專利名稱：一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以苦丁茶作為原料，利用大孔樹脂對(duì)苦丁茶中功能性成分的特異 性吸附，采用不同的條件洗脫，以制備咖啡酰奎寧酸化合物的方法。
背景技術(shù)：
苦丁茶歷史悠久，是我國南部和東部地區(qū)人民飲用的一種代用茶，為常用中藥，多 以植物的嫩葉或葉入藥，性味苦甘，具有清熱涼血、滋養(yǎng)肝腎之功效。研究發(fā)現(xiàn)苦丁茶富含 多酚(主要是咖啡?？鼘幩?、黃酮、皂素、氨基酸等多種活性物質(zhì)，其風(fēng)味與保健功能也正 是其所特有的生物活性成分所賦予的。隨著對(duì)食品安全的日益關(guān)注及人類回歸自然的心理影響，天然抗氧化劑的研究和 應(yīng)用成為當(dāng)今食品行業(yè)最活躍的領(lǐng)域。大量的研究表明，苦丁茶多酚不僅是一種天然的無 毒的抗氧化劑，而且也是一種理想的天然藥物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抑 菌、抗病毒、防癌抗癌、抑制腫瘤、防治心血管疾病等方面具有良好功效。據(jù)報(bào)道迷迭香醚、 茶多酚等，其抗氧活性超過了常用的食品使用的合成抗氧劑，同時(shí)它們還具有耐高溫的特 異性，可被選用在燒烤油的添加劑中，也可以作為抗氧增效劑配合使用，是新開發(fā)的高效植 物抗氧劑。因此以苦丁茶為原料，如何同時(shí)提取、分離純化苦丁有效功能成分，并研究開發(fā) 系列功能性食品，對(duì)于拓展苦丁茶有效成分的應(yīng)用領(lǐng)域具有極其重要的意義。目前，國內(nèi)苦丁茶多酚類提取采用的是溶劑法，該方法生產(chǎn)周期長(zhǎng)、溫度高，所制 備的多酚類物質(zhì)含量和活性較低，且由于在生產(chǎn)過程中使用氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，不 僅操作不安全，產(chǎn)品還存在有毒溶劑殘留問題，其品質(zhì)難以滿足市場(chǎng)的需求；同時(shí)溶劑法對(duì) 環(huán)境的污染較大，不符合清潔化生產(chǎn)發(fā)展的方向。而利用吸附柱層析法，可以有效地分離純 化出純度和活性高的多酚類物質(zhì)，無有毒試劑殘留，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、安全，是一種對(duì)環(huán)境友 好的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的要解決的技術(shù)問題是以苦丁茶作為原料，提供一種制備苦丁茶咖啡?？?寧酸化合物的工藝，能夠保證提取的產(chǎn)品成本低、效率高、環(huán)境友好，且工藝易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)
化生產(chǎn)。為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏?方法，包括如下工藝步驟1)苦丁茶經(jīng)粉碎與熱水提取，制備富含咖啡?？鼘幩峄衔锏奶崛∫海?)采用特定的大孔樹脂處理茶提取液；3)先用水充分洗脫，接著用低濃度乙醇溶液洗脫，收集低濃度乙醇洗脫組分，并濃 縮得到單咖啡?？鼘幩峄衔?；4)然后用高濃度乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，洗脫液經(jīng)濃縮與干燥，得 到咖啡?？鼘幩峄衔?。
本發(fā)明所述方法可以將苦丁茶多酚類物質(zhì)分成單咖啡?？鼘幩峄衔锖投Х??？鼘幩峄衔?，大孔吸附樹脂的再生性能好，可以再生重復(fù)使用，洗脫劑水、乙醇無毒無 害，乙醇也可以回收多次利用。本工藝成本低、效率高、環(huán)境友好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為苦丁茶多酚類物質(zhì)提取液的HPLC圖譜圖2為分離苦丁茶多酚類一取代物的HPLC圖譜圖3為分離苦丁茶多酚類二取代物的HPLC圖譜
具體實(shí)施例方式1)富含苦丁茶多酚類物質(zhì)提取液的制備苦丁茶經(jīng)磨碎后，液料比10 1，在 950C的條件下水浴浸提2次，每次30min ；2)提取液的大孔樹脂處理選取對(duì)苦丁茶多酚類物質(zhì)具有吸附分離的大孔樹脂， 用水平衡，上樣液中苦丁茶咖啡?？鼘幩峄衔锏臐舛葹?0mg/mL，上樣量為1個(gè)柱床體 積。上樣后用水充分洗脫，水的洗脫流速為每小時(shí)2個(gè)柱床體積。；3)低濃度乙醇溶液洗脫使用40%濃度的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，流速為每小時(shí) 2個(gè)柱床體積，收集4個(gè)柱床體積的洗脫液，在35°C下減壓濃縮，并干燥得到單咖啡?？鼘?酸化合物。4)高濃度乙醇溶液洗脫使用95%濃度的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，洗脫流速為每 小時(shí)2個(gè)柱床體積，收集4個(gè)柱床體積的洗脫液，在35°C下進(jìn)行減壓濃縮，并干燥得到二咖 啡酰奎寧酸化合物。
權(quán)利要求
1.一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?，包括如下步驟1)苦丁茶經(jīng)粉碎與熱水提取，制備富含咖啡酰奎寧酸化合物的提取液；2)采用特定的大孔樹脂處理茶提取液；3)先用水充分洗脫，接著用低濃度乙醇溶液00-40%)洗脫，收集低濃度乙醇洗脫組 分，并濃縮干燥得到單咖啡酰奎寧酸化合物；4)用高濃度乙醇溶液(80-95%)洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，洗脫液經(jīng)濃縮與干燥， 得到二咖啡?？鼘幩峄衔?。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?，其特 征在于步驟1)中苦丁茶經(jīng)磨碎后，液料比10 1，在95°C下水浴浸提2次，每次30min，合 并上清液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒ǎ涮?征在于步驟2、中選取對(duì)苦丁茶多酚類物質(zhì)具有吸附分離的大孔樹脂，用水平衡，上樣液中 苦丁茶咖啡?？鼘幩峄衔锏臐舛葹?0mg/mL，上樣量為1個(gè)柱床體積上樣后用水充分洗 脫，水的洗脫流速為每小時(shí)2個(gè)柱床體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?，其特 征在于步驟幻中使用低濃度的乙醇溶液00-40%)洗脫大孔樹脂，流速為每小時(shí)2個(gè)柱床 體積，收集4個(gè)柱床體積的洗脫液，在30-40°C下減壓濃縮，并干燥得到單咖啡?？鼘幩峄?合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?，其特 征在于步驟4)中使用高濃度(80-95%)的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，流速為每小時(shí)2個(gè)柱床 體積，收集4個(gè)柱床體積的洗脫液，在30-40°C下進(jìn)行減壓濃縮，并干燥得到二咖啡?？鼘幩帷?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種以苦丁茶為原料制備咖啡?？鼘幩峄衔锏姆椒?。包括如下步驟苦丁茶經(jīng)熱水提取得到高含多酚類物質(zhì)的提取液，并通過優(yōu)化得到的大孔吸附樹脂實(shí)現(xiàn)多酚類物質(zhì)的選擇性分離，即通過柱層析將苦丁茶多酚類物質(zhì)提取液選擇性吸附于大孔樹脂上，并用適當(dāng)?shù)娜軇⑽接诖罂讟渲系亩喾宇愇镔|(zhì)進(jìn)行洗脫，以制備咖啡?？鼘幩峄衔?。作為一種成本低、效率高、環(huán)境友好的制備工藝，本發(fā)明易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102086153SQ20111000731
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者孫怡, 張文芹, 曾曉雄, 許文清 申請(qǐng)人:南京農(nóng)業(yè)大學(xué)