專利名稱：一種從女貞子中提取齊墩果酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及齊墩果酸的提取純化工藝，特別是一種采用單一試劑和保溫條件提取 齊墩果酸的方法。
背景技術(shù)：
齊墩果酸是存在于天然植物中的一種五環(huán)三萜類化合物，別名土當(dāng)歸酸。分子式為C3tlH48O3分子量為456. 71齊墩果酸主要具有護(hù)肝降酶、促進(jìn)肝細(xì)胞再生、抗炎、強(qiáng)心、利尿、抗腫瘤等作用， 還具有降血糖、降血脂、鎮(zhèn)靜的作用，是開發(fā)治療肝病和降血糖等藥物有效成分。齊墩果酸白色針晶(乙醇)；無臭，無味，可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿， 幾乎不溶于水，對酸堿均不穩(wěn)定。齊墩果酸在植物中廣泛存在，而在女貞子中擁有較高的含 量，干燥女貞子中齊墩果酸含量約0. 8-1. 5%。常用的齊墩果酸分離方法為酸堿處理和層析法。酸堿水處理過濾困難。柱層析能 夠很好地分離齊墩果酸和近似雜質(zhì)，然而該法上樣量小，不適合大量的工業(yè)化生產(chǎn)。如專利 200710020063. 3《一種分離純化齊墩果酸和熊果酸的方法》，該方法采用了膜分離、層析柱 和酸堿處理，工藝繁瑣而且收率低、成本高。還如林克勤等發(fā)表的《東北龍膽地上部分中齊 墩果酸和熊果酸的提取和分離》，該文獻(xiàn)所公開的方法也是采用柱層析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，齊墩果酸收率70%以 上，純度達(dá)98%以上，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的齊墩果酸提取工藝。本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的一種從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟1)醇提將干燥女貞子粉碎，用70-80%的乙醇中保溫動(dòng)態(tài)提取1 1. 5小時(shí)，得 提取液；2)脫色濃縮結(jié)晶在上述提取液中加入活性炭吸附有色雜質(zhì)，得脫色溶液回收乙
醇，靜止結(jié)晶；3)重結(jié)晶濾出結(jié)晶物再用90 99%乙醇回流溶解，保溫結(jié)晶，結(jié)晶次數(shù)為2_3 次，干燥即得產(chǎn)品。所述原料粉碎至10 30目。所述的醇提條件乙醇用量為干燥女貞子重量的4-6倍，提取2-3次，溫度 50-60 "C。所述的脫色條件活性炭為針劑類活性炭，用量為提取液體積的1_2%，脫色條件 為回流攪拌吸附1 2小時(shí)。所述的濃縮結(jié)晶條件脫色后的溶液回收乙醇至醇含量40 50%。所述的重結(jié)晶中保溫溫度為40-50°C。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)1)試劑種類少，容易回收試劑。2)提取純化過程簡單，產(chǎn)品收率高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取Ikg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2%)，粉碎至30目，用6L70%乙醇50°C保 溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，濾過，再加4L70%乙醇提取一次，合并兩次液體加入80g針劑類用活性 炭，在攪拌回流狀態(tài)下脫色2小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為40%，放置結(jié)晶，濾出 晶體再用90%乙醇回流飽和溶解，50°C保溫重結(jié)晶兩次，最終得到8. 8g含量為98%的齊墩 果酸成品。實(shí)施例2 取Ikg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2%)，粉碎至10目，用4L80%乙醇60°C保 溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，提取3次，合并液體加入200g針劑類用活性炭，在攪拌回流狀態(tài)下脫色 1小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為50%，放置結(jié)晶，濾出晶體再用95%乙醇回流飽 和溶解，40°C保溫重結(jié)晶兩次，最終得到9g含量為98. 2%的齊墩果酸。實(shí)施例3 取Ikg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2%)，粉碎至20目，用4L80%乙醇60°C保 溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，提取3次，合并液體加入150g針劑類用活性炭，在攪拌回流狀態(tài)下脫色 1小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為50%，放置結(jié)晶，濾出晶體再用99%乙醇回流飽 和溶解，40°C保溫重結(jié)晶3次，最終得到8. 4g含量為98. 5%的齊墩果酸。實(shí)施例4 取IOkg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2% )，粉碎至30目，用40L80%乙醇60°C 保溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，提取3次，合并液體加入1. 4kg針劑類用活性炭，在攪拌回流狀態(tài)下 脫色2小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為50%，放置結(jié)晶，濾出晶體再用90%乙醇回 流飽和溶解，40°C保溫重結(jié)晶3次，最終得到85g含量為98%的齊墩果酸。實(shí)施例5 取IOkg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2% )，粉碎至10目，用50L80%乙醇50°C 保溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，提取2次，合并液體加入1. 6kg針劑類用活性炭，在攪拌回流狀態(tài)下 脫色1.5小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為45%，放置結(jié)晶，濾出晶體再用95%乙醇 回流飽和溶解，40°C保溫重結(jié)晶2次，最終得到86g含量為98. 2%的齊墩果酸。實(shí)施例6 取IOOkg干燥女貞子(齊墩果酸含量1.2%)，粉碎至20目，用400L75%乙醇60°C 保溫動(dòng)態(tài)提取1小時(shí)，提取3次，合并液體加入15g針劑類用活性炭，在攪拌回流狀態(tài)下脫 色2小時(shí)，濾過活性炭，回收乙醇至醇含量為40%，放置結(jié)晶，濾出晶體再用90%乙醇回流 飽和溶解，40°C保溫重結(jié)晶3次，最終得到850g含量為98. 的齊墩果酸。
權(quán)利要求
一種從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟①醇提將干燥女貞子粉碎，用70-80％的乙醇中保溫動(dòng)態(tài)提取1～1.5小時(shí)，得提取液；②脫色濃縮結(jié)晶在上述提取液中加入活性炭吸附雜質(zhì)，得脫色溶液回收乙醇，結(jié)晶；③重結(jié)晶濾出晶體再用90～99％乙醇回流溶解，保溫結(jié)晶，結(jié)晶次數(shù)為2-3次，干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于所述原料粉碎至 10 30目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于所述的醇提條 件乙醇用量為干燥女貞子重量的4-6倍，提取2-3次，溫度50-60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于所述的脫色條 件活性炭為針劑類活性炭，用量為提取液體積的1_2%，脫色條件為回流攪拌吸附1 2 小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于所述的濃縮結(jié)晶 條件脫色后的溶液回收乙醇至醇含量40 50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從女貞子中提取齊墩果酸的方法，其特征在于所述的重結(jié)晶中 保溫溫度為40-50°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的分離提純齊墩果酸的方法。工藝步驟包括乙醇提取、脫色結(jié)晶、保溫重結(jié)晶。采用本發(fā)明生產(chǎn)齊墩果酸，所用溶劑種類少回收利用率高、工藝簡單、成本低。
文檔編號C07J63/00GK101812110SQ20101015032
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司