專利名稱：一種制備2-氯-n,n-二甲基煙酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的方法。
背景技術(shù)：
2-氯-N， N-二甲基煙酰胺可以用作醫(yī)藥、農(nóng)藥及染料的合成中間體。目前2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的合成方法均以2-氯煙酸為原料，經(jīng)氯化亞砜酰氯化而得到2_氯煙酰氯，再與二甲胺反應(yīng)得到2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺，該方法收率達(dá)95% ，但是氯化亞砜的使用，使得生產(chǎn)環(huán)境惡劣，并且生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水，造成環(huán)境污染。
本發(fā)明提供了一種方法簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好、收率高的2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的方法，該方法簡(jiǎn)單易行，不需要剌激的氯化試劑，避免了大量酸性廢水的產(chǎn)生，同時(shí)滿足了環(huán)保生產(chǎn)的要求。
本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)施的 —種制備2-氯-N， N-二甲基煙酰胺的方法，該方法是以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，在水中與二甲胺反應(yīng)，得到2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺。 上述方法具體是以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料加入水后，再加入二甲胺，調(diào)節(jié)pH = 8 IO，將反應(yīng)液攪拌加熱于80 98t:反應(yīng)3 5h，反應(yīng)期間不斷加入二甲胺使反應(yīng)液的pH值保持8 10。 上述2-氯-3-三氯甲基吡啶水=1 : 5 20(質(zhì)量比)；優(yōu)選2-氯-3-三氯
甲基吡啶水=i : io 12 ;2-氯-3-三氯甲基吡啶二甲胺=i :o.8 i.2(質(zhì)量
比)。本發(fā)明采用的二甲胺可為質(zhì)量濃度為10% 40%的二甲胺水溶液。
本發(fā)明各參數(shù)的選擇是通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)篩選出的若反應(yīng)液的pH值過(guò)高則副產(chǎn)物
過(guò)多，而pH值小于7，產(chǎn)物即趨向于生成二氯煙酸；原料2-氯-3-三氯甲基吡啶與水的比
例也很重要，本發(fā)明為水解反應(yīng)，加入的水過(guò)多，反應(yīng)產(chǎn)生的廢水過(guò)多，而加入的水過(guò)少，則
副反應(yīng)增加；另外，反應(yīng)溫度過(guò)低，影響反應(yīng)速度，而反應(yīng)溫度過(guò)高，原料2-氯-3-三氯甲基
吡啶遇高溫易升華，原料損失；本發(fā)明采用的反應(yīng)時(shí)間也是能保證反應(yīng)完全的重要指標(biāo)。綜
上所述，本發(fā)明采用的各條件保證了本發(fā)明經(jīng)濟(jì)、環(huán)保及較高的收率。 與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提供了 一種合成2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的方法，該方法步驟少，并且克服了傳統(tǒng)剌激性試劑氯化亞砜的使用，環(huán)保無(wú)污染，操作簡(jiǎn)單方便，并且以2-氯_3-三氯甲基吡啶為原料計(jì)收率可高達(dá)98.5%，是一種清潔、經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)2-氯-N，N- 二甲基煙酰胺的方法，制得的2-氯-N，N- 二甲基煙酰胺，可以直接作為合成煙嘧磺隆的中間體使用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。但并不由此限制本發(fā)明。
實(shí)施例1 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水100g，加入質(zhì)量濃度為10%二甲胺溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH = 8 9，加熱攪拌于9(TC反應(yīng)4小時(shí)后，冷卻至室溫，過(guò)濾。反應(yīng)期間不斷以質(zhì)量百分比濃度為10%的二甲胺調(diào)節(jié)溶液的pH值，使反應(yīng)液pH = 8 9，共使用二甲胺溶液22g。濾液定量分析，以反應(yīng)掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶計(jì)，收率98. 5% 。
實(shí)施例2 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水80g，加入質(zhì)量濃度為40%二甲胺溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH二 9 10，加熱攪拌于8(TC反應(yīng)5小時(shí)后，冷卻至室溫，過(guò)濾。反應(yīng)期間不斷以質(zhì)量百分比濃度為40X二甲胺調(diào)節(jié)溶液的pH值，使反應(yīng)液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液20g，濾液定量分析，以反應(yīng)掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶計(jì)，收率90. 3% 。
實(shí)施例3 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水50g，加入質(zhì)量濃度為20%二甲胺溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH二 9 10，加熱攪拌于98t:反應(yīng)3小時(shí)后，冷卻至室溫，過(guò)濾。反應(yīng)期間不斷以質(zhì)量百分比濃度為20X二甲胺調(diào)節(jié)溶液的pH值，使反應(yīng)液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液25g，濾液定量分析，以反應(yīng)掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶計(jì)，收率92. 0% 。
實(shí)施例4 2-氯-3-三氯甲基吡啶10. Og，水200g，加入質(zhì)量濃度為30 %二甲胺溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH = 9 10，加熱攪拌于85t:反應(yīng)3小時(shí)后，冷卻至室溫，過(guò)濾。反應(yīng)期間不斷以質(zhì)量百分比濃度為30X二甲胺調(diào)節(jié)溶液的pH值，使反應(yīng)液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液30g，濾液定量分析，以反應(yīng)掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶計(jì)，收率91. 6% 。
權(quán)利要求
一種制備2-氯-N，N-二甲基煙酰胺的方法，其特征是該方法以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，在水中與二甲胺反應(yīng)，得到2-氯-N，N-二甲基煙酰胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1制備2-氯-N， N-二甲基煙酰胺的方法，其特征是該方法以 2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料加入水后，再加入二甲胺，調(diào)節(jié)pH二 8 IO，將反應(yīng)液攪拌 加熱于80 98t:反應(yīng)3 5h，反應(yīng)期間不斷加入二甲胺使反應(yīng)液的pH值保持8 10。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的制備2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的方法，其特征是所述 的2-氯-3-三氯甲基吡啶與水的質(zhì)量比是1 : 5 20。
4. 按照權(quán)利要求3所述的制備2-氯-N， N-二甲基煙酰胺的方法，其特征是所述的 2-氯-3-三氯甲基吡啶與水的質(zhì)量比是1 : 10 12。
5. 按照權(quán)利要求1或2所述的制備2-氯-N， N- 二甲基煙酰胺的方法，其特征是所述 的2-氯-3-三氯甲基吡啶與二甲胺的質(zhì)量比是l : 0.8 1.2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備2-氯-N， N-二甲基煙酰胺的方法，其特征是所述的二 甲胺為質(zhì)量濃度為10% 40%的二甲胺水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2-氯-N，N-二甲基煙酰胺的方法，該方法以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，在水中與二甲胺反應(yīng)，得到2-氯-N，N-二甲基煙酰胺。該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境友好，并且以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料計(jì)收率高達(dá)98.5％。
文檔編號(hào)C07D213/00GK101693687SQ200910035808
公開日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者徐強(qiáng), 王文魁, 蔣劍華, 薛誼, 鐘勁松 申請(qǐng)人:南京第一農(nóng)藥集團(tuán)有限公司;