專利名稱：一種維生素d3的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
隨著人們保健意識(shí)的增強(qiáng)和飼料業(yè)的發(fā)展，維生素D3產(chǎn)品的使用越來越廣泛， 1.適用于醫(yī)藥可以做成不同的劑型如片劑、膠囊、顆粒劑、針劑等，用于補(bǔ)充人體的維生 素D3，使用于鈣缺乏癥；2.用于保健食品將維生素D3添加到食品中用于預(yù)防和治療鈣缺 乏癥；3.用于飼料行業(yè)動(dòng)物飼養(yǎng)骨骼的生長(zhǎng)和發(fā)育最為重要，加入維生素D3可以促進(jìn)鈣 的吸收；4.用于化妝品。維生素D3的廣泛使用導(dǎo)致其需求量每年以30%速度遞增。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)維生素D3主要采用光化學(xué)法生產(chǎn)維生素D3，在光化學(xué)反應(yīng)器中 加入特定的光敏劑，在一定范圍的波長(zhǎng)照射下，光敏劑吸收光能，將光能轉(zhuǎn)換為熱能，從而 將7-去氫膽固醇轉(zhuǎn)化為維生素D3，再通過先進(jìn)的精制方法將轉(zhuǎn)化好的維生素D3分離出 來。因此光化學(xué)生產(chǎn)維生素D3過程中光敏劑的選擇最為重要?，F(xiàn)今各個(gè)生產(chǎn)維生素D3的 廠家廣泛使用的光敏劑主要是苯甲酮等，但其存在著轉(zhuǎn)化效率較低(一次轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到 75% )，產(chǎn)品的生物效價(jià)較低(最高達(dá)只能到2100萬(wàn)iu/g)等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的轉(zhuǎn)化效率較低、產(chǎn)品的生物效價(jià)較低 的缺陷，提出的一種改進(jìn)的光化學(xué)法生產(chǎn)維生素D3的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種維生素D3的生產(chǎn)方法，包括如下步驟a、向容器中加入甲醇及2-(5-巰基-四氮唑_1基)乙醇在攪拌情況下加入7_去 氫膽固醇使其體積百分濃度濃度達(dá)到1 士0.05%、2-(5_巰基-四氮唑-1基)乙醇體積百 分濃度濃度達(dá)到萬(wàn)分之5士0. 05 ；所述的體積百分濃度指的是反應(yīng)釜中液體的體積百分濃 度(％ )=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液體積100%。b、用蒸汽將溶液加熱至50士3°C開始過濾，如可以采用0. 25um精密過濾器過濾至 緩沖罐，c、將過濾液用泵抽至光化學(xué)反應(yīng)器，根據(jù)光化學(xué)反應(yīng)器容量調(diào)節(jié)過濾液流速，控 制反應(yīng)液溫度在40-45°C，使光化學(xué)反應(yīng)在1-1. 2小時(shí)內(nèi)完成，如采用80升化學(xué)反應(yīng)器，調(diào) 流速每小時(shí)80 士 2升，邊流入、便反應(yīng)，使整個(gè)光化學(xué)反應(yīng)在1小時(shí)完成，d、反應(yīng)液濃縮得到維生素D3。本發(fā)明技術(shù)方案中起關(guān)鍵作用的是選擇了新的光敏劑2-(5_巰基-四氮唑-1 基)乙醇，它使本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)產(chǎn)品一次轉(zhuǎn)化率大于85% (傳統(tǒng)工藝最高達(dá)到 75%)，產(chǎn)品的生物效價(jià)達(dá)到2200萬(wàn)iu/g以上(傳統(tǒng)工藝生物效價(jià)最高2100萬(wàn)iu/g)。另 一方面也提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，降低了 0輔料的消耗，也降低了生產(chǎn)成本(比傳統(tǒng)工藝降低了 10%以上)。具體上述方式實(shí)施例1 稱取7-去氫膽固醇6g及0. 3g2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇置200ml燒杯中，
3加入60ml甲醇，然后置55°C水浴鍋中加熱并攪拌20分鐘，使溶液溫度達(dá)到50°C，然后將溶 液用0. 25um精密過濾器過濾至100ml光化學(xué)反應(yīng)器中，控制溫度40-45°C光化反應(yīng)1小時(shí)， 蒸發(fā)完甲醇精制得維生素D3油5. 16g。經(jīng)檢測(cè)生物效價(jià)為2210萬(wàn)iu/g，以上小試一次轉(zhuǎn)化率為5. 16/6 = 86%。實(shí)施例2:稱取7-去氫膽固醇7g及0. 35g2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇置200ml燒杯中， 加入70ml甲醇，然后置55°C水浴鍋中加熱并攪拌20分鐘，使溶液溫度達(dá)到50°C，過濾，濾 液至100ml光化學(xué)反應(yīng)器中，控制溫度40-45°C光化反應(yīng)1小時(shí)，蒸發(fā)完甲醇精制得維生素 D3 油 6. 09go經(jīng)檢測(cè)生物效價(jià)為2216萬(wàn)iu/g，以上小試一次轉(zhuǎn)化率為6. 09/6 = 87%實(shí)施例3:稱取7-去氫膽固醇50g及2.5g2-(5_巰基-四氮唑-1基)乙醇置10升帶夾層 玻璃反應(yīng)罐中，加入5升甲醇，然后夾層通熱水水浴加熱保持反應(yīng)液溫度40-45°C并攪拌20 分鐘，過濾，濾液至800ml光化學(xué)反應(yīng)器中，控制溫度40-45°C、流速為800ml/h進(jìn)行光化反 應(yīng)1小時(shí)，回收甲醇后精制得維生素D3油43. 2g。經(jīng)檢測(cè)生物效價(jià)為2210萬(wàn)iu/g，以上小試一次轉(zhuǎn)化率為43. 2/50 = 86. 2%。
權(quán)利要求
一種維生素D3的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟a、向容器中加入甲醇及2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇，在攪拌情況下加入7-去氫膽固醇，使7-去氫膽固醇體積百分濃度達(dá)到1±0.05％、2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇體積百分濃度達(dá)到萬(wàn)分之5±0.05％；b、將上述溶液加熱至50±3℃，過濾至緩沖罐；c、將過濾液送至光化學(xué)反應(yīng)器，根據(jù)光化學(xué)反應(yīng)器容量調(diào)節(jié)過濾液流速，控制反應(yīng)液溫度在40-45℃，使光化學(xué)反應(yīng)在1-1.2小時(shí)內(nèi)完成；d、反應(yīng)液經(jīng)濃縮得到維生素D3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種維生素D3的生產(chǎn)方法，包括以下步驟a、向容器中加入甲醇及2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇，在攪拌情況下加入7-去氫膽固醇使其濃度達(dá)到1±0.05％、2-(5-巰基-四氮唑-1基)乙醇濃度達(dá)到萬(wàn)分之5±0.05；b、將溶液加熱至50±3℃，開始過濾至緩沖罐，將過濾液送至光化學(xué)反應(yīng)器，調(diào)流速每小時(shí)80±2升、溫度為40-45℃進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)液濃縮得到維生素D3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于產(chǎn)品一次轉(zhuǎn)化率達(dá)到85％以上(傳統(tǒng)工藝最高達(dá)到75％)，產(chǎn)品的生物效價(jià)達(dá)到2200萬(wàn)iu/g以上(傳統(tǒng)工藝生物效價(jià)最高2100萬(wàn)iu/g)。另一方面也提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，降低了輔料的消耗，也降低了生產(chǎn)成本(比傳統(tǒng)工藝降低了10％以上)。
文檔編號(hào)C07C401/00GK101830840SQ20101017941
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者黃華 申請(qǐng)人:黃華