界約有40多種，廣泛分布于歐、亞大陸溫帶地區(qū)， 近東地區(qū)分布比較集中；我國有18種，大多數(shù)分布于秦嶺以南，安徽、江蘇、江西、福建、浙江、湖北、湖南、四川、西藏等。該屬有許多種作為民間藥用，筋骨草藥用始載于《本草拾遺》， 其原植物包括金瘡小草A. decumbens、紫背金盤A. nipponensis、白荀筋骨草A. luputina、 齒荀筋骨草A juga lupulina var. m ajor、筋骨草A. ciliata等多種植物。全草藥用，具有清熱解毒、祛痰止咳、涼血止血的功效；可用于治療肺熱咳嗽、咽喉腫痛、癰腫瘡癤等癥。我國南方民間將筋骨草用于治療癰疽療瘡、火眼、乳癰、鼻衄、咽喉炎、腸胃炎、急性結(jié)膜炎、燙傷、狗咬傷、毒蛇咬傷以及外傷出血等癥?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)該屬植物具有收縮血管、抑菌、抗腫瘤等藥理活性。在治療子宮肌瘤和婦科炎癥療效顯著，可明顯改善出血過多等臨床癥狀，對早期肌瘤的抑制作用較明顯，尤對肌壁間肌瘤療效最為顯著。文獻(xiàn)及本發(fā)明人前期的藥效試驗(yàn)結(jié)果均表明，筋骨草中治療子宮肌瘤的物質(zhì)基礎(chǔ)為環(huán)烯醚萜苷類成分。而環(huán)烯醚萜苷類成分中8-乙酰哈巴苷約占總環(huán)烯醚萜苷類成分的 70%，因此，8-乙酰哈巴苷單體為主要的起效成分，藥效試驗(yàn)結(jié)果也證明8-乙酰哈巴苷確實(shí)具有明顯的抗大鼠子宮肌瘤的作用，抗炎、止痛等效果顯著。本發(fā)明人曾公開過筋骨草提取物(申請?zhí)?00510085017)，但其中所指的提取物為以8-乙酰哈巴苷和哈巴苷合計(jì)的提取物、純度為50-99%，存在工藝不穩(wěn)定，含非主要起效成分，藥量難控制的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種從筋骨草屬植物中有效提取8-乙酰哈巴苷的方法，使其純度更高、工藝更穩(wěn)定。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是筋骨草屬植物中8-乙酰哈巴苷的提取方法，以專利申請?zhí)枮?00510085017的提取方法從筋骨草屬植物中所得的提取物為原料進(jìn)行純化提取，包括以下步驟(I)將原料溶于乙醇或甲醇溶劑中，過濾，濾液減壓回收至無醇味，干燥后得粗提物。(2)將步驟⑴所得粗提物溶于極性為3. 0-7. O的有機(jī)溶劑中，過濾，減壓回收溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，靜置，至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離。(3)將步驟(2)所得的結(jié)晶體重新溶入有機(jī)溶劑中，步驟(2)重復(fù)2-5次，得到 8-乙酰哈巴苷結(jié)晶體。上述提取方法中，所指的筋骨草屬植物，包括金蒼小草、紫背金盤等筋骨草屬植物以及其他含有8-乙酰哈巴苷的植物，所用部分為該植物全草。
優(yōu)選的，上述提取方法中，所述步驟(I)中乙醇的濃度為70-95 %、甲醇為 70-100%，用量為原料的5-20倍(ml/g)。優(yōu)選的，上述提取方法中，所述步驟(2)的有機(jī)溶劑為下列之一甲醇、乙醇、無水
乙醇、丙酮、正丁醇、異丙醇、丁酮、乙酸乙酯、三氯甲烷。優(yōu)選的，上述提取方法中，所述步驟(2)中有機(jī)溶劑的用量為粗提物的20-100倍。優(yōu)選的，上述提取方法中，所述步驟(2)中可加入活性炭，用量為粗提物的O. 5-2倍。優(yōu)選的，上述提取方法中，所述步驟(3)中8-乙酰哈巴苷結(jié)晶體用于制備治療子宮肌瘤或婦科炎癥的藥物。本發(fā)明的有益效果是所述筋骨草屬植物中8-乙酰哈巴苷的提取方法，克服了原發(fā)明工藝不穩(wěn)定、純度波動(dòng)大、含有非主要起效成分等缺點(diǎn)；在其基礎(chǔ)上進(jìn)行純化提取，使8-乙酰哈巴苷的純度達(dá)90%以上，工藝穩(wěn)定、重復(fù)性好、操作簡單、適于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I為8-0-乙酰哈巴苷的結(jié)構(gòu)通式
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(I)從筋骨草屬植物金蒼小草的全草中，以申請?zhí)枮?00510085017的提取方法所得提取物為原料。將原料50g，溶于95%的乙醇1000ml，過濾，濾液減壓回收至無醇味，干燥得粗體物40g。(2)所得粗提物加40g活性炭，混勻，加甲醇800ml回流2次，每次O. 5小時(shí)，過濾
藥液，減壓回收部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離，得結(jié)晶18. 2g。(3)將結(jié)晶溶于400ml無水乙醇，減壓回收部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離，得8-乙酰哈巴苷12. 5g，提取率為25%， 純度為97%。實(shí)施例2(I)從筋骨草屬植物紫背金盤的全草中、以申請?zhí)枮?00510085017的提取方法所得提取物為原料。將原料50g，溶于85%的乙醇1200ml，過濾，濾液減壓回收至無醇味，干燥得粗體物42g。(2)所得粗提物加21g活性炭，混勻，加丙酮3000ml回流I小時(shí)，過濾藥液，減壓回
收部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離， 得結(jié)晶17. 6g。(3)將結(jié)晶加IOOOml甲醇溶解，減壓回收部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止， 低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離，得8-乙酰哈巴苷15. 4g。(4)重復(fù)步驟(3) 2次，得8-乙酰哈巴苷13. 6g，提取率27. 2%，純度99%。實(shí)施例3
(I)從筋骨草屬植物金蒼小草的全草中、以申請?zhí)枮?00510085017的提取方法所得提取物為原料。將原料50g，溶于100%甲醇250ml，過濾，濾液減壓回收至無醇味，干燥得粗體物36g。(2)所得粗提物加乙酸乙酯5000ml回流2次，每次O. 5小時(shí)，過濾藥液，減壓回收
部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離，得結(jié)晶14. 2g。(3)將結(jié)晶溶于1200ml丙酮，減壓回收部分溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，低溫靜置至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離，得8-乙酰哈巴苷11. 5g。(4)重復(fù)步驟(3) 5次，得8-乙酰哈巴苷8. 5g，提取率17%，純度98 %。
權(quán)利要求
1.筋骨草屬植物中8-乙酰哈巴苷的提取方法，以專利申請?zhí)枮?00510085017的提取方法從筋骨草屬植物中所得的提取物為原料進(jìn)行純化提取，其特征在于，包括以下步驟(1)將原料溶于乙醇或甲醇溶劑中，過濾，濾液減壓回收至無醇味，干燥后得粗提物。(2)將步驟(I)所得粗提物溶于極性為3.0-7. O的有機(jī)溶劑中，過濾，減壓回收溶劑，直至有少量結(jié)晶析出后停止，靜置，至結(jié)晶不再析出，將結(jié)晶與母液分離。(3)將步驟(2)所得的結(jié)晶體重新溶入有機(jī)溶劑中，步驟(2)重復(fù)2-5次，得到8-乙酰哈巴苷結(jié)晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述筋骨草屬植物， 包括金蒼小草、紫背金盤等筋骨草屬植物以及其他含有8-乙酰哈巴苷的植物，所用部分為該植物全草。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(I)中乙醇的濃度為70-95%、甲醇為70-100%，用量為原料的5-20倍(ml/g)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)或(3) 的有機(jī)溶劑為下列之一甲醇、乙醇、無水乙醇、丙酮、正丁醇、異丙醇、丁酮、乙酸乙酯、三氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)與(3) 所用有機(jī)溶劑不同。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)或(3)中有機(jī)溶劑的用量為粗提物的20-100倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)中可加入活性炭，用量為粗提物的O. 5-2倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的筋骨草屬植物的提取方法，其特征在于，所述步驟(3)中 8-乙酰哈巴苷結(jié)晶體用于制備治療子宮肌瘤或婦科炎癥的藥物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種筋骨草屬植物中8-乙酰哈巴苷的提取方法，以專利申請?zhí)枮?00510085017的提取方法從筋骨草屬植物中所得的提取物為原料進(jìn)行提取。將原料溶于甲醇或乙醇溶劑中，過濾，濾液干燥得粗提物；將粗提物溶于特定有機(jī)溶劑中，過濾，回收部分溶劑后，放置一定時(shí)間，析出晶體，過濾，沉淀經(jīng)如此反復(fù)純化，以獲取純度達(dá)90％以上的8-乙酰哈巴苷。該方法在原專利的基礎(chǔ)上，提高了主要起效成分8-乙酰哈巴苷的純度，具有工藝穩(wěn)定、重復(fù)性好、操作簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102603826SQ20111002270
公開日2012年7月25日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者仝燕, 李建榮, 王智民, 王錦玉 申請人:中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所