專利名稱：從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯h的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種洋川芎內(nèi)酯H(SenkyUn0lide H)的制備方法，特別是涉及一種從 川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)提取物中分離制備洋川芎內(nèi)酯H的方法。
背景技術(shù)：
川彎(Ligusticum chuanxiong Hort.)為傘形科藁本屬植物，其藥用部位為根莖。 川芎為我國傳統(tǒng)中藥，具有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效，東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為上品， 是治療抑郁癥與偏頭痛的常用中藥。苯酞類化合物是存在于川芎中的一類化合物，被證明在心血管、血液和平滑肌方 面有活性。其中研究較多的丁基苯酞具有抗腦缺血、保護(hù)腦外傷組織等諸多活性，可以被認(rèn) 為是川芎藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。洋川芎內(nèi)酯!Ksenkynolide H，式1)是自川芎中分離得到的一種苯酞類化合物， 具有很好的脂溶性和水溶性，能夠迅速進(jìn)入血液和腦脊液，具有一定的開發(fā)新藥的潛力。其 藥理作用主要包括其能夠減輕ConA引紅細(xì)胞的變形性損傷，降低其聚集性時(shí)珍國醫(yī)國 藥，2003，14(1 :738 739;抑制豚鼠心肌細(xì)胞及人神經(jīng)細(xì)胞瘤的鈣內(nèi)流；減低缺血再灌 注動(dòng)物模型腦干中N0，并抑制NO合酶的活性(Clin ExpPharmacology Physion, 1999, 26 845 846)。目前洋川芎內(nèi)酯H的制備工藝尚無公開報(bào)道，因此洋川芎內(nèi)酯H的制備工藝的研
究為其進(jìn)一步醫(yī)藥用途的開發(fā)有較大意義。
權(quán)利要求
1.從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于包括步驟(1)大孔樹脂純化步驟將川芎提取物的水溶液上大孔樹脂柱，用體積濃度為0% 10%乙醇洗脫4 6BV后 棄去洗脫液，再用體積濃度為40% 50%的乙醇洗脫4 6BV，收集洗脫液，減壓回收溶劑， 得經(jīng)大孔樹脂純化的浸膏；(2)硅膠色譜純化步驟將步驟(1)所得浸膏用硅膠柱色譜分離，并以氯仿-甲醇體積比為100 1 50 1 進(jìn)行洗脫，將洗脫液硅膠板點(diǎn)樣，收集含有洋川芎內(nèi)酯H的洗脫液部分，減壓回收溶劑，得 經(jīng)硅膠色譜純化的浸膏；(3)反相色譜純化步驟將步驟(2)所得浸膏用反相Cw硅膠柱色譜分離，并以甲醇-水體積比為20 80 30 70洗脫4 6BV后棄去洗脫液，再用甲醇-水體積比為40 60 50 50洗脫4 6BV,收集洗脫液并減壓回收溶劑，即得純化的洋川芎內(nèi)酯H ；其中，所述硅膠色譜純化步驟與反相色譜純化步驟的順序能顛倒。
2.如權(quán)利要求1所述的從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 步驟(1)中川芎提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0% 95%的乙醇溶液；川芎提取 物的水溶液濃度相當(dāng)于生藥0. 5g · πιΓ1 1. Og · Iiir10
3.如權(quán)利要求1所述的從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于 所述步驟(1)中的大孔樹脂是HPD-100大孔樹脂，其中，大孔樹脂與原藥材的重量比為 0.3 1 0. 5 1，大孔樹脂柱中的吸附流速為1 2BV · 1Γ1。
4.如權(quán)利要求1所述的從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 硅膠色譜純化步驟中，硅膠為100 200目或200 300目柱層析硅膠或薄層層析硅膠，浸 膏樣品與硅膠重量比為1 30 1 100。
5.如權(quán)利要求1所述的從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 反相色譜純化步驟中，浸膏樣品與Cw反相硅膠重量比為=1 30 1 50。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從川芎提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，包括步驟(1)大孔樹脂純化；(2)硅膠色譜純化；(3)反相色譜純化，其中，所述硅膠色譜純化步驟與反相色譜純化步驟的順序能顛倒。本發(fā)明是一種制備洋川芎內(nèi)酯H的簡化工藝，并具有較高得率，可用于洋川芎內(nèi)酯H的工業(yè)制備。
文檔編號C07D307/88GK102108074SQ20091020069
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月24日
發(fā)明者馮怡, 徐德生, 梁爽, 阮克鋒 申請人:上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心