專利名稱：用于在管束式反應(yīng)器內(nèi)監(jiān)測滲漏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于在管束式反應(yīng)器內(nèi)監(jiān)測滲漏的方法和一種用于實 施氣相反應(yīng)的方法的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氣相反應(yīng)通常以工業(yè)規(guī)模在管束式反應(yīng)器內(nèi)進行。管束式反應(yīng)器的常 規(guī)設(shè)計包括通常為圓筒狀的容器，在該容器中通常呈豎直排布地裝入有管 束，即多個接觸管。這些可選地容納有載體催化劑的接觸管以其端部密封
地固定在管座(Rohrboden)中并分別通入一在上端部和下端部與該容器 相連接的罩蓋中。流過接觸管的反應(yīng)混合物經(jīng)由這些罩蓋被供應(yīng)和排出。 通常為液態(tài)的載熱體循環(huán)被輸送通過圍繞所述接觸管的空間，以便特別是 為具有強烈的熱效應(yīng)的吸熱或放熱反應(yīng)進行熱平衡。
出于經(jīng)濟方面的原因，使用帶有盡可能多數(shù)目的接觸管的管束式反應(yīng) 器，其中，所裝入的接觸管的數(shù)目可在100至50,000的范圍內(nèi)，優(yōu)選在 10,000和50,000之間。
為防止在管滲漏時流經(jīng)接觸管的流體反應(yīng)混合物被載熱體污染，該
流
體反應(yīng)混合物通常相對于載熱體側(cè)在正壓下運行，其中該載熱體側(cè)有利地 在大氣壓下運行，即載熱體側(cè)的最大壓力是液壓頭的靜壓加上泵壓力。
當反應(yīng)混合物流經(jīng)的管束式反應(yīng)器區(qū)域發(fā)生滲漏時，特別是管滲漏時， 即，當例如由于一個或多個管在管座處的腐蝕、焊縫開口、特別是磨損或 其它原因而造成對管的損害，或在管座中有滲漏時，就會發(fā)生滲漏，其中 流體反應(yīng)混合物特別是從接觸管被壓入載熱體循環(huán)中。由于溫度高，這可 導致起燃。所述反應(yīng)氣體可例如與特別是包含硝酸鉀的熔鹽載熱體完全或部分地反應(yīng)生成分解產(chǎn)物一氧化碳和二氧化碳；從熔鹽載熱體可形成氮的 氧化物。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明的目的在于提供一種方法，該方法確保管束式反應(yīng)器可靠 運行，及早記錄接觸管中的滲漏，從而可啟動相應(yīng)的安全措施。
該方案包括一種用于在管束式反應(yīng)器內(nèi)監(jiān)測滲漏的方法，該管束式反 應(yīng)器具有一束彼此平行地豎直排布的接觸管， 一流體反應(yīng)混合物被輸送通 過所述接觸管，而一液態(tài)載熱體被輸送通過該管束式反應(yīng)器的圍繞所述接 觸管的空間，在所述管束式反應(yīng)器的上部區(qū)域中還具有一個或多個用于所 述液態(tài)載熱體的排放孔，該排;^丈孔將所述管束式反應(yīng)器與一個或多個用于 液態(tài)載熱體的平衡容器相連接，其中，用于液態(tài)載熱體的平衡容器中的至 少一個具有用于將該平衡容器內(nèi)的液面上方的氣相供應(yīng)給分析裝置的連接 管路，該分析裝置判定所供應(yīng)的氣相的成分。
管束式反應(yīng)器在上部管座中或在反應(yīng)器外壁上、上部管座的緊下方為 供載熱體穿流的空間裝配備有排放孔，該排放孔例如也可是角孔。當反應(yīng) 器填充有液態(tài)載熱體時，通過該排放孔將空氣或惰性氣體壓排出。由于該 設(shè)計，這些被壓排出的氣體首先積聚在上部管座的下方，然后經(jīng)排放孔和 可選的排放歧管流入平衡容器中，該平衡容器通常配備有(頂部)氮保護 (Stickstofftiberdeckung)。
在反應(yīng)器工作期間，排放孔用于將由泵帶入液態(tài)載熱體中的或在液態(tài) 載熱體中形成的氣體經(jīng)排放孔抽取到平衡容器中。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，存在于管束式反應(yīng)器中的排放孔可用于監(jiān)測滲漏，這通過 下述方式來實現(xiàn)將與液態(tài)載熱體一起經(jīng)排放孔抽取到一個或多個平衡容 器中的、特別是在一個或多個接觸管發(fā)生損壞時從該接觸管中出來的反應(yīng) 氣體從一個或多個平衡容器的氣體空間供應(yīng)給分析裝置，該分析裝置連續(xù) 地或以預(yù)定的間隔測量該反應(yīng)氣體的濃度。
液態(tài)載熱體可優(yōu)選為熔鹽，特別是一種具有硝酸鉀、硝酸鈉和亞硝酸鈉的低共熔成分的熔鹽，并具有優(yōu)選為約250'C至450'C的工作溫度。當將 熔鹽用作液態(tài)載熱體時，需要將一個或多個平衡容器的溫度調(diào)節(jié)至熔鹽的 熔點以上，以便防止該熔鹽凝固。對于前述優(yōu)選的熔鹽，根據(jù)不純度，此 溫度約為150r至160'C。
所述通向分析裝置的連接管路還必須例如通過利用雙層外套中的水蒸 氣間接加熱而進行加熱，以便防止熔鹽凝固。
可將用于液態(tài)載熱體的供給泵的殼體有利地用作平衡容器。在管束式 反應(yīng)器具有用于液態(tài)載熱體的兩個或多個供給泵的情況下，也可相應(yīng)地將 各供給泵的兩個或多個殼體用作平衡容器，經(jīng)由所述平衡容器設(shè)置有通向 分析裝置的連接管路。
在此實施例中，當對分析裝置的測量結(jié)果進行評估時，需要考慮，所 述泵殼可能配備有(頂部)氮保護，或者所述泵的潤滑劑可能會分解并會 形成到達所述分析裝置的氣體。
因此，在一種特別優(yōu)選的實施例中，可在管束式反應(yīng)器和供給泵的殼 體之間設(shè)置一中間容器，將該中間容器用作平衡容器，其中從該中間容器 中的液面上方的氣相引導所述通向分析裝置的連接管路。在這種情況下， 來自供給泵的殼體的氣體空間與來自平衡容器的氣體空間通過一平衡管路 而相連，該平衡管路比通向分析裝置的連接管路細。
從中間容器和從供給泵的殼體均能從其氣體空間引導一通向分析裝置 的連接管路。
但是優(yōu)選地，僅中間容器而非供給泵的殼體具有一通向分析裝置的連 接管路。
在另 一實施例中，對于具有用于供應(yīng)和排出液態(tài)載熱體的上部環(huán)形管 路和下部環(huán)形管路的反應(yīng)器，將具有通向分析裝置的連接管路的中間容器 布置成與上部環(huán)形管路相連通。此實施例可實現(xiàn)對滲漏較快速和較精確的 檢測。
對于具有分別具有一供給泵的兩個或多個載熱體循環(huán)的管束式反應(yīng) 器，^映給泵的殼體中的液面上方的氣體空間可具有通向分析裝置的^^用連接管路。
在分析裝置中，可確定特別是液態(tài)反應(yīng)混合物的分解產(chǎn)物的濃度，特
別是cox或殘余烴。分析裝置可特別是紅外檢測器和/或火焰電離檢測器。
本發(fā)明還涉及所述用于監(jiān)測滲漏的方法在用于生產(chǎn)(甲基)丙烯醛、 (甲基)丙烯酸、鄰苯二甲酸酐、順式丁烯二酸酐或乙二醛的管束式反應(yīng) 器中的應(yīng)用。


下面借助附圖更詳細地闡述本發(fā)明，在附圖中
圖1示出用于實施本發(fā)明方法的管束式反應(yīng)器的一種優(yōu)選實施例的細
節(jié)；
圖2示出用于實施本發(fā)明方法的管束式反應(yīng)器的另一優(yōu)選實施例的細
節(jié)；
圖3示出用于實施本發(fā)明方法的管束式反應(yīng)器的又一優(yōu)選實施例的細
節(jié)；
圖4示出用于實施本發(fā)明方法的管束式反應(yīng)器的又一實施例；以及 圖5示出用于實施本發(fā)明方法的具有兩個單獨的載熱體循環(huán)的實施例。
在附圖中，相同的附圖標記表示相同或相當?shù)牟考?
具體實施例方式
圖1中示出的管束式反應(yīng)器1包括一束接觸管， 一流體反應(yīng)混合物被 輸送通過所述接觸管， 一空間3圍繞所述接觸管， 一液態(tài)載熱體循環(huán)通過 該空間，該液態(tài)載熱體由泵10輸送，該泵的泵軸在圖中示出。所述載熱體 空間具有與供給泵10的殼體5相連通的排放孔4，該殼體5用作平衡容器。 一連接管路8從泵殼5中的液面上方的氣體空間通向分析裝置9。
在圖2所示的優(yōu)選實施例中，在管束式反應(yīng)器1與供給泵10的殼體5 之間設(shè)置有一中間容器6作為另一平衡容器。所述通向分析裝置的連接管路8用于輸送來自兩個平衡容器、即來自供給泵10的殼體5和來自中間容 器6的氣相。
在圖3中示出的另一優(yōu)選實施例示出一中間容器6，該中間容器6布 置成與用于載熱體的上部環(huán)形管路11相連通。
在圖4所示的實施例中，從圍繞接觸管的空間3出來的排放孔4連接 于另一平衡容器7。供給泵10的殼體5與分析裝置9不相連。
圖5示出帶有兩個單獨的載熱體循環(huán)的實施例，每個栽熱體循環(huán)分別 具有一供給泵IO,該供給泵10分別帶有作為平衡容器的泵殼5。通向分析 裝置9的連接管路8連接于在兩個供給泵10的兩個殼體5中的液面上方的 氣體空間。
權(quán)利要求
1.一種用于在一管束式反應(yīng)器(1)內(nèi)監(jiān)測滲漏的方法，該管束式反應(yīng)器具有一束彼此平行地豎直排布的接觸管(2)，一流體反應(yīng)混合物被輸送通過所述接觸管，而一液態(tài)載熱體被輸送通過該管束式反應(yīng)器的圍繞所述接觸管的空間(3)，在該管束式反應(yīng)器(1)的上部區(qū)域中還具有一個或多個用于所述液態(tài)載熱體的排放孔(4)，該排放孔將管束式反應(yīng)器(1)與一個或多個用于所述液態(tài)載熱體的平衡容器(5，6，7)相連接，該方法的特征在于，用于所述液態(tài)載熱體的平衡容器(5，6，7)中的至少一個具有一用于將該平衡容器內(nèi)的液面上方的氣相供應(yīng)給一分析裝置(9)的連接管路(8)，所述分析裝置確定所供應(yīng)的氣相的成分。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述流態(tài)載熱體是熔鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述熔鹽是硝酸鈉、 硝酸鉀和亞硝酸鈉的低共熔混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中的一項所述的方法，其特征在于，將一用 于所述液態(tài)載熱體的供給泵(10)的殼體(5)用作平衡容器(5， 6, 7)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在所述管束式反應(yīng)器 (1)和所述供給泵(10)的殼體(5)之間設(shè)置一中間容器(6)以用作另外的平衡容器(5， 6, 7)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述中間容器(6)而 不是所述供給泵(10)的殼體(5)具有一通向分析裝置(9)的連接管路(8)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在管束式反應(yīng)器(l) 上設(shè)置一上部環(huán)形管路和一下部環(huán)形管路(11)以分別供應(yīng)和排出所述液 態(tài)載熱體，所述中間容器(6)布置成與該上部環(huán)形管路(11)相連通。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中的一項所述的方法，其特征在于，設(shè)有分 別具有一供給泵(10)的兩個或多個分離的載熱體循環(huán)，其中所迷M給泵(10)的殼體(5)中的液面上方的氣體空間具有一通向分析裝置(9) 的公用連接管路(8 )。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中的一項所述的方法，其特征在于，在所述 分析裝置(9)中連續(xù)地確定所供應(yīng)的氣相的成分。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中的一項所述的方法，其特征在于，所述分 析裝置(9)測量所述流體反應(yīng)混合物的分解產(chǎn)物的濃度。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10中的一項所述的方法，其特征在于，所述流 體反應(yīng)混合物的分解產(chǎn)物是COx、 NOx或殘余烴，所述分析裝置(9)是紅 外檢測器和/或火焰電離檢測器。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中的一項所述的用于監(jiān)測滲漏的方法在一用 于生產(chǎn)(曱基)丙烯醛、(甲基)丙烯酸、鄰苯二甲酸酐、順式丁烯二酸 酐或乙二醛的管束式反應(yīng)器(1)中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在管束式反應(yīng)器(2)中監(jiān)測滲漏的方法，該管束式反應(yīng)器具有一束彼此平行地豎直排布的接觸管(2)，一流體反應(yīng)混合物被輸送通過所述接觸管，而一液態(tài)載熱體被輸送通過該管束式反應(yīng)器的圍繞所述接觸管的空間(3)，在該管束式反應(yīng)器(1)的上部區(qū)域中還具有一個或多個用于所述液態(tài)載熱體的排放孔(4)，該排放孔將管束式反應(yīng)器(1)與一個或多個用于液態(tài)載熱體的平衡容器(5，6，7)相連接，該方法的特征在于，用于液態(tài)載熱體的平衡容器(5，6，7)中的至少一個具有用于一將該平衡容器內(nèi)的液面上方的氣相供應(yīng)給分析裝置(9)的連接管路(8)，該分析裝置確定所供應(yīng)的氣相的成分。
文檔編號C07C47/22GK101605596SQ200880004698
公開日2009年12月16日 申請日期2008年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月12日
發(fā)明者G·奧爾貝特, J·R·馮瓦茨多夫, T·克魯格 申請人:巴斯夫歐洲公司