專利名稱：一種制備ε-己內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備ε-己內(nèi)酯的方法。
背景技術(shù)：
ε -己內(nèi)酯是一種重要的有機(jī)合成中間體。ε -己內(nèi)酯可用于合成不同用途的聚己內(nèi)酯；聚己內(nèi)酯是一類可完全生物降解的高分子材料，它具有獨(dú)特的生物相溶性、生物降解性和良好的滲透性，在材料、環(huán)保及醫(yī)用方面得到了廣泛的應(yīng)用。ε-己內(nèi)酯也可與各種樹(shù)脂共聚或共混改性，以提高產(chǎn)物光澤度、透明性和防粘性等，此類產(chǎn)品可作為農(nóng)膜、膠粘劑、肥料的控制釋放體及包裝材料。ε -己內(nèi)酯還可作為一種強(qiáng)溶劑，對(duì)一些難溶的樹(shù)脂表現(xiàn)出很好的溶解力。因ε -己內(nèi)酯的合成存在原料質(zhì)量、產(chǎn)品穩(wěn)定性和生產(chǎn)安全性等方面的難題，其合成技術(shù)要求高、難度大，目前只有國(guó)外少數(shù)幾家公司才能生產(chǎn)。近年來(lái)，隨ε_(tái)己內(nèi)酯用途的不斷擴(kuò)大，其市場(chǎng)需求也逐漸加大。因此，ε_(tái)己內(nèi)酯的合成研究具有巨大的經(jīng)濟(jì)前景。通常，通過(guò)氧化環(huán)己酮來(lái)制備ε-己內(nèi)酯。如下反應(yīng)式的ε-己內(nèi)酯制備過(guò)程為在共沸溶劑和強(qiáng)酸催化劑存在下醋酸與雙氧水反應(yīng)形成過(guò)氧乙酸溶液；該過(guò)氧乙酸溶液通過(guò)共沸蒸餾連續(xù)排除水份，得到的無(wú)水過(guò)氧乙酸與環(huán)己酮反應(yīng)，形成ε -己內(nèi)酯溶液。 ε -己內(nèi)酯溶液經(jīng)過(guò)第一蒸餾塔蒸餾，塔頂餾出有機(jī)溶劑和醋酸等輕組分；含ε -己內(nèi)酯的重組分進(jìn)入第二蒸餾塔，從塔頂精餾得到純凈的ε -己內(nèi)酯，塔底排出己二酸、聚己內(nèi)酯和強(qiáng)酸催化劑等高沸點(diǎn)物質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種制備ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于它包括使用特制的無(wú)水過(guò)氧乙酸溶液和環(huán)己酮在溫度為30-80°C下反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程不需外加溶劑、催化劑和穩(wěn)定劑，有利于ε -己內(nèi)酯的分離純化。
2.按權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酯的方法，其特征在于特制的無(wú)水過(guò)氧乙酸溶液是用雙氧水氧化醋酐制得的，過(guò)氧乙酸質(zhì)量含量為20-46%。
3.按權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酯的方法，其特征在于特制的無(wú)水過(guò)氧乙酸溶液中水份含量不高于0. 5%，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
4.按權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酯的方法，其特征在于特制的無(wú)水過(guò)氧乙酸溶液中雙氧水含量不高于0. 2%，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
5.按權(quán)利要求1所述的一種制備ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于過(guò)氧乙酸與環(huán)己酮摩爾比為0. 8-1. 3。
6.按權(quán)利要求5所述的一種制備ε-己內(nèi)酯的方法，其特征在于過(guò)氧乙酸與環(huán)己酮摩爾比優(yōu)選為0. 9-1. 1。
7.按權(quán)利要求1所述的一種制備ε_(tái)己內(nèi)酯的方法，其特征在于反應(yīng)溫度優(yōu)選為 40-65 "C。
8.按權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酯的方法，其特征在于反應(yīng)壓力是常壓。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備ε-己內(nèi)酯的方法，它包括使用特制的無(wú)水過(guò)氧乙酸溶液和環(huán)己酮在溫度為30-80℃下反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程不需外加溶劑、催化劑和穩(wěn)定劑，有利于ε-己內(nèi)酯的分離純化。用本發(fā)明制備出的ε-己內(nèi)酯相對(duì)于過(guò)氧乙酸的摩爾收率高于91％，相對(duì)于環(huán)己酮的摩爾收率高于92％。
文檔編號(hào)C07D313/04GK102367246SQ20101012611
公開(kāi)日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者冷冰, 崇田甜, 張 浩, 歐穎, 湯廷翔, 邵建華 申請(qǐng)人:江蘇清泉化學(xué)有限公司