專利名稱：一種從巴戟天中提取水晶蘭苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從巴戟天中提取水晶蘭苷的方法，尤其是一種采用超聲提取、聚酰胺樹脂柱吸附及重結(jié)晶制備水晶蘭苷的方法。
背景技術(shù)：
英文名稱:Monotropein分子式=C16H22O11分子量390·34成分來源為鹿蹄草科植物紅花鹿蹄草的全草提取物；茜草科巴戟天屬植物巴戟 天Morinda officinalis How.的干燥根提取物。功能主治補腎陽，強筋骨，祛風(fēng)濕。用于陽痿遺精、宮冷不孕、月經(jīng)不調(diào)、少腹冷 痛、風(fēng)濕痹痛、筋骨痿軟。有祛風(fēng)濕、強筋骨、解毒、止血等功效。
<formula>formula see original document page 3</formula>水晶蘭苷分子結(jié)構(gòu)中含羧基和較多羥基等極性極團，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，極性大，溶于醋酸 乙酯、乙酸乙酯、丙酮，易溶于乙醇、甲醇，含水醇溶液和水。水晶蘭苷為環(huán)烯醚醚萜葡萄糖苷類化合物，為巴戟天區(qū)別于本屬其它植物的特征 成分，在巴戟天葉中含量約為2%。有關(guān)水晶蘭苷的研究較少，且都是從巴戟天中提取，需要 完善的地方還有很多。如丁平等《巴戟天中水晶蘭苷的提取方法研究》中提取條件優(yōu)選為 200倍量80%甲醇超聲提取，甲醇毒性較大，用量多，生產(chǎn)中對操作人員健康有很大危害； 彭朵花等《巴戟天中水晶蘭苷的提取分離及其含量測定》用干燥粉碎后的巴戟天經(jīng)醇提，多 種有機溶劑洗滌，上大孔樹脂，分段洗脫，層析得到產(chǎn)品，該法步驟多，有機溶劑品種多。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗，發(fā)明了一種從巴戟天中制備水晶蘭苷的方法。該工藝簡 單易操作，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低，巴戟天提取后，還可以提取巴戟天油。本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種從巴戟天中制備水晶蘭苷的方法，其特征在于包含以下步驟1)醇提取巴戟天原料，粉碎為40目，加入原料8-10倍量(V/W)乙醇超聲提取，濾得提取液，濃縮提取液，得浸膏；2)柱分離上述浸膏用水分散，通過聚酰胺樹脂柱吸附，用去離子水除雜，30%乙 醇洗脫，取乙醇洗脫液；3)重結(jié)晶將洗脫液濃縮為浸膏，加乙酸乙酯加熱飽和溶解，靜置結(jié)晶，濾出結(jié)晶 物，重結(jié)晶2次，濾出低溫干燥即得產(chǎn)品。上述的制備方法，其特征在于步驟1)乙醇濃度為45-55%，常溫超聲提取2次。上述的制備方法，其特征在于步驟2)分散所用水用量為原料的4-6倍量上述的制備方法，其特征在于步驟2)去離子水流速為lBV/h，至流出物無色時終 止30%乙醇流速為2BV/h，至流出物無色時終止。上述的制備方法，其特征在于步驟3)水晶蘭苷流分第一次結(jié)晶濃縮至其體積的 1/6-1/10，養(yǎng)晶時間4-6小時。上述的制備方法，其特征在于步驟3)重結(jié)晶養(yǎng)晶時間6-8小時。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點超聲輔助使溶劑很快進入原料內(nèi)部，提取效率 高，沒有大量的能量消耗，因此生產(chǎn)成本低；經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)30 %乙醇對水晶蘭苷地提取能力 接近常用的80%甲醇的提取效果，但毒性更小，用量更省，結(jié)合聚酰胺樹脂分離能夠比較徹 底地分離出水晶蘭苷；水晶蘭苷在乙酸乙酯中的溶解度相對較低，采用乙酸乙酯作為結(jié)晶 溶媒，降低了操作過程中的危險。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式下述實施例中水晶蘭苷的含量測定采用高效液相色譜法(參照丁平等《HPLC測定 巴戟天中的水晶蘭苷》文獻(xiàn))，具體方法如下高效液相色譜條件色譜柱Kromalsil C18 柱(150mmX4. 6mm, 5m)流動相甲醇-0.4% 磷酸水溶液(5 95 — 28. 8 71.2，15min)流速Iml · mirT1檢測波長23 Inm柱溫25°C實施例1 取巴戟天200g(水晶蘭苷含量0.3%)，粉碎為40目，加入1.6L 45%乙醇，常溫超 聲提取2次，合并提取液，減壓蒸餾回收乙醇，濃縮成浸膏狀，將浸膏用800ml水分散。過濾 后通過5L聚酰胺樹脂柱吸附，先用去離子水以5L/h流速洗脫水溶性雜質(zhì)直至流出物無色， 再用30%乙醇以10L/h流速洗脫水晶蘭苷直至流出物無色，得乙醇洗脫液16L。將乙醇洗 脫液減壓濃縮至2L放置結(jié)晶，養(yǎng)晶4小時，濾出粗結(jié)晶物102g。粗結(jié)晶物用乙酸乙酯加熱 飽和溶解，放置結(jié)晶，養(yǎng)晶6小時，同條件重復(fù)結(jié)晶1次，濾出低溫干燥，得產(chǎn)品0. 17g，含量 95. 2%。實施例2 取巴戟天200g(水晶蘭苷含量0.3%)，粉碎為40目，加入1.6L 45%乙醇，常溫超聲提取2次，合并提取液，減壓蒸餾回收乙醇，濃縮成浸膏狀，將浸膏用800ml水分散。過濾 后通過5L聚酰胺樹脂柱吸附，先用去離子水以5L/h流速洗脫水溶性雜質(zhì)直至流出物無色， 再用30%乙醇以10L/h流速洗脫水晶蘭苷直至流出物無色，得乙醇洗脫液18L。將乙醇洗 脫液減壓濃縮至2L放置結(jié)晶，養(yǎng)晶5小時，濾出粗結(jié)晶物103g。粗結(jié)晶物用乙酸乙酯加熱 飽和溶解，放置結(jié)晶，養(yǎng)晶6小時，同條件重復(fù)結(jié)晶1次，濾出低溫干燥，得產(chǎn)品0. 16g，含量 95. 6%。實施例3 取巴戟天200g(水晶蘭苷含量0.3%)，粉碎為40目，加入2L 50%乙醇，常溫超聲 提取2次，合并提取液，減壓蒸餾回收乙醇，濃縮成浸膏狀，將浸膏用IOOOml水分散。過濾 后通過5L聚酰胺樹脂柱吸附，先用去離子水以5 L/h流速洗脫水溶性雜質(zhì)直至流出物無色， 再用30%乙醇以10L/h流速洗脫水晶蘭苷直至流出物無色，得乙醇洗脫液17L。將乙醇洗 脫液減壓濃縮至2L放置結(jié)晶，養(yǎng)晶6小時，濾出粗結(jié)晶物105g。粗結(jié)晶物用乙酸乙酯加熱 飽和溶解，放置結(jié)晶，養(yǎng)晶7小時，同條件重復(fù)結(jié)晶1次，濾出低溫干燥，得產(chǎn)品0. 17g，含量 97. 4%。實施例4 取巴戟天200g(水晶蘭苷含量0.3%)，粉碎為40目，加入1.8L 50%乙醇，常溫超 聲提取2次，合并提取液，減壓蒸餾回收乙醇，濃縮成浸膏狀，將浸膏用1200ml水分散。過 濾后通過5L聚酰胺樹脂柱吸附，先用去離子水以5L/h流速洗脫水溶性雜質(zhì)直至流出物無 色，再用30%乙醇以10L/h流速洗脫水晶蘭苷直至流出物無色，得乙醇洗脫液16L。將乙醇 洗脫液減壓濃縮至2L放置結(jié)晶，養(yǎng)晶6小時，濾出粗結(jié)晶物lllg。粗結(jié)晶物用乙酸乙酯加 熱飽和溶解，放置結(jié)晶，養(yǎng)晶8小時，同條件重復(fù)結(jié)晶1次，濾出低溫干燥，得產(chǎn)品0. 16g，含 量 98. 2%。
權(quán)利要求
一種從巴戟天中提取水晶蘭苷的方法，其特征在于包含以下步驟1)醇提取巴戟天原料，粉碎為40目，加入原料8-10倍量(V/W)乙醇超聲提取，濾得提取液，濃縮提取液，得浸膏；2)柱分離上述浸膏用水分散，通過聚酰胺樹脂柱吸附，用去離子水除雜，30％乙醇洗脫，取乙醇洗脫液；3)重結(jié)晶將洗脫液濃縮為浸膏，加乙酸乙酯加熱飽和溶解，靜置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，重結(jié)晶2次，濾出低溫干燥即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)乙醇濃度為45-55%，常溫超聲 提取2次。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)分散所用水用量為原料的4-6倍量
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)去離子水流速為lBV/h，至流出 物無色時終止；30%乙醇流速為2BV/h，至流出物無色時終止。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)水晶蘭苷流分第一次結(jié)晶濃縮至 其體積的1/6-1/10，養(yǎng)晶時間4-6小時。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)重結(jié)晶養(yǎng)晶時間6-8小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從巴戟天中提取水晶蘭苷的方法，工藝以巴戟天為原料，乙醇超聲提取，濃縮為浸膏后水分散，通過聚酰胺樹脂吸附，用去離子水除雜，30％乙醇洗脫，收集水晶蘭苷流分，濃縮，乙酸乙酯中飽和溶解，靜置結(jié)晶，重結(jié)晶2次得產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)產(chǎn)品，成本低、收率高、純度高。
文檔編號C07H17/04GK101817856SQ20101015031
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司