專利名稱：：一種二溴甲烷的精制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及二溴甲垸的精制方法，特別是對精餾后低質(zhì)二溴甲垸進行精制的方法。
背景技術：
：二溴甲垸為無色透明液體，比重2.4969(20°C)，是農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細化工等產(chǎn)品的中間物料。目前市場上優(yōu)質(zhì)二溴甲垸產(chǎn)品很少，絕大部分是低質(zhì)產(chǎn)品。兩種質(zhì)量指標分別為<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>一般經(jīng)精餾工序制取的二溴甲烷含有氫溴酸，酸度較大，PH為35。在儲存過程中，易分解產(chǎn)生游離溴，使產(chǎn)品由無色變?yōu)辄S色；在精餾制取時會有微量水份混入產(chǎn)品中，造成產(chǎn)品中水份偏高；因產(chǎn)品的質(zhì)量偏低，不能滿足高質(zhì)產(chǎn)品的需要，使用范圍受到限制，同時該產(chǎn)品不能使用金屬材質(zhì)的桶進行包裝，包裝運輸受到一定的限制。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為一種二溴甲垸的精制方法，其目的是解決精餾后低質(zhì)二溴甲烷產(chǎn)品的變色以及產(chǎn)品的酸度對包裝物的腐蝕及水份偏高問題，提高二溴甲烷產(chǎn)品的質(zhì)量。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是提供一種二溴甲烷的精制方法，該方法包括以下步驟①中和將溶解后的堿性飽和溶液與精餾后低質(zhì)二溴甲烷在貯罐中充分混合，中和二溴甲垸中富含的酸；②去水將步驟①得到中和后的溶液在貯罐中靜置，待分層后提取下層含有二溴甲垸和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通過脫水劑，除去水分；③過濾經(jīng)步驟②得到的二溴甲烷中間品經(jīng)濾布過濾，去除堿性顆粒，得到二溴甲垸產(chǎn)品。上述步驟①中的堿性溶液為氫氧化物、碳酸化物、碳酸氫化物中的一種。上述步驟①中堿性溶液與二溴甲烷的比例為1:30。上述步驟②中的靜置時間為34小時，脫水劑為活性碳、分子篩中的一種。上述步驟③中濾網(wǎng)為大于100目滌綸材料的濾布。本發(fā)明的效果是使低質(zhì)二溴甲烷成品中酸度小于0.05%，解決了因氫溴酸產(chǎn)生的游離溴影響二溴甲烷產(chǎn)品質(zhì)量、外觀色澤和包裝運輸?shù)膯栴}，同時控制二溴甲烷產(chǎn)品水份在1000PPm以內(nèi)，并用大于100目濾布濾去堿性顆粒，有效保證了二溴甲垸產(chǎn)品質(zhì)量，使色度在20#以內(nèi)，主含純在99.5%以上。具體實施例方式結合實施例對本發(fā)明的一種二溴甲垸的精制方法加以說明。本發(fā)明的一種二溴甲垸的精制方法，其方法步驟是這樣實現(xiàn)的中和將溶解后的堿性飽和溶液與精餾后低質(zhì)二溴甲垸在貯罐中充分混合，中和二溴甲垸中富含的酸，其中的酸主要是氫溴酸；②去水將步驟①得到中和后的溶液在貯罐中靜置，待分層后提取下層含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲垸溶液通過脫水劑，除去水分；③過濾經(jīng)步驟②得到的二溴甲烷中間品經(jīng)濾布過濾，去除堿性顆粒，得到二溴甲垸產(chǎn)品。上述步驟①中的堿性溶液為氫氧化物、碳酸化物、碳酸氫化物中的一種。上述步驟①中堿性溶液與二溴甲烷的比例為1:30。上述步驟②中的靜置時間為34小時，脫水劑為活性碳、分子篩中的一種。上述步驟③中濾網(wǎng)為大于100目滌綸材料的濾布。本發(fā)明的實施例如下首先，選取碳酸鈉除去二溴甲垸中的酸，把碳酸鈉溶解成飽和溶液，與精餾后低質(zhì)二溴甲烷進行混合，為保證混合反應充分，采用氟合金泵循環(huán)混合，時間控制在12h，處理量是100150kg飽和碳酸鈉堿液處理3~4t含酸的二溴甲烷產(chǎn)品，比例一般是1:30，為保證中和效果，定期對堿液進行更換。其后，根據(jù)二溴甲烷比重較大的性質(zhì)，靜置分層，靜置分層時間控制在3~4h，然后依據(jù)位差把下層二溴甲烷主成份排出，在排放管連接一段裝有脫水劑的裝置，去除中和過程所混合的水份，用5kg的脫水劑可處理34t二溴甲烷含的水份。除去酸和水份的二溴甲垸再選用100目的滌綸濾布進行過濾，去除少量的堿性顆粒雜質(zhì)，同時為徹底除去酸，再在濾布內(nèi)用510kg堿對二溴甲垸中間品進行中和，每處理500kg二溴甲垸產(chǎn)品后更換堿。同時進行封閉式灌裝。效果檢測項目實施后，分三批對精致后的二溴甲烷產(chǎn)品進行檢測酸度和水份，指標為<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1、一種二溴甲烷的精制方法，該方法包括以下步驟①中和將溶解后的堿性飽和溶液與精餾后低質(zhì)二溴甲烷在貯罐中充分混合，中和二溴甲烷中富含的酸；②去水將步驟①得到中和后的溶液在貯罐中靜置，待分層后提取下層含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通過脫水劑，除去水分；③過濾經(jīng)步驟②得到的二溴甲烷中間品溶液經(jīng)濾布過濾，去除堿性顆粒，得到二溴甲烷產(chǎn)品。2、根據(jù)權利要求l所述精餾后二溴甲垸的精制方法，其特征是步驟①中的堿性溶液為氫氧化物、碳酸化物、碳酸氫化物中的一種。3、根據(jù)權利要求l所述精餾后二溴甲烷的精制方法，其特征是步驟①中堿性溶液與二溴甲烷的比例為1:30。4、根據(jù)權利要求l所述精餾后二溴甲烷的精制方法，其特征是步驟②中的靜置時間為34小時，脫水劑為活性碳、分子篩之一種。5、根據(jù)權利要求l所述精餾后二溴甲垸的精制方法，其特征是步驟③中濾網(wǎng)為大于100目滌綸材料的濾布。全文摘要本發(fā)明提供了一種二溴甲烷的精制方法，該方法分為中和、去水、過濾三部分，本發(fā)明是采用飽和堿性溶液中和精餾后低質(zhì)的二溴甲烷中富含的酸，其中主要是氫溴酸，然后靜置分層提取下層含有二溴甲烷和水的液相，再使中性二溴甲烷通過脫水劑，除去水分，最后用濾布進行篩濾去雜質(zhì)。本發(fā)明的效果是使低質(zhì)二溴甲烷經(jīng)精制后成品中酸度小于0.05％，解決因氫溴酸產(chǎn)生的游離溴致使二溴甲烷產(chǎn)品變?yōu)辄S色和用鍍鋅鐵皮桶包裝，易與酸性物質(zhì)反應造成的腐蝕問題，同時控制二溴甲烷產(chǎn)品水份1000ppm以內(nèi)，并用大于100目濾布濾去堿性顆粒，有效保證了二溴甲烷產(chǎn)品質(zhì)量，使二溴甲烷產(chǎn)品的色度在20^#以內(nèi)，主含純在99.8％以上。文檔編號C07C19/00GK101412656SQ20081015365公開日2009年4月22日申請日期2008年12月1日優(yōu)先權日2008年12月1日發(fā)明者成新云,李立齋,李長嶺,楊金水,田鳳麟,強耿,陳向鋒申請人:天津長蘆海晶集團有限公司