專利名稱：二苯甲酰甲烷酸化提取與重結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種二苯甲酰甲烷工業(yè)化生產(chǎn)的方法，涉及化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二苯甲酰甲烷的合成在國內(nèi)起步較晚，僅少量學(xué)術(shù)篇章報(bào)道，在合成方 法上基本相同，都是由酯和酮在強(qiáng)堿性條件及適當(dāng)?shù)娜軇┲邪l(fā)生克萊森縮合 反應(yīng)來制備其鈉鹽后用鹽酸酸化提取，濃縮結(jié)晶等工藝而得到產(chǎn)品；該生產(chǎn) 方法存在著酸霧排放污染生產(chǎn)車間環(huán)境和設(shè)備問題，大量副產(chǎn)物NaCl結(jié)晶很 難處理；二苯甲酰甲烷經(jīng)濃縮結(jié)晶后多顏色較深，雜質(zhì)含量大，必須進(jìn)行重 結(jié)晶一次或數(shù)次方能達(dá)到合格產(chǎn)品要求，在重結(jié)晶溶劑方面，現(xiàn)在普遍使用 的是二甲苯，存在一次重結(jié)晶收率較低(收率大約在78%)，造成設(shè)備生產(chǎn)率 低，母液反復(fù)濃縮造成浪費(fèi)和能源浪費(fèi)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種污染小、成本低且一次重結(jié)晶收率顯著提高 的二苯甲酰甲烷酸化提取與重結(jié)晶方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案二苯甲酰甲烷酸化提取與 重結(jié)晶的方法，首先對(duì)二苯甲酰甲烷的堿性物進(jìn)行酸化，經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、 重結(jié)晶、分離和干燥得到產(chǎn)品，上述步驟中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲垸的堿性物中加入硫酸進(jìn)行中和使水層達(dá)到中性，然后加入鹽酸酸 化使PH值等于1;上述步驟中的重結(jié)晶是向一次結(jié)晶后的二苯甲酰甲烷內(nèi)加 入等量的丙酮水溶劑再次濃縮、結(jié)晶。
通過上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明將現(xiàn)有技術(shù)中鹽酸酸化改為鹽酸和
硫酸混合酸酸化，減少了NaCL和HCL的排放，每噸成本同比下降500—700 元；另外，重結(jié)晶所選的溶劑由二甲苯改為丙酮水溶劑，使得一次重結(jié)晶收 率由78%提高到91%,且產(chǎn)品色澤優(yōu)，結(jié)晶均勻，大大提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率； 本發(fā)明在顯著提高生產(chǎn)效率的同時(shí)達(dá)到節(jié)能降耗的作用。
具體實(shí)施例方式
將苯甲酸甲酯260公斤、二甲苯1600升、甲醇鈉400公斤和苯乙酮200
公斤混和加熱發(fā)生克萊森縮合反應(yīng)，生成二苯甲酰甲烷的堿性物，向二苯甲 酰甲烷的堿性物加入硫酸，先中和除去堿性(水層達(dá)到中性)，后加入少量鹽 酸酸化使PH-1，可有效減少全鹽酸酸化時(shí)產(chǎn)生的酸霧，和NaCl的排放，并 確保溶液色澤不受影響，然后經(jīng)過濃縮、結(jié)晶得到一次結(jié)晶的二苯甲酰甲烷， 由于一次結(jié)晶的二苯甲酰甲烷顏色較深，雜質(zhì)含量大，必須進(jìn)行至少一次重 結(jié)晶，向一次結(jié)晶的二苯甲酰甲烷內(nèi)加入等量的丙酮水溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，重 結(jié)晶后經(jīng)過分離、干燥、檢驗(yàn)得到合格產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、二苯甲酰甲烷酸化提取與重結(jié)晶的方法，首先對(duì)二苯甲酰甲烷的堿性物進(jìn)行酸化，經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶、分離和干燥得到產(chǎn)品，其特征在于上述步驟中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲烷的堿性物中加入硫酸進(jìn)行中和使水層達(dá)到中性，然后加入鹽酸酸化使PH值等于1；上述步驟中的重結(jié)晶是向一次結(jié)晶后的二苯甲酰甲烷內(nèi)加入等量的丙酮水溶劑再次濃縮、結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開一種二苯甲酰甲烷酸化提取與重結(jié)晶的方法，首先對(duì)二苯甲酰甲烷的堿性物進(jìn)行酸化，經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶、分離和干燥得到產(chǎn)品，上述步驟中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲烷的堿性物中加入硫酸進(jìn)行中和使水層達(dá)到中性，然后加入鹽酸酸化使pH值等于1；上述步驟中的重結(jié)晶是向一次結(jié)晶后的二苯甲酰甲烷內(nèi)加入等量的丙酮水溶劑再次濃縮、結(jié)晶。本發(fā)明在顯著提高生產(chǎn)效率的同時(shí)達(dá)到節(jié)能降耗的作用。
文檔編號(hào)C07C49/00GK101445441SQ200810246179
公開日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者平 李, 趙信誠, 黃先勝 申請(qǐng)人:蚌埠佳先化工有限公司