專利名稱：α-酮酸鈣的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及a -酮酸鈣的制備方法。具體說本發(fā)明涉及式(I)所表示的a _酮酸
鈣的制備
其中R為直鏈或支鏈的低級烷基或芳烷基，如異丙基、異丁基、仲丁基、芐基等。
本發(fā)明的a -酮酸鈣的制備工藝包括 (1)將a -酮酸加入適量的水(或醇水混合液)中，攪拌下，用碳酸鈣或碳酸氫鈣 調節(jié)ra值3-6，溫度控制在0°C -40°C ; (2)反應液用適量乙酸乙酯萃取，回收未反應的a-酮酸。水層濃縮至干，殘余物 用適量水結晶，得白色固體，即為a-酮酸鈣。 因此本發(fā)明提供了一種簡單有效的a -酮酸鈣的制備方法。反應過程中無副產物生成，未反應a-酮酸可回收套用。所得產品易于分離和提純。
反應的溫度在t: _40°C ，優(yōu)選的溫度是10°C _25°C 。
反應過程中HI值調至3-6，優(yōu)選調至4-5. 采用上述工藝制備的a-酮酸鈣，含量高，收率高，可用于生產相應的制劑。
下面結合具體實例對本發(fā)明作進一步描述。
具體實施方式

實施例1在25t:下，將69. 6克，O. 6摩爾3-甲基-2-氧代丁酸加入到1000ml三口瓶中， 加入400ml純化水，攪拌，用碳酸鈣調節(jié)ra值至5，繼續(xù)攪拌一小時。反應結束，反應液用 200ml乙酸乙酯萃取，有機層濃縮回收未反應的酸。水層濃縮至干，殘余物用水結晶，得白色 固體57. 2g，收率70. 6%。
實施例2 在25t:下，將130克，1摩爾4-甲基-2-氧代戊酸加入到1000ml三口瓶中，加入 700ml純化水，攪拌，用碳酸氫鈣調節(jié)ra值至4. 5，繼續(xù)攪拌一小時。反應結束，反應液用 350ml乙酸乙酯萃取，有機層濃縮回收未反應的酸。水層濃縮至干，殘余物用水結晶，得白色 固體121g，收率81. 2%。
實施例3 在25t:下，將130克，l摩爾3-甲基-2-氧代戊酸加入到1000ml三口瓶中，加入 700ml純化水，攪拌，用碳酸鈣調節(jié)ra值至5，繼續(xù)攪拌一小時。反應結束，反應液用350ml 乙酸乙酯萃取，有機層濃縮回收未反應的酸。水層濃縮至干，殘余物用水結晶，得白色固體 116g，收率77. 9%。
實施例4 在25。C下，將164克，1摩爾3_苯基_2_氧代丙酸加入到1000ml三口瓶中，加入 400ml純化水和200ml甲醇，攪拌，用碳酸氫鈣調節(jié)ffl值至5，繼續(xù)攪拌一小時。反應結束， 反應液用200ml乙酸乙酯萃取，有機層濃縮回收未反應的酸。水層濃縮至干，殘余物用水結 晶，得白色固體148g，收率80. 9 % 。
權利要求
一種α-酮酸鈣的制備方法，其特征在于在0℃-40℃下，將α-酮酸加入水中，用碳酸鈣或碳酸氫鈣調節(jié)PH值3-6，濃縮，結晶，得α-酮酸鈣。
2. 根據(jù)權利要求l，所述的a-酮酸為3-甲基-2-氧代丁酸、4_甲基-2-氧代戊酸、 3_甲基-2-氧代戊酸、3_苯基-2-氧代丙酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及α-酮酸鈣的制備方法。將α-酮酸加入適量的水中，用碳酸鈣或碳酸氫鈣調節(jié)PH值3-6，溫度控制在0℃-40℃，濃縮，結晶，得產品α-酮酸鈣。此工藝簡單易于操作，只需一步即可完成反應，無其它副產物生產，產品收率高，質量好。此工藝可用于α-酮酸鈣的工業(yè)化生產。
文檔編號C07C59/185GK101759553SQ20081018103
公開日2010年6月30日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權日2008年11月21日
發(fā)明者侯鵬, 宋志濤, 張培龍, 李玉寬, 石和鵬 申請人:揚子江藥業(yè)集團北京海燕藥業(yè)有限公司