專利名稱：滅草松中間體2-氨基-n-異丙基苯甲酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及滅草松原藥生產(chǎn)工序中酰胺反應(yīng)的技術(shù)改進(jìn)，具體涉及滅草松中間體 2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
滅草松又名苯達(dá)松，是一種廣譜性、接觸性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，其中原料中間體 2_氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成反應(yīng)式為靛紅酸酐異丙胺傳統(tǒng)上，這個(gè)反應(yīng)要求二氯乙烷體系為絕對(duì)無(wú)水如必須使用新鮮無(wú)水二氯乙烷， 靛紅酸酐的也要經(jīng)過(guò)干燥機(jī)干燥。反應(yīng)工藝為在裝有漿式攪拌的反應(yīng)釜中先加入新鮮的 無(wú)水二氯乙烷，再加入干燥后靛紅酸酐，在30-40°C滴加異丙胺反應(yīng)，在6小時(shí)左右滴加完 畢，在這一過(guò)程中嚴(yán)格無(wú)水，反應(yīng)結(jié)束后再加水進(jìn)行水洗，得到酰胺的二氯乙烷溶液，水洗， 分水，脫除部分二氯乙烷，得酰胺溶液，含量15 30%，收率91 93%，再將其用于后續(xù)滅 草松制備工序。這個(gè)工藝有以下不足1)靛紅酸酐經(jīng)過(guò)烘干，干燥需要消耗較大蒸汽，能耗較大；2)按年產(chǎn)1200t滅草松原藥則需要專職的干燥人員20人以上；3) 一般二氯乙烷回收后含水要求很難達(dá)到生產(chǎn)的需求，減少含水量則需要更大的 投入；4)干燥后的靛紅酸酐在生產(chǎn)投料時(shí)損失較大，而且員工投料時(shí)有難度(干燥后物 料較細(xì)，不易投料，還容易向外飄散。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決目前滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺生產(chǎn)中的上述問(wèn)題， 提出了一種滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法，該方法避免了需要嚴(yán)格 控制無(wú)水的苛刻反應(yīng)條件，節(jié)能降耗，減少了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法是在50-60°C下 將異丙胺于3小時(shí)內(nèi)滴加入靛紅酸酐的二氯乙烷溶液中，維持50-60°C繼續(xù)反應(yīng)0. 5-2小 時(shí)，水洗，分水得到2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺，其中，所述靛紅酸酐含水量不高于40%，這樣，在本發(fā)明的方法中，靛紅酸酐無(wú)需進(jìn)行苛刻的干燥工序即可直接投料；所述二氯乙烷的 含水量不高于1%，可將回收的二氯乙烷經(jīng)簡(jiǎn)單的處理如靜置分水除雜后即可再用于本發(fā) 明的合成反應(yīng)。本發(fā)明的滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法，避免了需要嚴(yán)格 控制無(wú)水的苛刻反應(yīng)條件，大大的減少了生產(chǎn)工序，減輕了操作人員的勞動(dòng)量，節(jié)能降耗， 降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)將2800L回收二氯乙烷在靜置槽內(nèi)靜置1 2小時(shí)，分水后測(cè)含水量為0. 3% 加入到裝有錨式攪拌的5000L反應(yīng)釜內(nèi)；2)在攪拌狀態(tài)下再向反應(yīng)釜內(nèi)加入900公斤含水在35%的未干燥的靛紅酸酐；3)再將反應(yīng)體系加熱到50_52°C，在3小時(shí)內(nèi)均勻滴加完300公斤異丙胺。滴完 后維持反應(yīng)溫度繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后分兩次共計(jì)加入300公斤水洗，分水，脫除部分二氯 乙烷，得酰胺溶液，含量約25 %，收率約93 %，用于滅草松后續(xù)生產(chǎn)工序。實(shí)施例21)將2800L回收二氯乙烷在靜置槽內(nèi)靜置1 2小時(shí)，分水后測(cè)含水量0. 5%加 入到裝有錨式攪拌的5000L反應(yīng)釜內(nèi)；2)在攪拌狀態(tài)下再向反應(yīng)釜內(nèi)加入900公斤含水在25%的未干燥的靛紅酸酐；3)再將反應(yīng)體系加熱到56-60°C，在3小時(shí)內(nèi)均勻滴加完300公斤異丙胺。滴完 后維持反應(yīng)溫度繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后分兩次共計(jì)加入300公斤水洗，分水，脫除部分二氯 乙烷，得酰胺溶液，含量約20 %，收率約94%，用于滅草松后續(xù)生產(chǎn)工序。
權(quán)利要求
滅草松中間體2 氨基 N 異丙基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于在50 60℃下將異丙胺于3小時(shí)內(nèi)滴加入靛紅酸酐的二氯乙烷溶液中，維持50 60℃繼續(xù)反應(yīng)0.5 2小時(shí)，水洗，分水得到2 氨基 N 異丙基苯甲酰胺，其中，所述靛紅酸酐含水量不高于40％，所述二氯乙烷的含水量不高于1％。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法，于50-60℃下將異丙胺于3小時(shí)內(nèi)滴加入靛紅酸酐的二氯乙烷溶液中，維持50-60℃繼續(xù)反應(yīng)0.5-2小時(shí)，水洗，分水得到2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺，其中，所述靛紅酸酐含水量不高于40％，所述二氯乙烷的含水量不高于1％。本發(fā)明的滅草松中間體2-氨基-N-異丙基苯甲酰胺的合成方法，避免了需要嚴(yán)格控制無(wú)水的苛刻反應(yīng)條件，大大的減少了生產(chǎn)工序，減輕了操作人員的勞動(dòng)量，節(jié)能降耗，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C237/30GK101967109SQ201010272798
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者丁云好, 姚海波, 王傳品, 王蘭蘭, 趙國(guó)霞 申請(qǐng)人:合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司