專(zhuān)利名稱(chēng)：一種苯醚甲環(huán)唑的制備方法及精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥原藥制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯醚甲環(huán)唑的制備方法及精 制方法。
背景技術(shù)：
苯醚甲環(huán)唑
ISO 通用名稱(chēng):difenoconazole CIPAC數(shù)字代號(hào)687
化學(xué)名稱(chēng)3-氯-4- [4-甲基-2-( IH — 1，2，4-三唑-1基甲基)-1，3- 二噁戊烷-2-基] 苯基-4-氯苯基醚，也叫噁醚唑、世高。結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種苯醚甲環(huán)唑的精制方法，其特征在于，將制得的苯醚甲環(huán)唑粗品加入異丙醇進(jìn) 行溶解，然后滴加鹽酸(含通入鹽酸氣)，得到結(jié)晶再進(jìn)行過(guò)濾，溶劑套用；濾渣，加入水、甲 苯，然后用氨水調(diào)至中性，分去水層，甲苯層脫溶后，加入異丙醚和甲基叔丁基醚回流，冷凍 結(jié)晶，過(guò)濾，得精制苯醚甲環(huán)唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯醚甲環(huán)唑的精制方法，其特征在于，所述的異丙醚和甲基 叔丁基醚質(zhì)量比例關(guān)系為，異丙醚甲基叔丁基醚為1-7:3。
3.—種苯醚甲環(huán)唑的精制方法，其特征在于，將通過(guò)?；铣?、環(huán)化合成、縮合苯醚甲 環(huán)唑成鹽合成后得到的苯醚甲環(huán)唑粗品加入異丙醇進(jìn)行溶解，然后滴加鹽酸(含通入鹽酸 氣)，得到結(jié)晶再進(jìn)行過(guò)濾，溶劑套用；濾渣，加入水、甲苯，然后用氨水調(diào)至中性，分去水層， 甲苯層脫溶后，加入異丙醚和甲基叔丁基醚回流，冷凍結(jié)晶，過(guò)濾，得精制苯醚甲環(huán)唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯醚甲環(huán)唑的精制方法，其特征在于，所述的異丙醚和甲基 叔丁基醚質(zhì)量比例關(guān)系為，異丙醚甲基叔丁基醚為1-7:3。
5.一種苯醚甲環(huán)唑的制備方法，包括?；铣刹襟E、環(huán)化合成步驟、縮合苯醚甲環(huán)唑成 鹽合成步驟以及精制步驟，其具體如下a.酰化合成步驟首先將二苯醚(3，4’- 二氯二苯醚)、溴乙酰氯、三氯化鋁以及溶劑加 入反應(yīng)釜中于10°C _15°C反應(yīng)5h，再滴加入鹽酸，然后分去廢酸層、溶劑層，脫溶回收溶劑 套用，得到溴酮(w-溴-2-氯_3，4’ - 二氯苯醚乙酮)；b.環(huán)化合成步驟將上步驟得到的溴酮與丙二醇、催化劑對(duì)甲基苯磺酸、甲苯加入 反應(yīng)釜中于105°C -110°C反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后物料除去油層、甲苯層，脫溶得到溴化縮酮 (3-氯-4 -甲基-2-溴甲基-1，3—二惡戊烷-2 —基)苯基-4’ -氯苯基醚)；c.縮合苯醚甲環(huán)唑成鹽合成步驟將上步驟得到的溴化縮酮、三唑鈉、二甲苯及催化 劑碘化鉀加入反應(yīng)釜在120°C反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，濾后用水洗至中性，得到脫溶 的粗品苯醚甲環(huán)唑；d.精制步驟將上步驟的到的粗品加入異丙醇進(jìn)行溶解，然后滴加鹽酸(含通入鹽酸 氣)，得到結(jié)晶再進(jìn)行過(guò)濾，溶劑套用；濾渣，加入水、甲苯，然后用氨水調(diào)至中性，分去水層， 甲苯層脫溶后，加入異丙醚和甲基叔丁基醚回流，冷凍結(jié)晶，過(guò)濾，得精制苯醚甲環(huán)唑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的苯醚甲環(huán)唑的精制方法，其特征在于，所述的d步驟中，異丙 醚和甲基叔丁基醚質(zhì)量比例關(guān)系為，異丙醚甲基叔丁基醚為1-7:3。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥原藥制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯醚甲環(huán)唑的制備方法及精制方法。該精制方法為，將制得的苯醚甲環(huán)唑粗品加入異丙醇進(jìn)行溶解，然后滴加鹽酸(含通入鹽酸氣)，得到結(jié)晶再進(jìn)行過(guò)濾，溶劑套用；濾渣，加入水、甲苯，然后用氨水調(diào)至中性，分去水層，甲苯層脫溶后，加入異丙醚和甲基叔丁基醚回流，冷凍結(jié)晶，過(guò)濾，得精制苯醚甲環(huán)唑。通過(guò)該精制方法得到的產(chǎn)品，溶解好雜質(zhì)少、結(jié)晶速度快(大約5多小時(shí))、一次生產(chǎn)產(chǎn)品的量多，生產(chǎn)苯醚甲環(huán)唑原藥品質(zhì)好，粘稠度適中。
文檔編號(hào)C07D405/06GK102060850SQ20111000565
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者周保東 申請(qǐng)人:周保東