專利名稱：油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于植物油脂及植物蛋白加工技術領域。具體涉及油茶籽脫脂粕的深度開 發(fā)利用，特別是一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法。
背景技術：
我國是世界油茶產(chǎn)量最高、栽培面積最大、品種最豐富的國家，當前油茶籽產(chǎn)量在 106萬t左右，經(jīng)壓榨浸出制油后的脫脂茶籽粕在55萬t以上。且近年來由于國家重視， 采取多項扶持政策，3 5年后將會迅猛發(fā)展，估計產(chǎn)量是當前的10倍左右。但由于脫脂 茶籽粕中含有有毒物質(zhì)茶皂素，致使油茶籽粕難于應用，成為延伸油茶籽精深加工產(chǎn)業(yè)鏈 的癥結(jié)所在。以往茶籽粕多用作燃料，也有作廢棄物棄掉。目前多用作養(yǎng)蝦的清塘劑，但使 用量有限，造成積壓和環(huán)境污染。據(jù)分析，茶籽粕的主要成分為脂肪 1. 5% ；茶皂素 12% 16%;蛋白質(zhì)15%左右；糖類40%左右。茶皂素本身是一種有著多種用途的化工和 醫(yī)藥原料，提取茶皂素后的脫皂粕又是很好的家畜飼料。利用茶籽粕提取茶皂素，原料豐富 便宜，既可得到價值較高的茶皂素，又能為山區(qū)的家畜養(yǎng)殖業(yè)提供飼料，有巨大的經(jīng)濟價值 和社會效益。茶皂素的制取分為兩大部分，即茶皂素的提取和粗茶皂素的純化。作為現(xiàn)有技術，茶皂素的提取主要有兩種方法，一種是熱水提取法，另一種是含水 低碳醇提取法。熱水水提法是最早開發(fā)提取茶皂素的方法，該法工藝簡單，但蒸發(fā)量大，能耗高， 生產(chǎn)周期長，且提取茶皂素的純度低，顏色深，質(zhì)量差，產(chǎn)品多為漿狀料，再純化困難。生產(chǎn) 的茶皂素只能用作農(nóng)藥、浙青乳化劑，不能應用于化妝品、增溶劑、膠黏劑、發(fā)泡劑、生產(chǎn)試 劑等方面。采用含水甲醇或含水乙醇作為浸提劑，具有能耗小，產(chǎn)品顏色淺，收率高，便于生 產(chǎn)粉劑，易于再純化的優(yōu)點。且產(chǎn)品可用作生化試劑和醫(yī)藥原料，可供出口。甲醇與乙醇比 較，無論是在價格、回收難易程度、能耗方面，還是在產(chǎn)品得率和質(zhì)量方面，甲醇更具優(yōu)勢。 而且含水甲醇作為浸提劑，高濃度(90%左右)比低濃度(70%左右)更好，一是萃取液含 雜質(zhì)少，二是為回收溶劑提供良好條件。因此，從脫脂粕中提取茶皂素選用高濃度的含水甲 醇作為工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的溶劑是合理的。提取得到的粗茶皂素因含雜質(zhì)較高，必須經(jīng)過純化方可作為工業(yè)品應用?，F(xiàn)今純 化的方法較多，有有機溶劑轉(zhuǎn)萃法、大孔吸附樹脂提取法、膜分離提取法、絮凝提取法、沉 淀轉(zhuǎn)化提取法等等。這些方法的不足是分離雜質(zhì)不完全，能耗高，操作復雜且周期長，有些 方法處在實驗室研究階段。工業(yè)化生產(chǎn)均存在一定難度。作為現(xiàn)有發(fā)明專利如CN1054788A浸提劑采用的是含水乙醇；CN1872865A浸提劑采用的是無水甲醇；CN1224022A其純化方法采用的是一元醇萃?。籆N101497642A所針對的 原料是油菜籽仁；CN101440117A浸提劑采用的是熱水。本發(fā)明的不同在于①原料不同，本 方法原料為脫脂粕；②浸提用的溶劑不同，包括含水量的多少；③純化方法和所用的輔料不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種茶皂素萃取得率高、能耗低、工藝簡單、成品質(zhì)量高的油 茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法。本發(fā)明的目的可以通過下述技術措施來實現(xiàn)一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于，它包括以下工藝步驟A.用高濃度的含水甲醇脫脂油茶籽粕進行萃取，萃取液經(jīng)回收甲醇后，制得粗茶 皂素漿狀液；B.將步驟A制得的粗茶皂素漿狀液用絮凝劑絮凝、過濾除去部分雜質(zhì)；C.將上述處理的漿狀液加水調(diào)整用沉淀劑沉淀，使茶皂素轉(zhuǎn)化為茶皂素鈣沉淀下 來；D.將上述獲得的茶皂素鈣再用轉(zhuǎn)化劑將其轉(zhuǎn)化為茶皂素溶于水中；E.將步驟D獲得的茶皂素用脫色劑脫色，再經(jīng)干燥制得成品茶皂素。所述步驟A中的高濃度含水甲醇為80% 95% (ν/ν)，萃取溫度為55 60°C，脫 脂粕與含水甲醇(固液比)之比為1 1 5，萃取次數(shù)為2 8次，每次萃取時間為5 20mino所述步驟B中的絮凝劑為(w/w)殼聚糖溶液，用量為茶皂素的2% 6%。所述步驟C中的沉淀劑為氫氧化鈣乳濁液，沉淀條件為氫氧化鈣乳濁液濃度 30% (w/w)，用量為茶皂素量的7% 25%，反應溫度為室溫。所述步驟D中的轉(zhuǎn)化劑為碳酸氫銨，轉(zhuǎn)化條件為碳酸氫銨濃度30% (w/w)，用量 為茶皂素鈣量的5% 15%，反應溫度60°C。具體地說，采用80% 95% (ν/ν)的含水甲醇作為萃取溶劑(視脫脂粕的含水 量，甲醇含水量可作適當調(diào)整)，在萃取溫度55°C 60°C、脫脂茶籽粕與溶劑之比(固液 比)為1 1 5、萃取次數(shù)2 8次、萃取時間5 20min/次條件下進行；萃取得到的混 合液經(jīng)蒸發(fā)汽提回收甲醇得到粗茶皂素，然后采用熱水調(diào)整，茶皂素的濃度為40% (w/w), 加入(w/w)的殼聚糖絮凝劑。用量為粗茶皂素量的2% 6%，絮凝后過濾除去部分雜 質(zhì)。濾清液加沉淀劑氫氧化鈣乳濁液，沉淀劑濃度為30% (w/w)，用量為茶皂素量的7% 25%，使茶皂素生成茶皂素鈣沉淀出來，去除水分及水溶性雜質(zhì)，再加入轉(zhuǎn)化劑碳酸氫銨。 轉(zhuǎn)化劑濃度為30% (w/w)，用量為茶皂素鈣量的5% 25%，將茶皂素鈣轉(zhuǎn)化為茶皂素并 溶于水中，過濾去除雜質(zhì)，得到含茶皂素純度較高的濾清液，然后用濃度為30%的雙氧水脫 色，用量為茶皂素量的3% 10%，脫色后進行噴霧干燥得到固體茶皂素成品。本發(fā)明所具有的優(yōu)點1.茶皂素萃取得率高，提取茶皂素后的脫皂粕其茶皂素殘留量小于1%，可直接 作飼料。2.采用先絮凝后沉淀轉(zhuǎn)化的純化方法，可確保茶皂素純度在相當高的水平。3.能耗低，采用沉淀轉(zhuǎn)化方法可省去稀茶皂素溶液的濃縮過程。既節(jié)能又避免了 茶皂素濃縮困難(因茶皂素是表面活性劑，濃縮時極易起泡)。4.工藝簡單，操作方便，用氫氧化鈣溶液代替固體氧化鈣使反應由非均相變?yōu)榫啵刹僮餍詷O強，科學合理。5.生產(chǎn)的茶皂素產(chǎn)品質(zhì)量高，為淡黃色結(jié)晶，含量在82%以上，應用范圍廣泛。


附圖是本發(fā)明的工藝流程示意圖
具體實施例方式以下結(jié)合附圖實施例進一步描述本發(fā)明參見附圖，油茶籽脫脂粕進入浸出器進行溶劑萃取，溶劑為90% (ν/ν)的含水甲 醇。萃取溫度60°C，固液比1 8，萃取次數(shù)6次，每次萃取時間20min左右。萃取后得到 的混合液蒸發(fā)、汽提回收甲醇，得到粗茶皂素。萃取后得到的含甲醇固形物，經(jīng)回收甲醇后， 得到脫皂粕，即為飼料。制取的粗茶皂素加熱水調(diào)整至含茶皂素40% (w/w)的水溶液，加入殼聚糖絮凝 齊U，殼聚糖的濃度為(W/V)，用量為粗茶皂素量的3%，攪拌后沉淀2h，過濾去除固體雜 質(zhì)，得到的液體在攪拌下加入濃度為30% (w/w)的氫氧化鈣乳濁液，加入量為茶皂素量的 10%左右，以反應溶液的pH值7 7. 5為準，使茶皂素生成茶皂素鈣沉淀下來。反應溫度 室溫，反應時間3h。反應完成后， 將上層水溶液抽出，得到茶皂素鈣沉淀，然后在攪拌下加 入轉(zhuǎn)化劑碳酸氫銨溶液，碳酸氫銨溶液的濃度為30% (w/w)，加入量以反應溶液的pH值為 6.0 6.5為準，反應溫度601，反應時間2.511。過濾去除雜質(zhì)，得到茶皂素溶液。采用雙 氧水為脫色劑，脫色條件雙氧水濃度為30%，脫色溫度60°C，脫色時間90min，雙氧水用量 為茶皂素量的5%左右。脫色后的茶皂素溶液，經(jīng)調(diào)整罐加熱送入噴霧干燥器，即得產(chǎn)品，產(chǎn) 品為淡黃色結(jié)晶。茶皂素含量大于82%。其收得率為脫脂粕中茶皂素含量的74%左右。
權利要求
一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于，它包括以下工藝步驟A.用高濃度的含水甲醇脫脂油茶籽粕進行萃取，萃取液經(jīng)回收甲醇后，制得粗茶皂素漿狀液；B.將步驟A制得的粗茶皂素漿狀液用絮凝劑絮凝、過濾除去部分雜質(zhì)；C.將上述處理的漿狀液用沉淀劑沉淀，使茶皂素轉(zhuǎn)化為茶皂素鈣沉淀下來；D.將上述獲得的茶皂素鈣再用轉(zhuǎn)化劑將其轉(zhuǎn)化為茶皂素溶于水中；E.將步驟D獲得的茶皂素用脫色劑脫色，再經(jīng)干燥制得成品茶皂素。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于所述步驟 A中的含水甲醇為甲醇含量80% 95% (v/v)，萃取溫度為55 60°C，脫脂粕與含水甲醇 (固液比)之比為1 1 5，萃取次數(shù)為2 8次，每次萃取時間為5 20min。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于所述步驟 B中的絮凝劑為(w/w)殼聚糖溶液，用量為茶皂素的2% 6%。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于所述步驟 C中的沉淀劑為氫氧化鈣乳濁液，沉淀條件為氫氧化鈣乳濁液濃度30% (w/w)，用量為茶 皂素量的 25%，反應溫度為室溫。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于所述步 驟D中的轉(zhuǎn)化劑為碳酸氫銨，轉(zhuǎn)化條件為碳酸氫銨濃度30% (w/w)，用量為茶皂素鈣量的 5% 15%，反應混度60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，包括以下工藝步驟首先用高濃度的含水甲醇進行萃取，萃取液回收甲醇，制得粗茶皂素漿狀液，然后采用三次純化的方法提純。第一次用殼聚糖作絮凝劑，過濾去除部分雜質(zhì)；第二次用氫氧化鈣乳濁液作沉淀劑，使茶皂素轉(zhuǎn)化為茶皂素鈣沉淀下來與水溶性雜質(zhì)分離，再用碳酸氫銨將茶皂素鈣轉(zhuǎn)化為茶皂素溶于水中，過濾進一步去除雜質(zhì)，然后用30％的雙氧水脫色，經(jīng)噴霧干燥制得茶皂素成品。萃取后得到的含甲醇固形物，經(jīng)分離回收甲醇后的固體，可用作家畜飼料。本發(fā)明的優(yōu)點是茶皂素萃取得率高，能耗低，工藝簡單，操作方便，生產(chǎn)的茶皂素成品質(zhì)量高，應用范圍廣泛。
文檔編號C07J63/00GK101830948SQ20101017558
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月11日 優(yōu)先權日2010年5月11日
發(fā)明者胡健華 申請人:武漢工業(yè)學院