專利名稱：一種利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取l-脯氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氨基酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用膜分離技術(shù)從 發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法。
背景技術(shù)：
L-脯氨酸是含有亞氨基的中性氨基酸，屬于雜環(huán)族氨基酸，是 構(gòu)成蛋白質(zhì)的20種基本氨基酸之一，屬人體非必需氨基酸。L-脯氨酸在醫(yī)藥、 化工及農(nóng)業(yè)等行業(yè)有著重要的用途。在醫(yī)藥上主要做為復(fù)方氨基酸的原料之一， 用于營(yíng)養(yǎng)不良、蛋白質(zhì)缺乏癥、嚴(yán)重腸胃道疾患燙傷及外科手術(shù)后的蛋白質(zhì)補(bǔ) 充，近年來L-脯氨酸作為藥物合成的中間體，廣泛地使用在新藥的研究開發(fā)上； 在合成工業(yè)上，L-脯氨酸可參與誘導(dǎo)不對(duì)稱反應(yīng)，作為氫化、聚合、水介等反 應(yīng)的催化劑，具有活性強(qiáng)，立體專一性好等特點(diǎn)；在農(nóng)業(yè)上，也曾有報(bào)導(dǎo)用L-脯氨酸作為農(nóng)作物的"補(bǔ)藥"，來提高農(nóng)作物的質(zhì)量。
目前，常見的L-脯氨酸的提取純化方法主要有五氯酚成鹽沉淀法、氧化鋁 柱層析和離子交換法。五氯酚成鹽沉淀法是利用L-脯氨酸與五氯酚成鹽，析出 沉淀，隨后經(jīng)氨水解析沉淀，得到L-脯氨酸，但五氯酚是劇毒物，操作環(huán)境難 以保證；氧化鋁柱層析法一般用于產(chǎn)品的精制和粗品的純化，因規(guī)模小，僅局 限于實(shí)驗(yàn)室范圍，目前還不能工業(yè)化大生產(chǎn)；現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)上大多釆用離子交 換法來實(shí)現(xiàn)L-脯氨酸的提取，但是因?yàn)殡x子交換法提取L-脯氨酸產(chǎn)生的廢水量
太大，環(huán)保問題難以解決
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述L-脯氨酸提取純化方法的不足， 從而提供了一種利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法，既提高了 L-脯氨酸的純化效果，提高了經(jīng)濟(jì)效益，又減少了廢水的排放，增加了環(huán)保效益。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明按下述工藝步驟進(jìn)行
1) 微濾過濾將L-脯氨酸發(fā)酵液通過微濾膜，微濾所用膜為陶瓷膜或有機(jī) 膜，其孔徑在0. 05-10jum，操作溫度為10-9(TC，工作壓力進(jìn)壓為2-8bar， 出壓為0-5bar，得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白，菌體蛋白經(jīng)烘干后作為 優(yōu)質(zhì)飼料；
2) 超濾過濾將步驟1)中的微濾透析液通過超濾膜，超濾所用膜材料選 用PAN、 PVDF、 PC、 PES、 PP、 PE復(fù)合膜中的一種，其截留分子量為10000 - 100000， 操作溫度為30-5(TC,工作壓力進(jìn)壓為1-8bar,出壓為0.5-3 bar,得到 超濾透析液和濃縮液，濃縮液經(jīng)烘干后用來生產(chǎn)生物發(fā)酵肥；
3) 反滲透濃縮將步驟2)中的超濾透析液通過反滲透膜，反滲透膜所用 膜材料選用PAN、 PVDF、 PC、 PES、 PP、 PE復(fù)合膜中的一種，對(duì)NaCl截留率為 95%以上，操作溫度為30-5(TC，工作壓力進(jìn)壓為11-50bar，出壓為10. 5 -30 bar,得到反滲透透析液和純凈水，純凈水回用于生產(chǎn)；
4) 將步驟3)中的反滲透透析液蒸發(fā)濃縮后降溫結(jié)晶得到粗品L-脯氨酸， 將所得的粗品L-脯氨酸經(jīng)醇溶、脫色、結(jié)晶、離心、烘干后即得到L-脯氨酸產(chǎn) 品。
本發(fā)明利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比 具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 微濾除蛋白時(shí)無須加入助濾劑或絮凝劑，對(duì)菌渣做詞料沒有其它副作用， 符合環(huán)保要求；無須板框等裝置，配套成本低；菌體蛋白的回收率高達(dá)9W以上， 比傳統(tǒng)的方法要高出30%,直接干燥可得高純度的菌體蛋白；
2、 超濾膜的過濾精度高，過濾后濾液質(zhì)量好，有利于后序提取，提高產(chǎn)品結(jié)晶質(zhì)量；
3、 用反滲透進(jìn)行預(yù)濃縮，實(shí)現(xiàn)冷濃縮，減少蒸汽用量，降低生產(chǎn)成本；
4、 本發(fā)明不釆用離子交換工藝，在源頭上控制了L-脯氨酸生產(chǎn)過程中高濃 度廢水的產(chǎn)生，降低硫酸和液氨的消耗，減少了廢水排放，減輕了環(huán)保壓力， 節(jié)能減排效果顯著。
總之，本發(fā)明從根本上解決了 L-脯氨酸提取過程中的環(huán)境污染問題，而且降 低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，提升了產(chǎn)品檔次，促進(jìn)L-脯氨酸生產(chǎn)的可持 續(xù)性發(fā)展。
具體實(shí)施例方式
下面通過對(duì)本發(fā)明利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法的具體 實(shí)施例的詳細(xì)描述進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明的限制。 實(shí)施例
1) 微濾過濾將含量為6%的L-脯氨酸發(fā)酵液1500Kg通過微濾過濾，微濾 過濾所用的膜材料是孔徑為0.05 jam的陶瓷膜，操作溫度為55°C，進(jìn)壓為 3. Obar，出壓為1. Obar，用600Kg蛋白洗水，得到L-脯氨酸的微濾透析液1900Kg 和200Kg的菌體蛋白，透析液的透光率為80%，蛋白經(jīng)干燥后作為飼料；
2) 超濾過濾將步驟1)所得的微濾透析液通過超濾過濾，超濾所用的膜 材料是截留分子量為30000的PVDF的超濾膜，搡作溫度為4(TC,進(jìn)壓為7bar， 出壓為2bar，用600Kg蛋白洗水，得超濾透析液2300Kg和200Kg超濾濃縮液， 透析液的透光率為93%;
3) 反滲透濃縮將步驟2)所得的超濾透析液通過反滲透過濾，反滲透所 用的膜材料是截留NaCl為97 %的PVDF反滲透膜，操作溫度為4(TC，進(jìn)壓為18bar,出壓為17bar，得反滲透透析液750Kg和1550Kg的純水，純水回用生產(chǎn)； 4)將步驟3)中的反滲透透析液蒸發(fā)濃縮后降溫結(jié)晶，得到含水分20%的
L-脯氨酸粗產(chǎn)品90Kg,將所得的粗品L-脯氨酸經(jīng)醇溶、脫色、結(jié)晶、離心、烘
干后得到高品質(zhì)的L-脯氨酸60Kg。
蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、醇溶、脫色、結(jié)晶、離心、烘干工序，屬于氨基酸
提純常規(guī)工藝。
權(quán)利要求
1、一種利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法，其特征是按下述工藝步驟進(jìn)行的1)微濾過濾將L-脯氨酸發(fā)酵液通過微濾膜，微濾所用膜為陶瓷膜或有機(jī)膜，其孔徑在0.05-10μm，操作溫度為10-90℃，工作壓力進(jìn)壓為2-8bar，出壓為0-5bar，得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白；2)超濾過濾將步驟1)中的微濾透析液通過超濾膜，超濾所用膜材料選用PAN、PVDF、PC、PES、PP、PE復(fù)合膜中的一種，其截留分子量為10000-100000，操作溫度為30-50℃，工作壓力進(jìn)壓為1-8bar，出壓為0.5-3bar，得到超濾透析液和濃縮液；3)反滲透濃縮將步驟2)中的超濾透析液通過反滲透膜，反滲透膜所用膜材料選用PAN、PVDF、PC、PES、PP、PE復(fù)合膜中的一種，對(duì)NaCl截留率為95％以上，操作溫度為30-50℃，工作壓力進(jìn)壓為11-50bar，出壓為10.5-30bar，可得到反滲透透析液和純凈水；4)將步驟3)中的反滲透透析液蒸發(fā)濃縮后降溫結(jié)晶得到粗品L-脯氨酸，將所得的粗品L-脯氨酸經(jīng)醇溶、脫色、結(jié)晶、離心、烘干后即得到L-脯氨酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用膜分離技術(shù)從發(fā)酵液中提取L-脯氨酸的方法，即將L-脯氨酸發(fā)酵液首先經(jīng)過微濾過濾、超濾過濾和反滲透濃縮，得到反滲透透析液，進(jìn)而按照常規(guī)方法將反滲透透析液蒸發(fā)濃縮后降溫結(jié)晶得到粗品L-脯氨酸。本發(fā)明從根本上解決L-脯氨酸提取過程中的環(huán)境污染問題，而且降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，提升了產(chǎn)品檔次，促進(jìn)L-脯氨酸生產(chǎn)的可持續(xù)性發(fā)展。
文檔編號(hào)C07D207/00GK101633634SQ20091001794
公開日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月16日
發(fā)明者喬連生, 鑫 包, 張春雨, 徐國(guó)華, 王均成, 王文風(fēng), 趙蘭坤, 邢芳芳 申請(qǐng)人:山東阜豐生物科技開發(fā)有限公司