專利名稱：制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置，具體地 說，涉及一種由苯氨基甲酸酯和甲醛反應(yīng)制備二苯甲烷二氨基甲酸酯 的反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
MDI的合成方法有光氣路線和非光氣路線。工業(yè)生產(chǎn)中主要采用 光氣路線，該路線使用劇毒氣體光氣，生產(chǎn)過程中的安全、環(huán)保等一 系列工程技術(shù)問題難于解決，副產(chǎn)物鹽酸腐蝕性強(qiáng)，對(duì)設(shè)備要求較高， 而且產(chǎn)品中有殘余氯難于去除，影響產(chǎn)品應(yīng)用性能，所以此合成路線 終將被淘汰。
文獻(xiàn)報(bào)道的非光氣合成法主要有氧化羰化法、氨基甲酸酯熱分解 法等，其中以氨基甲酸酯熱分解法最具競爭力，其合成路線為苯氨基 甲酸酯(MPQ經(jīng)甲基化合成二苯甲垸二氨基甲酸酯(MDC)， MDC熱分 解制備MDI。工藝路線如下所示。
H H H
MPC
MPC經(jīng)甲基化合成MDC的反應(yīng)多采用鹽酸、硫酸等流體酸為催 化劑，酸濃度20-45%，反應(yīng)在80-ll(TC的溫度下進(jìn)行。在這樣的反應(yīng) 體系下，對(duì)反應(yīng)器的防腐要求高， 一般需選用搪瓷釜做為反應(yīng)器，內(nèi) 部附件和攪拌器也需搪瓷。同時(shí)，反應(yīng)為液(酸水相)一液(MPC油相) 一固(MDC固相)多相反應(yīng)，攪拌的剪切力、釜內(nèi)流體循環(huán)量、固相的分 散程度與反應(yīng)的完全程度密切相關(guān)。該反應(yīng)在放大過程中，傳質(zhì)變?yōu)?主要因素，放大效應(yīng)明顯。為避免反應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)在放大過程中因傳質(zhì)原因下降太多，通常采用兩種技術(shù)方案，其一是加入分散劑，如乳
化劑、有機(jī)溶劑、玻璃珠等；但加入分散劑后，產(chǎn)物物料細(xì)度得到明
顯改善，固相產(chǎn)物無粘連現(xiàn)象，但后續(xù)分離難度大，反應(yīng)的技術(shù)指標(biāo) 下降很大。其二，提高攪拌速度，選用不同的攪拌器形式。搪瓷釜攪 拌器一般為槳式攪拌(平槳和斜槳)、葉輪式攪拌槳、錨式攪拌槳和 框式攪拌器，這類攪拌槳大多使反應(yīng)液在層流或低轉(zhuǎn)速下(轉(zhuǎn)速小于
250轉(zhuǎn)/分)運(yùn)行，非均相的分散混合不好，反應(yīng)物料在反應(yīng)中易結(jié)塊， 加快攪拌轉(zhuǎn)速則動(dòng)力消耗和攪拌扭矩激劇增加，粘連結(jié)塊現(xiàn)象無明顯 改善，MDC產(chǎn)率下降仍較多，MDC產(chǎn)率由1升反應(yīng)器時(shí)的85%下降到20 升反應(yīng)器時(shí)的64%。攪拌器選擇余地小，無法滿足制備MDC反應(yīng)的放大 要求。

實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種MPC和甲醛合成MDC的反應(yīng)裝置， 即制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置，在原有的常規(guī)搪瓷反應(yīng)裝 置的基礎(chǔ)上選用合適的耐腐蝕材料重新設(shè)計(jì)改進(jìn)的攪拌器，使反應(yīng)物 料分散得更細(xì)，非均相之間粒子的接觸面更大，削除物料之間的粘邊 結(jié)塊現(xiàn)象，減小MDC產(chǎn)率在放大過程中的下降幅度?？朔F(xiàn)有反應(yīng)裝 置存在的物料粘連結(jié)塊，無法滿足制備MDC放大要求的不足。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是
苯氨基甲酸酯和甲醛反應(yīng)制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝 置，主要由進(jìn)料管、反應(yīng)釜、出料管、攪拌器和回流冷凝器組成，反 應(yīng)釜是帶有攪拌器的立式搪瓷反應(yīng)釜，反應(yīng)釜頂部有進(jìn)料口，進(jìn)料口 連接有進(jìn)料管，反應(yīng)釜頂部連接有回流冷凝器，反應(yīng)釜底部有產(chǎn)品出 料口，出料口連接有出料管，出料管上連接有闊門。攪拌器包括電機(jī)、 攪拌軸、圓盤和槳葉。電機(jī)固定在反應(yīng)釜的頂部，攪拌軸通過密封裝 置從反應(yīng)釜頂部中心進(jìn)入反應(yīng)釜。其特征在于攪拌軸的下端固定有
4圓盤，在圓盤的邊沿固定有槳葉。槳葉的傾斜角為10 25度之間，槳 葉最大外徑是反應(yīng)釜內(nèi)徑的50 70%，圓盤的外徑為反應(yīng)釜內(nèi)徑的 30 60%，攪拌器的槳葉下緣距離反應(yīng)釜底的高度是反應(yīng)釜內(nèi)徑的10 20%。
電機(jī)選用變頻調(diào)速器調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速在300 1300轉(zhuǎn)/分可調(diào)。所 述槳葉的數(shù)量為8 12片。攪拌軸采用耐高溫環(huán)氧樹脂或環(huán)氧一酚醛 樹脂材料，圓盤采用耐高溫環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂材料，槳葉采用純銅、 青銅、黃銅等銅合金材料。在稀酸、高溫的MDC反應(yīng)體系下，攪拌器 的槳葉、圓盤和攪拌軸耐腐蝕性能良好，使用壽命長。
為了使攪拌器在高轉(zhuǎn)速下實(shí)現(xiàn)高剪切力、反應(yīng)釜內(nèi)有適當(dāng)?shù)牧黧w 循環(huán)量、較小的功率消耗，攪拌槳形式介于常規(guī)斜葉圓盤渦輪式攪拌 器和圓盤鋸齒式攪拌器之間，攪拌器圓盤直徑比同規(guī)格(攪拌器直徑 相同)的常規(guī)斜葉圓盤渦輪式攪拌器的圓盤直徑大，槳葉短，折葉角 小(《30度)，這樣在更高的轉(zhuǎn)速下，可使攪拌動(dòng)力消耗增加不大。同時(shí)， 同常規(guī)圓盤鋸齒式攪拌器相比，在攪拌器直徑相同的情況下，在具有 高剪切力的同時(shí)，還有一定的液體循環(huán)量，不需要額外增加攪拌器來 保證流體的整體混合效果。攪拌器提供的高剪切力能使物料顆粒直徑 盡量小， 一定的液體循環(huán)量能進(jìn)一步增加體系的分散均勻性，有利于 反應(yīng)的進(jìn)行。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)選用合適的耐腐蝕材 料重新設(shè)計(jì)改進(jìn)攪拌器，攪拌器的槳葉、圓盤和攪拌軸的耐腐蝕性能 良好，使用壽命長。使反應(yīng)物料分散得更細(xì)，非均相之間粒子的接觸 面更大，削除了物料之間的粘連結(jié)塊現(xiàn)象，物料顆粒粒度同小試一樣，
達(dá)到0.3 0.6mm。同時(shí)減小了 MDC產(chǎn)率在放大過程中的下降幅度。

圖1是本實(shí)用新型制備二苯甲垸二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1中標(biāo)注序號(hào)分別表示為1、進(jìn)料管，2、反應(yīng)釜，3、出料管，
4、槳葉，5、圓盤，6、攪拌軸，7、回流冷凝器。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1:以一個(gè)反應(yīng)釜2容積為20升的制備二苯甲垸二氨基甲
酸酯的反應(yīng)裝置為例，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
參閱圖1。由苯氨基甲酸酯和甲醛反應(yīng)制備二苯甲烷二氨基甲酸酯
的反應(yīng)裝置，主要由進(jìn)料管1、反應(yīng)釜2、出料管3、攪拌器和回流冷 凝器6組成。反應(yīng)釜2是容積為20升，內(nèi)徑300mm，釜高320mm， 帶有攪拌器的立式搪瓷反應(yīng)釜，反應(yīng)釜2頂部有一個(gè)進(jìn)料口，進(jìn)料口 連接有進(jìn)料管1，反應(yīng)釜2頂部連接有一個(gè)回流冷凝器6，反應(yīng)釜2底 部有一個(gè)產(chǎn)品出料口，出料口連接有出料管3，出料管3上連接有閥門。
攪拌器包括電機(jī)、攪拌軸6、圓盤5和槳葉4。電機(jī)選用變頻調(diào)速 器調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速在300 1300轉(zhuǎn)/分可調(diào)。電機(jī)固定在反應(yīng)釜2的頂 部，攪拌軸5通過密封裝置從反應(yīng)釜2頂部中心進(jìn)入反應(yīng)釜2內(nèi)。在 攪拌軸6的下端固定有一個(gè)圓盤5，在圓盤5的邊沿固定有8片槳葉4。 槳葉4的傾斜角為20度。槳葉4最大外徑是200mm，厚度2.5mm。圓 盤5的外徑為180mm，厚度為10mm。攪拌器4的槳葉下緣距離反應(yīng) 釜2底的高度是35mm。
攪拌軸6采用耐高溫環(huán)氧樹脂棒材料，圓盤5采用耐高溫環(huán)氧樹 脂或酚醛樹脂材料，槳葉4采用純銅。
MPC和甲醛以摩爾比1 2: 1加入反應(yīng)釜，酸催化劑中硫酸的濃 度為25 40%，攪拌轉(zhuǎn)速用變頻調(diào)速至500 1000轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)溫度90 ll(TC，反應(yīng)時(shí)間2 4小時(shí)，物料細(xì)度同小試，MDC產(chǎn)率76 80。/。。
權(quán)利要求1、一種制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置，主要由進(jìn)料管(1)、反應(yīng)釜(2)、出料管(3)、攪拌器和回流冷凝器(6)組成，反應(yīng)釜(2)是帶有攪拌器的立式搪瓷反應(yīng)釜，反應(yīng)釜(2)頂部有進(jìn)料口，進(jìn)料口連接有進(jìn)料管(1)，反應(yīng)釜(2)頂部連接有回流冷凝器(6)，反應(yīng)釜(2)底部有產(chǎn)品出料口，出料口連接有出料管(3)，出料管(3)上連接有閥門，攪拌器包括電機(jī)、攪拌軸(6)、圓盤(5)和槳葉(4)，電機(jī)固定在反應(yīng)釜(2)的頂部，攪拌軸(5)通過密封裝置從反應(yīng)釜(2)頂部中心進(jìn)入反應(yīng)釜(2)，其特征在于攪拌軸(6)的下端固定有圓盤(5)，在圓盤(5)的邊沿固定有槳葉(4)，槳葉(4)的傾斜角為10～25度之間，槳葉(4)最大外徑是反應(yīng)釜(2)內(nèi)徑的50～70％，圓盤(5)的外徑為反應(yīng)釜(2)內(nèi)徑的30～60％，攪拌器(4)的槳葉下緣距離反應(yīng)釜(2)底的高度是反應(yīng)釜(2)內(nèi)徑的10～20％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置， 其特征是所述槳葉(4)的數(shù)量為8 12片，攪拌軸(6)采用耐高溫環(huán)氧 樹脂或環(huán)氧—酚醛樹脂材料，圓盤(5)采用耐高溫環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂 材料，槳葉(4)采用純銅、青銅或黃銅。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二苯甲垸二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置， 其特征是電機(jī)選用變頻調(diào)速器調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速在300 1300轉(zhuǎn)/分可 調(diào)。
專利摘要制備二苯甲烷二氨基甲酸酯的反應(yīng)裝置，主要由進(jìn)料管、反應(yīng)釜、出料管、攪拌器和回流冷凝器組成，特征是攪拌軸的下端固定有圓盤，在圓盤的邊沿固定有槳葉。槳葉的傾斜角為10～25度之間，槳葉最大外徑是反應(yīng)釜內(nèi)徑的50～70％，圓盤的外徑為反應(yīng)釜內(nèi)徑的30～60％，攪拌器的槳葉下緣距離反應(yīng)釜底的高度是反應(yīng)釜內(nèi)徑的10～20％。效果是攪拌器耐腐蝕性能良好，使用壽命長。反應(yīng)物料分散得更細(xì)，削除了物料之間的粘連結(jié)塊現(xiàn)象，物料顆粒粒度同小試一樣。同時(shí)減小了二苯甲烷二氨基甲酸酯產(chǎn)率在放大過程中的下降幅度，20升反應(yīng)器的二苯甲烷二氨基甲酸酯產(chǎn)率達(dá)到76-80％。
文檔編號(hào)C07C269/06GK201372258SQ20092010603
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月4日
發(fā)明者展江宏, 張華靜, 徐新良, 越 王, 王公應(yīng), 聶宏元, 賀春梅, 郭新軍, 濤 陳, 陳國強(qiáng), 陳藍(lán)天, 飛 馬, 濤 龔 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司