專利名稱：一種女貞子專屬性成分特女貞苷的分離純化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及從中藥女貞子中分離純化一種專屬性成分
特女貞苷的工藝。
2背景技術(shù)：
女貞子為木犀科植物女貞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果實。據(jù)《史 記 漢書》中記載"秦、西漢時期常用的藥物有如下品種植物藥茯苓、兔絲子、蓮藕、茜、
女貞……"《漢書》中記載的48種藥物中，女貞子等19種被東漢以后成書的《神農(nóng)本草經(jīng)》
列為"延年"之品。以后歷版本草皆有記載，女貞子也被收載于歷版《中國藥典》。女貞子含 有多種化學成分，最先發(fā)現(xiàn)的是女貞子含有較高含量的齊墩果酸，后又發(fā)現(xiàn)了乙酰齊墩果 酸、熊果酸等三鵬類脂溶性活性成分。目前化學研究表明，女貞子除了三鵬類成分外，還含 有裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類和對羥基苯乙醇苷類等水溶性化學成分，以及磷脂、多糖、揮發(fā)油、微 量元素等多種化學成分， 女貞子具有多種藥理作用?，F(xiàn)代醫(yī)學研究證明女貞子可以增加實驗動物的冠狀 動脈血流量，抗炎抑菌、保肝、升高白細胞、增強非特異性免疫、降血糖、降血脂，防治動脈粥 樣硬化，具有抗衰老抗腫瘤、促毛囊作用。 女貞子臨床可以應(yīng)用于內(nèi)分泌代謝病、心血管疾病、早期白內(nèi)障、口瘡、老年虛性 便秘和慢性氣管炎、慢性萎縮性胃炎、高脂血癥、更年期綜合癥、不孕癥等。
現(xiàn)行中華人民共和國藥典一部在中藥材女貞子項下薄層鑒別和含量測定的成分 均為齊墩果酸，由于這一成分在許多藥材中都含有，因此缺乏專屬性。通過我們多年對女貞 子化學、藥理和炮制的研究，發(fā)現(xiàn)分離純化的特女貞苷屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類化合物，為女 貞子的專屬性成分，可作為女貞子藥材質(zhì)量控制的重要指標。目前文獻報道關(guān)于它的分離 純化方法不多，主要是采用EtOH浸泡，回流提取，依次分別用CHC13， Et20， EtOAc和n-BuOH 萃取得到四部分提取物。取n-BuOH提取物加水溶解后加入活性碳攪拌并加熱至8(TC保持 0.5h。然后裝柱，用水洗至色淡，再用30X和60X的EtOH依次洗脫至色淡。合并EtOH洗 脫液減壓回收EtOH得洗脫物。用硅膠H干法裝柱，以CHClfMeOH(2 : l)洗脫，每流份收 集50ml，濃縮重結(jié)晶即得。 本發(fā)明專利申報的一種中藥女貞子專屬性成分特女貞苷的制備方法，在中藥研究 領(lǐng)域中具有獨特性及創(chuàng)新性，分離制備的特女貞苷成分作為中藥材女貞子的專屬性薄層鑒 別方法和含量測定中的對照品，已被收載于2010年版《中國藥典》 一部中藥材女貞子項下， 直接有力地提高了中藥質(zhì)量標準，即將作為我國中藥法典內(nèi)容頒布實施。
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發(fā)明內(nèi)容
特女貞苷的分離純化工藝是中國中醫(yī)科學院中藥研究所科研人員經(jīng)多年試驗研 究發(fā)明的，特女貞苷成分是中藥女貞子的專屬性化學成分，屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類化合物。 是通過醇提，大孔吸附樹脂分離，反相硅膠柱純化而制備得到的。
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附圖為原藥材經(jīng)粉碎、提取、分離、純化的工藝流程圖。
5具體實施例方式
取女貞子藥材加乙醇加熱回流提取三次，濾過，減壓回收后得乙醇浸膏，用水稀 釋，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取得浸膏，上大孔樹脂，水洗無色，再以20% 90%的乙 醇洗脫，洗脫液合并，再通過反相硅膠柱和反相硅膠色譜柱純化既得。
權(quán)利要求
中藥女貞子專屬性成分特女貞苷的分離純化工藝。其特征在于對女貞子使用乙醇加熱提取、濃縮至干膏，水溶解，依次用石油醚，氯仿，正丁醇萃取，并將正丁醇萃取部分通過大孔吸附樹脂分離，硅膠柱純化，即得特女貞苷(Specnuezhenide)具有以下的分子式和結(jié)構(gòu)分子式C31H42O17化學結(jié)構(gòu)式F2009100932908C0000011.tif
2. 按權(quán)利要求1所述的用乙醇作為提取溶媒的用量為5 15倍。
3. 按權(quán)利要求1所述的依次用石油醚、氯仿、正丁醇作為提取溶媒的用量為2 5倍。
4. 按權(quán)利要求1所述的分離使用的大孔吸附樹脂種類為SP-825型大孔樹脂，
5. 按權(quán)利要求1所述的大孔吸附樹脂用量為2 10倍。
6. 按權(quán)利要求1所述的純化使用的硅膠為進口反相柱層析硅膠或反相色譜制備柱硅膠。
7. 按權(quán)利要求1所述的進口反相柱層析硅膠用量為2 10倍。
8. 按權(quán)利要求1所述的反相色譜制備柱硅膠為3 ii m。
9. 按權(quán)利要求1所述的特女貞苷的分離純化工藝① 藥材以60 80%乙醇加熱回流提取。② 提取1 3次。③ 提取液減壓濃縮后，用水溶解。④ 依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取。⑤ 正丁醇濃縮液通過大孔吸附樹脂。⑥ 先以水洗脫(棄)再以20 95%乙醇洗脫。⑦ 減壓濃縮洗脫液，經(jīng)反相硅膠柱純化得特女貞苷粗品。⑧ 特女貞苷粗品再經(jīng)反相色譜制備柱純化。
全文摘要
女貞子為木犀科植物女貞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果實。歷版本草皆有記載，女貞子也被收載于歷版《中國藥典》?，F(xiàn)行中國藥典一部在中藥材女貞子項下薄層鑒別和含量測定的成分均為齊墩果酸，這一成分在許多藥材中都含有，因此缺乏專屬性。通過我們的研究，發(fā)現(xiàn)特女貞苷屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類化合物，為女貞子專屬性成分，可作為女貞子藥材質(zhì)量控制的重要指標。已被收載于2010年版《中國藥典》一部中藥材女貞子項下，即將作為我國中藥法典內(nèi)容頒布實施。特女貞苷的分離純化工藝是中國中醫(yī)科學院中藥研究所科研人員經(jīng)多年試驗研究發(fā)明的，是通過醇提，大孔吸附樹脂分離，反相硅膠柱純化而制備得到的。
文檔編號C07H17/04GK101704857SQ200910093290
公開日2010年5月12日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者仝會娟, 康琛, 李曼玲, 胡魁偉 申請人:中國中醫(yī)科學院中藥研究所