專利名稱：一種亞硝基二苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞硝基二苯胺的制備方法。技術(shù)背景在橡膠加工過(guò)程中，由于溫度較高，容易產(chǎn)生焦燒現(xiàn)象，為了防止焦燒的產(chǎn)生，就必須加人一定量的防焦劑。目前我國(guó)橡膠制品工業(yè)中所使用的CTP防焦劑是由國(guó)外進(jìn)口的，我們國(guó)內(nèi)少有的幾家仿制CTP防焦劑的產(chǎn)量也是很少的，進(jìn)口一噸CTP防焦劑需要10萬(wàn)元左右，生產(chǎn)一噸橡膠制品中要加入30-80公斤的防焦劑，這樣全國(guó)的百余家大中型橡膠制品企業(yè)每年要進(jìn)口大量的防焦劑，得花掉許多的外匯。亞硝基二苯胺可以作為一種天然橡膠、合成橡膠用防焦劑和染料中間體。目前亞硝基二苯胺的制備方法主要是兩步法，這種方法要用到大量的苯和甲苯作為溶劑，苯和甲苯對(duì)人體危害較大，而且污染嚴(yán)重，另外兩步法生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本、綠色環(huán)保的亞硝基二苯胺的制備方法。具體操作步驟如下按二苯胺60_95wt %乙醇亞硝酸鈉10_36wt %鹽酸=1 3.5-4 0.4-0.46 0. 22-0. 25 的重量比配料，反應(yīng)溫度為 5_18°C，反應(yīng) 120_180min，在40-50°C烘干，得到黃褐色結(jié)晶粉末。經(jīng)分析，熔點(diǎn)為64_65°C，不溶于水，難溶于乙醇，分子式為C12HltlN2O,符合亞硝基二苯胺的性狀。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，溶劑配比小，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取二苯胺10g，95%乙醇3. 5g，亞硝酸鈉0. 4g，鹽酸(10% ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度15°C左右，反應(yīng)120min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40°C烘干，既得成品。實(shí)施例2稱取二苯胺10g，80 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 46g，鹽酸(20 % ) 0. 23g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度10°c左右，反應(yīng)140min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50°C烘干，既得成品。實(shí)施例3稱取二苯胺10g，60 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 44g，鹽酸(30 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5°C左右，反應(yīng)180min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50°C烘干，既得成品。
實(shí)施例4稱取二苯胺IOg, 95%乙醇3. 5g，亞硝酸鈉0. 41g，鹽酸(10% ) 0. 25g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5°C左右，反應(yīng)180min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40 °C烘干，既得成品。實(shí)施例5稱取二苯胺10g，60 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 46g，鹽酸(36 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度18°C左右，反應(yīng)120min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50°C烘干，既得成品。實(shí)施例6稱取二苯胺10g，80 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 44g，鹽酸(30 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度15°C左右，反應(yīng)140min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40 °C烘干，既得成品。實(shí)施例7稱取二苯胺10g，70 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 42g，鹽酸(36 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度10°c左右，反應(yīng)120min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50°C烘干，既得成品。實(shí)施例8稱取二苯胺10g，90%乙醇3. 5g，亞硝酸鈉0. 4g，鹽酸(30% ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5°C左右，反應(yīng)160min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40 °C烘干，既得成品。
權(quán)利要求
1. 一種亞硝基二苯胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟按二苯胺 60-95wt %乙醇亞硝酸鈉 10-36wt %鹽酸=1 3.5-4 0.4-0.46 0. 22-0. 25 的重量比配料，反應(yīng)溫度為 5_18°C，反應(yīng) 120_180min，在40-50°C烘干，得到黃褐色結(jié)晶粉末。
全文摘要
一種亞硝基二苯胺的制備方法是按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亞硝酸鈉∶10-36wt％鹽酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反應(yīng)溫度為5-18℃，反應(yīng)120-180min，在40-50℃烘干，得到黃褐色結(jié)晶粉末。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，溶劑配比小，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。
文檔編號(hào)C07C243/06GK102557984SQ20101059912
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者高山 申請(qǐng)人:高山