專利名稱：5，5-二甲基海因的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
5，5_ 二甲基海因，又名5，5_ 二甲基乙內(nèi)酰脲(以下稱DMH)。DMH是一種重要的用途很廣的有機(jī)合成中間體，是具有一定剛性骨架的雜環(huán)化合 物?？赏ㄟ^取代反應(yīng)制備一系列有價(jià)值的衍生物。如二溴海因、二氯海因等廣泛用于有機(jī) 合成、醫(yī)藥、塑料、食品、化妝品、農(nóng)藥等生產(chǎn)領(lǐng)域。DMH在國外二十世紀(jì)70年代就已工業(yè)化生產(chǎn)，美國、英國和瑞士都建有年產(chǎn)數(shù)千 噸的生產(chǎn)裝置。日本也有生產(chǎn)，但規(guī)模只有年產(chǎn)600噸。我國于90年代初才開始進(jìn)行這方面的研究，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，主要用于DMH 衍生物消毒劑的生產(chǎn)。研究單位由湖北大學(xué)、太原理工大學(xué)、沈陽化工研究院等。生產(chǎn)廠有 河北省曲周縣有機(jī)玻璃廠(年產(chǎn)100噸裝置、1989年建成)，河北省衡水地區(qū)化工試驗(yàn)廠(年 產(chǎn)2000噸裝置、1995年建成)。近年來，隨著精細(xì)化工行業(yè)的蓬勃發(fā)展，丙酮氰醇產(chǎn)量的遞 增和DMH的需求增加，在國內(nèi)建起了一批生產(chǎn)DMH生產(chǎn)廠，其合成工藝一般采用環(huán)化法，主 要有間歇法和連續(xù)法兩條路線。如在專利號(hào)為200610038040. 0的公開文獻(xiàn)，也公開了一種 制備5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法但收率低、不易于控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，研制了一種5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)按重量份數(shù)通過如下步驟 制得的
a、將碳酸氫銨600 800份、丙酮氰醇500 700份加水?dāng)嚢璩浞秩芙猓訜嶂?0°C時(shí) 密閉；
b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣30 50份，緩慢加溫至50 65°C，恒溫1 2小時(shí)，并攪拌；
c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至75 85°C，引風(fēng)30 50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即 制得二甲基海因粗品和母液；
d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份的水和700 900份的母液混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80 98°C后加入活性碳3 8份，脫色20 40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié)晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。DMH的市場可從水質(zhì)穩(wěn)定劑和DMH衍生物的用途兩方面考慮。我國是一個(gè)水資源 很不充裕的國家，在工業(yè)用水中，冷卻水的用量居首位。一般占60%以上。因此，冷卻水的 循環(huán)使用是節(jié)水的重要途徑之一。這時(shí)的循環(huán)水中需加緩蝕劑等多種藥劑。DMH可直接用 于冷卻水系統(tǒng)的抗粘泥劑。另外，DMH的多種衍生物可做循環(huán)冷卻水的殺蟲劑。從DMH衍生物的用途方面看，主要用于水處理工程消毒，滅藻、脫臭及游泳池消毒
3殺菌等。在美國游泳池消毒殺菌方面鹵海因系列產(chǎn)品用量在迅速增長。另外，根據(jù)水處理及 娛樂業(yè)的需求，美國佐龍公司生產(chǎn)幾種殺滅艾滋病的藥劑配方中，也含有鹵化海因衍生物。本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法工藝反應(yīng)簡單、反應(yīng)溫度低、時(shí)間短、易于 控制，副反應(yīng)少，收率可達(dá)85%;該方法所適用的原料碳酸氫銨屬于化肥類、原料易得；該工 藝中所產(chǎn)生的濾液可以循環(huán)使用，沒有“三廢”的排放。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過如下步驟制
得
a、將碳酸氫銨600 800份、丙酮氰醇500 700份加水?dāng)嚢璩浞秩芙?，加熱?0°C時(shí) 密閉；
b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣30 50份，緩慢加溫至50 65°C，恒溫1 2小時(shí)，并攪拌；
c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至75 85°C，引風(fēng)30 50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即 制得二甲基海因粗品和母液；
d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份水和700 900份母液混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80 98°C后加入活性碳3 8份，脫色20 40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié)晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。實(shí)施例2
本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過如下步驟制
得
a、將碳酸氫銨700份、丙酮氰醇600份加水?dāng)嚢璩浞秩芙猓訜嶂?0°C時(shí)密閉；
b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣40份，緩慢加溫至60°C，恒溫2小時(shí)，并攪拌；
c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至80°C，引風(fēng)40分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基 海因粗品和母液；
d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品1050份投放到水200份和母液800份的混合物 中，邊投放邊攪拌，加熱至95°C后加入活性碳5份，脫色30分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié) 晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。實(shí)施例3
本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過如下步驟制
得
a、將碳酸氫銨600份、丙酮氰醇500份加水?dāng)嚢璩浞秩芙?，加熱?0°C時(shí)密閉；
b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣30份，緩慢加溫至50°C，恒溫1.5小時(shí)，并攪
拌；
c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至75°C，引風(fēng)30分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基 海因粗品和母液；
d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品950份投放到水150份和母液700份的混合物中， 邊投放邊攪拌，加熱至90°C后加入活性碳3份，脫色20分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié)晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。
實(shí)施例4
本發(fā)明的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過如下步驟制
得
a、將碳酸氫銨800份、丙酮氰醇700份加水?dāng)嚢璩浞秩芙?，加熱?0°C時(shí)密閉；
b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣50份，緩慢加溫至65°C，恒溫2小時(shí)，并攪拌； C、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至85°C，引風(fēng)50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基
海因粗品和母液；
d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品1150份投放到300份水和900份母液的混合物 中，邊投放邊攪拌，加熱至95°C后加入活性碳8份，脫色40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié) 晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。
權(quán)利要求
1.5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過如下步驟制得a、將碳酸氫銨600 800份、丙酮氰醇500 700份加水?dāng)嚢璩浞秩芙?，加熱?0°C時(shí) 密閉；b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣30 50份，緩慢加溫至50 65°C，恒溫1 2小時(shí)，并攪拌；c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至75 85°C，引風(fēng)30 50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即 制得二甲基海因粗品和母液；d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份水和700 900份母液的混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80 98°C后加入活性碳3 8份，脫色20 40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié)晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。
2.如權(quán)利要求1所述的5，5_ 二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)、按重量份數(shù)通過 如下步驟制得a、將碳酸氫銨700份、丙酮氰醇600份加水?dāng)嚢璩浞秩芙猓訜嶂?0°C時(shí)密閉；b、再向經(jīng)a步驟制得的物質(zhì)中通入氨氣40份，緩慢加溫至60°C，恒溫2小時(shí)，并攪拌；c、將經(jīng)b步驟制的物質(zhì)加熱至80°C，引風(fēng)40分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基 海因粗品和母液；d、將經(jīng)c步驟制得的二甲基海因粗品1050份投放到200份水和800份母液的混合物 中，邊投放邊攪拌，加熱至95 °C后加入活性碳5份，脫色30分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié) 晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。
全文摘要
本發(fā)明的5，5-二甲基海因的生產(chǎn)方法，是由下列物質(zhì)按重量份數(shù)通過如下步驟制得的將碳酸氫銨、丙酮氰醇加水?dāng)嚢璩浞秩芙猓訜嶂?0℃時(shí)密閉；再向通入氨氣，緩慢加溫至50～65℃，并攪拌，恒溫1～2小時(shí)后加熱至75～85℃，引風(fēng)30～50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基海因粗品和母液；將二甲基海因粗品投放到水和母液混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80～98℃后加入活性碳，脫色，過濾除去活性碳，再冷卻結(jié)晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。本方法工藝反應(yīng)簡單、反應(yīng)溫度低、時(shí)間短、易于控制，副反應(yīng)少，收率可達(dá)85%；該方法所適用的原料碳酸氫銨屬于化肥類、原料易得；該工藝中所產(chǎn)生的濾液可以循環(huán)使用，沒有“三廢”的排放。
文檔編號(hào)C07D233/74GK102002000SQ201010548808
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者孔繁龍, 宋昊原, 李丹丹, 李婷, 李本明, 李楠楠, 李瑩瑩 申請(qǐng)人:大慶井井源油田科技開發(fā)有限公司