專利名稱：氣體洗滌器和該氣體洗滌器在三聚氰胺生產(chǎn)中的用途的制作方法
氣體洗滌器和該氣體洗滌器在三聚氰胺生產(chǎn)中的用途本發(fā)明涉及一種氣體洗滌器，其中使包含至少一種升華了的物質(zhì) 的氣體流與具有低于氣體流溫度的包含熱轉(zhuǎn)變型物質(zhì)的液體或熔體流 接觸，并涉及該氣體洗滌器在從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)3裝置中的用 途，以及運(yùn)行從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)3裝置的工藝。C3N3(NH2)3是三聚用于生產(chǎn)熱固性塑料、膠、粘合劑等的CO(NH2)2得到的重要中間產(chǎn)物。結(jié)合無機(jī)和有機(jī)酸，C3N3(NH2)3的鹽具有與阻 燃劑和氨基塑料樹脂促進(jìn)劑相同的重要性。可以在可商購催化劑例如 鋁硅酸鹽、氧化鋁或硅膠的存在下，以至少80巴[a]的壓力，用高壓法 從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)3，并且可以在一種上述催化劑的存在下， 以至多10巴[a]的壓力和380至410。C溫度，在流化床中，根據(jù)反應(yīng)方程式，用低壓法從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)36 CO(NH2)2—C3N3(NH2)3 + 6 NH3 + 3C02其中NH3或C02和NH3的混合物用作流態(tài)化氣體。因?yàn)榉磻?yīng)吸 熱，必須從外部向該工藝提供大部分熱量?；谑褂玫腃O(NH2)2量， C3N3(NH2)3的產(chǎn)率通常為卯至95%。WO-A-2006/119815公開了一種生產(chǎn)C3N3(NH2)3的一步方法，其 中在流化床中以395至400°C的溫度和幾乎常壓下，在催化劑的存在下 反應(yīng)熔融CO(NH2)2，以獲得包含升華了的C3N3(NH2)3、 NH3和C02以 及痕量副產(chǎn)物的合成氣，其中副產(chǎn)物為例如多環(huán)化合物蜜白胺和蜜勒 胺。隨后，冷卻合成氣，然后過濾除去副產(chǎn)物和催化劑顆粒，其后提 供給結(jié)晶器，在其中冷卻合成氣至190至21(TC。通過冷卻合成氣，再 升華升華了的C3N3(NH2)J々98%，在下游分離器中從合成氣分離結(jié)晶 形態(tài)C3N3(NH2)3，并從該工藝排出。將大量包含C02、 NH3 、 HNCO和少量升華了的C3N3(NH2)3的殘留合成氣裝入氣體洗滌器頭部，并在其中冷卻至1卯至220。C，并在130至145。C熔融CO(NH2)2，將其噴霧 進(jìn)入氣體洗滌器，使得再升華殘留合成氣中包含的C3N3(NH2)3，并在 NH3的存在下將HNCO轉(zhuǎn)變成CO(NH2)2。從氣體洗滌器單獨(dú)排出再升 華C3N3(NH2)3、洗滌氣體NH3和C02以及CO(NH2)2，并將CO(NH2)2 烙體再循環(huán)進(jìn)入該工藝。該工藝的一個(gè)缺點(diǎn)是氣體洗滌器上部中，由 于CO(NH2)2和殘留合成氣中再升華C3N3(NH2)3的相對不良混合，再升 華C3N3(NH2)3沉淀在內(nèi)部接頭上，并只能利用機(jī)械工具從其除去。此 外，存在脲反應(yīng)產(chǎn)物例如三聚氰酸、縮二脲、三縮脲等沉積在氣體洗 滌器幾乎不可到達(dá)的位置上的趨勢。本發(fā)明目的是提供一種氣體洗滌器，其中在兩個(gè)物流之間已經(jīng)開 始接觸時(shí)，緊密混合包含至少一種升華了的物質(zhì)的氣流與包含至少一 種熱轉(zhuǎn)變型物質(zhì)的液體或熔體流，其具有低于氣流的溫度。通過在氣體洗滌器上部中布置至少一個(gè)孔板解決該問題，其中孔 板包含各自由保留邊緣包圍的多個(gè)孔穴，布置在孔板上方、用于氣流 和液體或熔體流的入口，布置在孔板下方的熱交換器，在其接觸路徑 中氣流與液體或熔體流保持接觸，以及單獨(dú)布置在氣體洗滌器底部的 凈化氣體和液體或熔體流的出口 。由于保留邊緣包圍孔穴，液體或熔體流和氣流通過相應(yīng)入口最初 直接到達(dá)孔板上，防止通過孔板的孔穴直接流走。由于形成聚積，液 體或熔體流和氣流開始混合。因?yàn)橐后w或熔體流和氣流的入口以相對方向布置在氣體洗滌器中，改善了混合效果。 一旦混合物超過保留邊 緣的最高點(diǎn)，該混合物流下保留邊緣，孔穴產(chǎn)生負(fù)壓力，并且隨著氣 體和液體或熔體之間接觸增加的結(jié)果，流速增加。根據(jù)本發(fā)明特定特征，包圍孔穴的保留邊緣具有圓錐體形狀或旋 轉(zhuǎn)拋物面上部形狀，并且在孔板底面上各自提供反圓錐體或反部分旋 轉(zhuǎn)拋物面形式包圍孔穴的邊緣，獲得氣體和液體或熔體之間非常強(qiáng)和密切的接觸。由于兩個(gè)圓錐體或部分旋轉(zhuǎn)拋物面相互對準(zhǔn)，其以最小 剖面連接，即孔板孔穴中，在最狹窄位置獲得更大負(fù)壓力和氣體和液 體或熔體形成的混合物流速增加。在最狹窄位置，動(dòng)壓力最大，靜壓 力最小。當(dāng)通過圓錐體入口或旋轉(zhuǎn)拋物面進(jìn)口時(shí)混合物流速增加，同 時(shí)圓錐體出口或旋轉(zhuǎn)拋物面出口部分中壓力降低。由于得到的流動(dòng)條 件，產(chǎn)生氣體和液體或熔體的均勻混合物。本發(fā)明設(shè)計(jì)的氣體洗滌器特別適用于從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)3的裝置。該裝置包括流化床反應(yīng)器，其在可商購催化劑的 存在下，在380至42(TC的溫度和至多10巴[a]的壓力，將CO(NH2)2 轉(zhuǎn)變?yōu)榘A了的C3N3(NH》3和NH3、 C02以及HNCO的合成氣； 冷卻合成氣至210至30(TC的熱交換器；除去合成氣中包含的灰塵狀催 化劑顆粒和催化轉(zhuǎn)化副產(chǎn)物例如蜜勒胺和蜜白胺的氣體過濾器；通過冷卻合成氣至180至21(TC溫度再升華升華了的C3N3(NH2)3的結(jié)晶器； 通過從合成氣再升華除去結(jié)晶形態(tài)C3N"NH2)3的分離器；除去殘留合成氣中包含的氣體成分C02、 NH3、 HNCO和可能痕量的升華了的C3N3(NH2)3的氣體洗滌器，以及用于包含NH3和C02以及來自氣體洗滌器的CO(NH2)2熔體的凈化氣體混合物的單獨(dú)出口。利用本發(fā)明設(shè)計(jì) 的氣體洗滌器，將CO(NH2)2熔體引入氣體洗滌器，并與提供的殘留合 成氣互相充分緊密混合，使得殘留合成氣中不可能存在痕量升華了的 C3N3(NH2)3，且CO(NH2)2的反應(yīng)產(chǎn)物又沒有沉淀在氣體洗滌器內(nèi)部接 頭上或氣體洗滌器不能到達(dá)位置上。CO(NH2)2熔體具有120至150°C 的溫度，優(yōu)選135至145。C，具有190至210。C的溫度的殘留合成氣以 相互對準(zhǔn)物流流動(dòng)到孔板上，并在孔板上混合，獲得不均勻混合物， 其以155至175'C的混合溫度通過孔板的孔穴流入布置在其下面的氣體 洗滌器部分，形成CO(NH2)2熔體和殘留合成氣的均勻混合物。在孔板 下的接觸路徑上，冷卻均勻混合物至130至15(TC的溫度。將用具體實(shí)施方式
和附圖中基本流框圖以及氣體洗滌器示意縱剖 面詳細(xì)說明本發(fā)明。附圖中

圖1展示了生產(chǎn)C3N3(NH2)3的低壓法的基本流框圖，禾口圖2展示了用于如圖1所示生產(chǎn)C3N3(NH2)3裝置中的氣體洗滌器的示意縱剖面。如圖1所示，通過導(dǎo)管(l)，從填充CO(NH2)2熔體的儲(chǔ)罐(2)收回 135至145'C溫度下的CO(NH2)2熔體，并通過導(dǎo)管(3)、泵(4)， 一部分 通過導(dǎo)管(5)裝入流化床反應(yīng)器(6)，其中例如Al203用作催化劑。 CO(NH2)2熔體直接進(jìn)入流化床反應(yīng)器(6)之前，通過導(dǎo)管(7)將NH3注入 在導(dǎo)管(5)中流動(dòng)的CO(NH2)2熔體，以實(shí)現(xiàn)在進(jìn)入流化床反應(yīng)器(6)時(shí)直 接噴霧CO(NH2)2熔體，結(jié)果立即蒸發(fā)CO(NH2)2熔體。用作洗滌劑的 CO(NH2)2烙體的其它部分在熱交換器(9)上的導(dǎo)管(8)中循環(huán)，其中熔體 被冷卻120至13(TC的溫度，通過在頭部提供的入口進(jìn)入氣體洗滌器 (10)。從氣體洗滌器(10)下半部，通過導(dǎo)管(ll)收回具有120至150。C溫 度的、包含NH3和C02的氣體混合物， 一部分作為流態(tài)化氣體通過壓 縮機(jī)(13)上導(dǎo)管(12)和用于預(yù)熱至380至42(TC溫度的熱交換器(14)，進(jìn) 入流化床反應(yīng)器(6)下半部，其它部分作為冷卻氣體通過導(dǎo)管(15)裝入結(jié) 晶器(16)?？梢酝ㄟ^導(dǎo)管(17)從工藝回收包含NH2和CO的導(dǎo)管(15)的 氣體混合物。流化床反應(yīng)器(6)較低部分中，提供熱交換器(18)，用它可 以將催化轉(zhuǎn)化另外所需熱量引入流化床。流化床的溫度為380至420 °C。催化轉(zhuǎn)化期間重新形成流態(tài)化氣體和NH3以及C02的同時(shí)，流化 床反應(yīng)器(6)中催化轉(zhuǎn)化產(chǎn)生的升華了的C3N3(NH2)3流過熱交換器(20) 上的導(dǎo)管(19)，在其中冷卻氣體混合物至210至300。C，使得在流化床 反應(yīng)器(6)中催化轉(zhuǎn)化期間得到的副產(chǎn)物例如蜜勒胺和蜜白胺縮合。在 下游氣體過濾器(21)中分離氣體混合物中包含的副產(chǎn)物和吸入的灰塵 狀催化劑顆粒，并通過導(dǎo)管(22)從工藝排出。通過導(dǎo)管(23)，將清除掉 催化轉(zhuǎn)化副產(chǎn)物和吸入灰塵狀催化劑顆粒的氣體混合物引入結(jié)晶器 (16)，在其中利用通過導(dǎo)管(15)提供的包含NH3和C02的氣體混合物， 冷卻氣體混合物至150至250°C，優(yōu)選190至210°C。與NH3和C02 一起，將通過冷卻以結(jié)晶形并通過導(dǎo)管(26)從工藝排出。從分離器(25)通過導(dǎo)管(27)，經(jīng)由壓縮機(jī) (28)，將包含NH3、 C02、 HNCO和可能痕量升華了的C3N3(NH2)JMi 留合成氣裝入安裝在氣體洗滌器(10)頭部的入口。氣體洗滌器(10)中， 用溫度120至13(TC的CO(NH2)2熔體洗滌殘留合成氣，同時(shí)令 CO(NH2)2熔體通過布置在氣體洗滌器(10)中間部分的熱交換器，冷卻 至130至15(TC的溫度。CO(NH2)2熔體積聚在氣體洗滌器(10)的底部， 并各自經(jīng)由導(dǎo)管(30， 31)提供到分滴器(32， 33)，在其中彼此分離 CO(NH2)2熔體和包含NH3和C02的沉積的氣體混合物。從分滴器(32， 33)通過導(dǎo)管(34， 35)排出CO(NH2)2熔體，進(jìn)入CO(NH2)2熔體的儲(chǔ)罐 (2)。將在分滴器(32， 33)中分離包含NH3和C02的氣體混合物通過導(dǎo) 管(36， 37)送入導(dǎo)管(11),并通過導(dǎo)管(12)部分作為流態(tài)化氣體提供至 流化床反應(yīng)器(6)，并通過導(dǎo)管(15)部分作為冷卻氣體提供至結(jié)晶器 (16)。導(dǎo)管(8)中不必需布置熱交換器，使得可以從儲(chǔ)罐(2)提供CO(NH2)2 熔體至氣體洗滌器，而無需中間冷卻。圖2中以縱剖面示意展示的氣體洗滌器(10)中，上部包括具有多個(gè) 孔穴(39)的孔板(38)，在孔板(38)的上表面上各自被具有旋轉(zhuǎn)拋物面上 部形狀的保留邊緣(40)包圍，在底面上各自被具有旋轉(zhuǎn)拋物面反部分形 狀的邊緣(41)包圍。孔板(38)上方，殘留合成氣的導(dǎo)管(27)入口和 CO(NH2)2熔體的導(dǎo)管(8)入口裝在氣體洗滌器(10)壁上，表面彼此相對。 在氣體洗滌器(10)底部中，經(jīng)由導(dǎo)管(42)從其中回收CO(NH2)2熔體聚集 物，并再循環(huán)進(jìn)入工藝。包含NHs和C02的凈化氣體混合物經(jīng)由布置 在底部上方的出口(43)離開氣體洗滌器(10)，部分作為流態(tài)化氣體通過 導(dǎo)管(12)進(jìn)入流化床反應(yīng)器(6)，部分冷卻通過導(dǎo)管(15)進(jìn)入結(jié)晶器(16)。
具體實(shí)施方式
從CO(NH2)2熔體儲(chǔ)罐(2)，溫度128。C的22噸/小時(shí)。。(麗2)2熔 體通過導(dǎo)管(3)，經(jīng)由泵(4)和導(dǎo)管(5)，進(jìn)入流化床反應(yīng)器(6)，其中提供 的NH3經(jīng)由導(dǎo)管(7)注入導(dǎo)管(5)中CO(NH2)2熔體流。在A1203的存在 下，在40(TC的溫度和3巴(a)壓力下將汽化的CO(NH2)2轉(zhuǎn)化為ll)的、包含NH3和C02的氣體混合物部分 作為流態(tài)化氣體通過導(dǎo)管(12)，經(jīng)由壓縮機(jī)(13)和用于預(yù)熱氣體混合物 的熱交換器(14)引入流化床反應(yīng)器(6)。此外將催化轉(zhuǎn)化所需熱量經(jīng)由熱 交換器(18)引入流化床。在流化床反應(yīng)器(6)中形成合成氣，其包含升華 了的C3N3(NH2)3、 NH3、 C02、 HNCO、催化轉(zhuǎn)化的副產(chǎn)物、灰塵狀催 化劑顆粒和灰塵狀惰性物質(zhì)顆粒，該合成氣經(jīng)由導(dǎo)管(19)離開流化床反 應(yīng)器(6)，并在熱交換器(20)中冷卻至255。C。在后繼氣體過濾器(21)中， 從合成氣除去冷卻時(shí)縮合的催化轉(zhuǎn)化副產(chǎn)物，以及灰塵狀催化劑顆粒 和灰塵狀惰性物質(zhì)顆粒，并經(jīng)由導(dǎo)管(22)從氣體過濾器(21)排出。經(jīng)由 導(dǎo)管(23)，合成氣流入結(jié)晶器(16)，并在其中與具有125'C溫度的包含 NH3和C02的氣體混合物混合，從而冷卻至200°C，使得以結(jié)晶形態(tài) 再升華C3N3(NH2)3。與NH3、 C02和HNCO—起，將C3N3(NH2)3晶體 經(jīng)由導(dǎo)管(24)裝入氣體旋流分離器(25)，在其中從合成氣分離 C3N3(NH2)3晶體，并經(jīng)由導(dǎo)管(26)從工藝排出。將具有206'C溫度的包 含NH3、 C02、 HNCO和可能痕量的升華了的C3N3(NH2)3的殘留合成 氣經(jīng)由導(dǎo)管(27)和壓縮機(jī)(28)裝入氣體洗滌器(10)頭部，并在其中用溫 度128。C的CO(NH2)2熔體洗滌，其經(jīng)由導(dǎo)管(8)以1460噸/小時(shí)的量提 供CO(NH2)2熔體至氣體洗滌器(10)頭部，與殘留合成氣為相同水平。 分離成分NH3和C02時(shí)，將聚集在氣體洗滌器(10)底部的CO(NH2)2 熔體引入儲(chǔ)罐(2)，并同樣再循環(huán)進(jìn)入工藝。
權(quán)利要求
1.一種氣體洗滌器，其中使包含至少一種升華了的物質(zhì)的氣體流與包含至少一個(gè)熱轉(zhuǎn)變型物質(zhì)的液體或熔體流接觸，所述液體或熔體流具有低于所述氣體流的溫度，其特征在于布置在氣體洗滌器(10)上部的至少一個(gè)孔板(38)，其具有各自被保留邊緣(40)包圍的多個(gè)孔穴(39)，布置在所述孔板上方的用于所述氣體流和所述液體或熔體流的入口(8，27)，位于所述孔板下方接觸路徑中的熱交換器(29)，和布置在下半部的用于凈化了的氣體流和所述液體或熔體流的出口(42，43)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述氣體洗滌器，其特征在于彼此相互對準(zhǔn)布 置用于所述氣體流的入口(8)和用于所述液體或熔體流的入口(27)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1和2任何一項(xiàng)所述的氣流洗滌器，其特征在于 包圍孔穴(39)的保留邊緣(40)具有圓錐體形狀或旋轉(zhuǎn)雙曲面上部的形 狀，并且在孔板(38)底面上，所述孔穴被反圓錐體形式或旋轉(zhuǎn)雙曲面的 反部分形式的邊緣包圍。
4. 權(quán)利要求1至3任何一項(xiàng)所述的氣流洗滌器用于下述裝置的用途，所述裝置用于從CO(NH2)2生產(chǎn)C3N3(NH2)3,其中該裝置包括流化床反應(yīng)器(6)，其用于在催化劑的存在下，在380至42(TC的溫度下和至 多10巴[絕對]的壓力下，將CO(NH2)2轉(zhuǎn)變?yōu)榘A了的C3N3(NH2)3 的合成氣；熱交換器(20)，其用于將所述合成氣冷卻至210至300。C的 溫度；氣體過濾器(21)，其用于除去在所述合成氣中包含的催化轉(zhuǎn)化副 產(chǎn)物，例如蜜勒胺和蜜白胺、灰塵狀催化劑顆粒和灰塵狀惰性物質(zhì)顆 粒；結(jié)晶器(16),其用于通過將所述合成氣冷卻至150至250'C、優(yōu)選 190至21(TC的溫度而再升華所升華了的C3N3(NH2)3;分離器(25)，其 用于從所述合成氣除去所述再升華的C3N3(NH2)3晶體；和氣體洗滌器 (10)，其利用溫度低于殘留合成氣的CO(NH2)2熔體，除去殘留合成氣 中包含的成分C02 、 NH3和HNCO以及可能痕量的升華了的C3N3(NH2)3。
5.用于運(yùn)行權(quán)利要求4的裝置的工藝，其特征在于將具有溫度為 120至150°C、優(yōu)選135至145。C的CO(NH2)2熔體，和具有溫度為190 至21(TC的殘留合成氣在彼此相對的料流中流動(dòng)到所述氣體洗滌器的 孔板上，經(jīng)過孔板的孔穴流走的具有155至175。C溫度的CO(NH2)2熔 體和殘留合成氣的混合物在孔板下方被冷卻至130至15(TC的溫度，和 從氣體洗滌器單獨(dú)排出包含NH3和C02以及CO(NH2)2熔體的凈化了的 氣體混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣體洗滌器和該氣體洗滌器在三聚氰胺生產(chǎn)中的用途。在氣體洗滌器中，使包含至少一種升華了的物質(zhì)的氣流與包含至少一種熱轉(zhuǎn)變型物質(zhì)的液體或熔體流接觸，其具有低于氣流的溫度。對于劇烈充分混合氣流與液體或熔體流，在氣體洗滌器上部提供具有各自由保留邊緣包圍的多個(gè)孔穴的孔板，并在孔板上方提供氣流和液體或熔體流的入口。
文檔編號C07D251/62GK101610830SQ200880005144
公開日2009年12月23日 申請日期2008年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月16日
發(fā)明者于爾根·埃伯哈德特, 阿爾內(nèi)·沙德, 馬丁·米勒-哈斯基 申請人:魯奇有限責(zé)任公司