專利名稱：一種從樹莓中提取原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種從樹莓中提取原花青素的方法，屬于樹莓開發(fā)與利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
原料樹莓為薔薇科懸鉤子屬植物，分紅莓和黑莓兩大系列，是當(dāng)今風(fēng)靡世界的第
三代水果中的佼佼者，樹莓富含原花青素。Mullen等學(xué)者從樹莓果實(shí)中分離到ll種花青
素，其中cyanididin_3_sophorosid禾口 cyanididin_3_glucoside是主要化合物。 原花青素是由黃烷醇通過(guò)C-C鍵相聯(lián)接而構(gòu)成一種有著特殊分子結(jié)構(gòu)的生物類
黃酮， 一般為紅棕色粉末，氣微、味澀，溶于水、無(wú)毒、無(wú)過(guò)敏性等特征，極性較大，能很好的
溶于丙酮、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、石油醚等有機(jī)溶劑。
目前，原花青素的制備有3種方法，即化學(xué)合成法、生物合成法和植物提取法?；?br> 學(xué)合成法副產(chǎn)物比較多，特別是產(chǎn)物的異構(gòu)體難以分離，造成產(chǎn)物純度不高，因而影響了它
在食品、藥品等領(lǐng)域的應(yīng)用；生物合成法要求的條件比較苛刻，技術(shù)還不成熟，且生產(chǎn)成本
較高，因此，原花青素主要從植物中提取。 Bagchi研究證實(shí)原花青素具有很高的生物利用性，在抗自由基能力及保護(hù)因自由 基引起的脂質(zhì)過(guò)氧化和抗損傷能力顯著高于維生素C、維生素E和|3-胡蘿卜素。有文獻(xiàn)報(bào) 道，原花青素在體內(nèi)的抗氧化性能是的VE的50倍、Vc的20倍，由此可見其超強(qiáng)的抗氧化活 性。同時(shí)國(guó)內(nèi)研究表明原花青素可改善人體微循環(huán)，具有抗突變、抗疲勞、抗誘變、抗腫瘤、 抗炎、抗動(dòng)脈粥樣硬化作用、抗心血管病、延緩衰老等作用。因此，在樹莓中提取原花青素， 在醫(yī)療、食品、日化等領(lǐng)域都具有很大的應(yīng)用潛力和重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出的是從原料樹莓中提取原花青素的方法，旨在克服合成原花青素的毒 性危害，挖掘天然原花青素的資源，提供一種乙醇提取處理技術(shù)，將樹莓果實(shí)冷凍破碎后， 進(jìn)行提取、過(guò)濾、精制純化、濃縮、干燥等工藝得到成品，本產(chǎn)品可廣泛用于醫(yī)療、食品、日化 等領(lǐng)域。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案該方法包括如下工藝步驟 —、原料的篩選與破碎，將篩選后的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min后，破碎至 全部小于lmm，然后裝入提取器中； 二、乙醇提取，慢慢加入濃度為40% _80%的乙醇溶劑于提取器中，料液重量比 =5-10 : 1，用熱水浴加熱至40-8(TC，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進(jìn)入提取器中，提取時(shí)間 2-4h，溶液經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾、在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮l-2h、5(TC真空干 燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物； 三、AB-8大孔吸附樹脂的預(yù)處理，用無(wú)水乙醇浸泡大孔樹脂24h，濕法裝柱，再用 蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過(guò)樹脂柱，并浸泡2h，再 用蒸餾水沖至中性，取出樹脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )，備用；
四、分離純化，將原花清色素粗提物用水溶解后過(guò)濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動(dòng)
態(tài)吸附原花青素達(dá)到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖雜物后，依次用體積分?jǐn)?shù)10%、20%、
40%、50%、70%的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液
在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物濃縮液。 優(yōu)選乙醇的濃度為50^、提取溫度為5(TC、料液比為9 : 1、提時(shí)間為3h、AB-8樹
脂為分離載體。 乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時(shí)間等因素不同可制備得率和純度的原花青素。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)樹莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，并保持原有結(jié)構(gòu)和活性，避免了化學(xué)合成法副產(chǎn)物比較多，特別是產(chǎn)物的異構(gòu)體難以分離，造成產(chǎn)物純度不高，因而它在食品、藥品等領(lǐng)域有著廣泛地應(yīng)用。本發(fā)明成本低、提取效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，并保持原有結(jié)構(gòu)和活性，且工藝簡(jiǎn)單、高效、快速、廢液排放量少。


附圖1從樹莓中提取原花青素的工藝流程圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 將篩選后的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min后，破碎至全部小于lmm，，然后裝入提取器中。慢慢加入40%乙醇溶劑于提取器中，料液重量比=6 : l，同時(shí)用熱水浴加熱至60°C ，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進(jìn)入提取器中進(jìn)行提取，提取時(shí)間2h，溶液經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾、在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮lh、5(TC真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物。 用無(wú)水乙醇浸泡大孔樹脂24h，濕法裝柱，再用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過(guò)樹脂柱，并浸泡2h，再用蒸餾水沖至中性，取出樹脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解后過(guò)濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動(dòng)態(tài)吸附原花青素達(dá)到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物后，依次用體積分?jǐn)?shù)10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 %的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
實(shí)施例2 : 將篩選后的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min后，破碎至全部小于lmm，然后裝入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶劑于提取器中，料液重量比為=9 : l，同時(shí)用熱水浴加熱至50°C，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進(jìn)入提取器中，提取時(shí)間3h，溶液經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾、在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮2h、5(TC真空干燥箱中干燥2_4h得到原花青素粗提取物。 用無(wú)水乙醇浸泡大孔樹脂24h，濕法裝柱，再用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過(guò)樹脂柱，并浸泡2h，再用蒸餾水沖至中性，取出樹脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解后過(guò)濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動(dòng)態(tài)吸附原花青素 達(dá)到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物后，依次用體積分?jǐn)?shù)10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空 度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
實(shí)施例3 將篩選后的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min后，破碎至全部小于lmm，然后裝 入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶劑于提取器中，料液重量比為=7 : l，同時(shí)用熱水浴 加熱至40°C，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進(jìn)入提取器中，提取時(shí)間4h，溶液經(jīng)中速定性濾紙過(guò) 濾、在0. 09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮2h、5(TC真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素 粗提取物。 用無(wú)水乙醇浸泡大孔樹脂24h，濕法裝柱，再用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用濃度5% 的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過(guò)樹脂柱，并浸泡2h，再用蒸餾水沖至中性，取出樹脂于真 空干燥箱中干燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解后過(guò)濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動(dòng)態(tài)吸附原花青素 達(dá)到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物后，依次用體積分?jǐn)?shù)10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空 度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
權(quán)利要求
一種從樹莓原料中提取原花青素的方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟一、原料的篩選與破碎，將篩選后的樹莓原料在-30～-35℃冷凍30min后，破碎至全部小于1mm，然后裝入提取器中；二、乙醇提取，慢慢加入濃度為40％-80％的乙醇溶劑于提取器中，料液重量比＝5-10∶1，用熱水浴加熱至40-80℃，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進(jìn)入提取器中，提取時(shí)間2-4h，溶液經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾、在0.09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮1-2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物；三、AB-8大孔吸附樹脂的預(yù)處理，用無(wú)水乙醇浸泡大孔樹脂24h，濕法裝柱，再用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用濃度5％的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過(guò)樹脂柱，并浸泡2h，再用蒸餾水沖至中性，取出樹脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)備用；四、分離純化，將原花清色素粗提物用水溶解后過(guò)濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動(dòng)態(tài)吸附原花青素達(dá)到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖雜物后，依次用體積分?jǐn)?shù)10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0.09MPa真空度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮1-2h，得到樹莓原花青素純化物濃縮液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從原料樹莓中提取原花青素的方法，其特征是優(yōu)選乙醇 的濃度為50^、提取溫度5(TC、料液重量比為9 : 1、提取時(shí)間為3h、AB-8樹脂為分離載體。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種從原料樹莓中提取原花青素的方法，其特征是該方法采用乙醇為提取劑，提取工藝包括在常壓下，控制乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時(shí)間四個(gè)條件，提取液經(jīng)過(guò)濾、精制純化、濃縮、干燥得到成品，精制純化采用大孔吸附樹脂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)樹莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，并保持原有結(jié)構(gòu)和活性，避免了化學(xué)合成法副產(chǎn)物比較多，特別是產(chǎn)物的異構(gòu)體難以分離，造成產(chǎn)物純度不高，因而它在食品、藥品等領(lǐng)域有著廣泛地應(yīng)用。本發(fā)明成本低、提取效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，并保持原有結(jié)構(gòu)和活性，且工藝簡(jiǎn)單、高效、快速、廢液排放量少。
文檔編號(hào)C07D311/62GK101712673SQ20091003592
公開日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者張東升, 鄧叢靜 申請(qǐng)人:國(guó)家林業(yè)局林產(chǎn)工業(yè)規(guī)劃設(shè)計(jì)院