專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備色氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，具體是制備高透光率色氨酸的方法。
背景技術(shù)：
L-色氨酸的分子式C11H12N2O2，分子量204. 23，別名氨基吲哚丙酸，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種高透光率色氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、將粗品色氨酸加入混合溶解液中，加熱使其全部溶解，加入活性炭吸附半小時(shí) 后，過(guò)濾除去活性炭，再用濾膜進(jìn)行膜過(guò)濾，其中混合溶解液為純化水、低級(jí)脂肪醇或低級(jí) 脂肪酮和低級(jí)脂肪酸的混合液；步驟二、將濾液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并使用物理方法進(jìn)一步降溫使其充分結(jié)晶； 步驟三、將結(jié)晶液過(guò)濾得到的白色晶體經(jīng)充分洗滌，調(diào)節(jié)PH值后再次過(guò)濾，干燥得純品 ；其中，母液能循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粗品色 氨酸為固體或液體狀態(tài)，經(jīng)由發(fā)酵或合成過(guò)程得到，其中不含發(fā)酵菌絲體，含量在30重量％ -100重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粗品 色氨酸的用量為可形成重量濃度為30-75克/升的澄清溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶解液用量 的比例為，低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮低級(jí)脂肪酸=2-7 1 ；低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮 水=0. 5-5 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述低級(jí)脂 肪醇或低級(jí)脂肪酮為乙醇、異丙醇或丙酮；低級(jí)脂肪酸為甲酸、乙酸或丙酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶解液 所加入試劑可先行混合，也可分別加入，且無(wú)先后順序要求，可根據(jù)實(shí)際設(shè)備情況安排。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述加熱溶解溫 度為30-70°C，使粗品溶解且不破壞色氨酸組分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所加活性炭為普 通工業(yè)生產(chǎn)用活性炭，且不用做任何前期處理，根據(jù)粗品色氨酸含量不同，用量為所加粗品 重量的1重量％ -10重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟二中所述結(jié)晶過(guò)程時(shí) 間在2-5小時(shí)，進(jìn)一步降溫的最終溫度降至-10°C -10°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述充分洗滌 包含水洗和混合溶液洗步驟，其中所述混合溶液為低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮和水的混合溶 液，混合比例為0. 1-3. 5 1。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述調(diào)節(jié)PH值 是指以呈堿性物質(zhì)將PH值調(diào)至5-8。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的色氨酸的制備方法，其特征在于所述呈堿性物質(zhì)為氫氧 化鈉或氨水。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述干燥過(guò)程是 指將濕品放入鼓風(fēng)干燥箱或真空干燥箱，或混漿用噴干塔進(jìn)行干燥。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于所述循環(huán)利用是指將母液 蒸餾得到的水與醇或酮的混合溶液，測(cè)出其中醇或酮濃度，在下一批次純化時(shí)重復(fù)利用。
15.一種高透光率色氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一粗品色氨酸加入水和低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮的混合溶解液中，加入醋酸， 加熱至30°C以上使其全部溶解，形成濃度為30-75克/升的溶液，按色氨酸重量的1重 量％ -10重量％加入活性炭，在保溫狀態(tài)下攪拌吸附半小時(shí)后，過(guò)濾除去活性炭，再用微孔 濾膜進(jìn)行膜過(guò)濾；步驟二 濾液在攪拌下緩慢降溫結(jié)晶，并使用水浴、冰浴進(jìn)一步降溫至_5°C -10°C左 右，使其充分結(jié)晶，降溫過(guò)程在2小時(shí)以上；步驟三結(jié)晶液過(guò)濾得到的白色晶體，分別以純化水、混合溶液充分洗滌，氨水調(diào)節(jié)PH 值至4-9后再次過(guò)濾抽干，放入真空干燥箱，300C -90°C干燥3小時(shí)得純品，其中混合溶液為 低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮和水的混合溶液，混合比例為0.1-3. 5 1 ；步驟四母液經(jīng)蒸餾得到低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮與水的混合溶液，測(cè)出其中低級(jí)脂 肪醇或低級(jí)脂肪酮濃度，循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，尤其涉及提供一種簡(jiǎn)便高效的制備高透光率色氨酸的方法。該方法包括將粗品色氨酸加入混合溶解液中，加熱使其全部溶解，加入活性炭吸附半小時(shí)后，過(guò)濾除去活性炭，再用濾膜進(jìn)行膜過(guò)濾，其中混合溶解液為純化水、低級(jí)脂肪醇或低級(jí)脂肪酮和低級(jí)脂肪酸的混合液；將濾液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并使用物理方法進(jìn)一步降溫使其充分結(jié)晶；結(jié)晶液過(guò)濾得到的白色晶體經(jīng)充分洗滌，調(diào)節(jié)PH值后再次過(guò)濾，干燥得純品；所有母液均可循環(huán)利用。此法獲得的色氨酸產(chǎn)品符合2010版藥典中藥用級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的透光率95％等各項(xiàng)指標(biāo)；且該法所使用溶媒單一，不需單獨(dú)回收，母液簡(jiǎn)單處理后可重復(fù)使用，不造成任何污染。
文檔編號(hào)C07D209/20GK102146052SQ201010603780
公開(kāi)日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者于傳軍, 左良成, 常曉菲, 張利強(qiáng), 朱維忠, 王文笙, 王靜, 馬冉, 齊志強(qiáng) 申請(qǐng)人:山東魯抗醫(yī)藥股份有限公司