專(zhuān)利名稱(chēng)：用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用微波技術(shù)提取塔拉植物中的生物活性成分 塔拉單寧的生產(chǎn)工藝，屬生物提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
單寧是一類(lèi)具有生物活性多酚物質(zhì)，在化工、醫(yī)藥、食品、墨 水制造、印染等領(lǐng)域有重要用途。傳統(tǒng)方法從塔拉豆莢中提取分離單寧有效成份采用水浸提法。該方法的缺點(diǎn)是浸提次數(shù)多(達(dá)2 5次)，浸提時(shí)間長(zhǎng)(每次 需8小時(shí))，浸提采用蒸汽蒸煮，能耗大，生產(chǎn)環(huán)節(jié)多，整個(gè)浸提生產(chǎn)方法流程 較長(zhǎng)，成本高，而且對(duì)塔拉單寧有效成分的后續(xù)加工和生產(chǎn)廢水的處理都提出 較高的要求和條件，不利于降低生產(chǎn)成本，節(jié)約能源。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述生產(chǎn)技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種用微波法提取 塔拉單寧的方法，它通過(guò)微波輻射作用于塔拉豆粉，使其中的單寧極性分子迅 速溶入浸提溶液中，它與傳統(tǒng)水浸提蒸煮法相比具有方法簡(jiǎn)單，提取效率高， 節(jié)約能源的優(yōu)勢(shì)，是一種先進(jìn)、高效、快速、經(jīng)濟(jì)性和操作性好的塔拉單寧提 取方法。本發(fā)明提供的一種用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，以塔拉豆粉為 原料，微波浸提反應(yīng)器為提取工具，水或乙醇為浸提劑，將塔拉豆粉與浸提劑 的混合物放入微波浸提反應(yīng)器中，塔拉豆粉和浸提劑按固液=1:4~10，在15~45 瓦/升微波強(qiáng)度下輻射30-120分鐘進(jìn)行提取，提取溫度控制在40~80°C ，攪拌轉(zhuǎn) 速為40~80轉(zhuǎn)/分，當(dāng)浸提液密度為0.80 1.10g/ml時(shí)，用離心分離或真空過(guò)濾方 式分離塔拉浸提液，回收塔拉浸提液即獲得一定濃度的單寧水溶液、單寧乙醇 溶液或單寧乙醇水溶液。所述的微波提取塔拉豆莢中單寧的方法，是先在30~45瓦/升下啟動(dòng)微波， 先將浸提混合物加熱到40~80°C,再在15 25瓦/升微波輻射下，攪拌30 120分鐘進(jìn)行提取。所述的浸提劑可以是水或是乙醇。 所述的水浸提劑為去離子水或者蒸餾水。所述的乙醇浸提劑為含量為50-99%的工業(yè)乙醇或者無(wú)水乙醇。所述方法塔拉豆粉與浸提劑的比例為固液=1:4~10 。所述方法微波輻射強(qiáng)度為15~45瓦/升。所述方法微波輻射提取時(shí)間為30~120分鐘。所述方法微波輻射l^取時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為40~80轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明方法通過(guò)微波輻射直接作用于塔拉豆粉原料中，讓塔拉豆粉中的單 寧極性分子迅速進(jìn)入浸提溶液中，塔拉單寧浸取率大于70%，減少了工藝流程， 節(jié)約能源，節(jié)省時(shí)間，提高了提取效率，降低生產(chǎn)成本，具有經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明與傳統(tǒng)的水浸提蒸煮法相比較，在提取濃度相同條件下，具有提取 時(shí)間少(可以節(jié)約38小時(shí))、節(jié)能(降低能耗50%)、方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短等 優(yōu)點(diǎn)，是一種先進(jìn)、高效、快速、經(jīng)濟(jì)性和操作性好的塔拉單寧提取方法。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于 實(shí)施例。圖l為本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實(shí)施方式
-實(shí)施例l將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入水480千克。 開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為40~60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18'C，啟動(dòng)微波，控制微 波強(qiáng)度為35瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到65。C時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào) 為15瓦/升。經(jīng)過(guò)45分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為1. 03. ~1. 04 g/ml， 分析單寧濃度達(dá)5.0 7.0% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉單寧水溶液。實(shí)施例2將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入水600千克。開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為40 60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18°C，啟動(dòng)微波，控制微 波強(qiáng)度為40瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到8CTC時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào) 為20瓦/升。經(jīng)過(guò)30分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為1. 02~1. 03g/ml， 分析單寧濃度達(dá)3.0 5.0% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉單寧水溶液。實(shí)施例3將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入水300千克。 開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為70 80轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18。C，啟動(dòng)微波，控制微 波強(qiáng)度為45瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到4(TC時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào) 為20瓦/升。經(jīng)過(guò)90分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為1. 07~1. 08 g/ml， 分析單寧濃度達(dá)8. 0 9.0% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉單寧水溶液。實(shí)施例4將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入水240千克。 開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為70 80轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18"C，啟動(dòng)微波，控制微 波強(qiáng)度為30瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到45'C時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào) 為15瓦/升。經(jīng)過(guò)120分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為1. 05~1. 06 g/ml， 分析單寧酸濃度達(dá)6.0~7.0% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉單寧水溶液。實(shí)施例5將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入50% (V/V) 乙醇的水溶液360千克。開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為40~60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為 18°C，啟動(dòng)微波，控制微波強(qiáng)度為40瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到75"C時(shí)，開(kāi)始 計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào)為20瓦/升。經(jīng)過(guò)30分鐘的提取，取樣分析浸提液的 密度為0.98-1.0 g/ml，分析單寧濃度達(dá)7.0~8.0% (w/w)，然后離心分離，濾 液即為塔拉單寧乙醇水溶液。實(shí)施例6將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入50% (V/V) 乙醇的水溶液600千克。開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為50~60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為 18°C，啟動(dòng)微波，控制微波強(qiáng)度為35瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到7(TC時(shí)，開(kāi)始 計(jì)時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào)為25瓦/升。經(jīng)過(guò)45分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為0. 95~0. 97 g/ml，分析單寧濃度達(dá)3~5% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉單寧乙醇水溶液。實(shí)施例7將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入95n/。(V/V) 乙醇溶液240千克。開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為55~60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18 °C，啟動(dòng)微波，控制微波強(qiáng)度為30瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到55'C時(shí)，開(kāi)始計(jì) 時(shí)，同時(shí)將微波強(qiáng)度調(diào)為15瓦/升。經(jīng)過(guò)120分鐘的提取，取樣分析浸提液的密 度為0. 85~0. 87 g/ml，分析單寧濃度達(dá)3~5% (w/w)，然后離心分離，濾液即為 塔拉單寧乙醇溶液。實(shí)施例8將60千克塔拉豆莢粉放入微波浸提反應(yīng)器中，加入無(wú)水乙醇溶 液400千克。開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為58~60轉(zhuǎn)/分，初始溫度為18°C，啟動(dòng) 微波，控制微波強(qiáng)度為40瓦/升，當(dāng)浸提液溫度升到6(TC時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，同時(shí) 將微波強(qiáng)度調(diào)為15瓦/升。經(jīng)過(guò)100分鐘的提取，取樣分析浸提液的密度為 0.80-0.82 g/ml，分析單寧濃度達(dá)~10% (w/w)，然后離心分離，濾液即為塔拉 單寧乙醇溶液。
權(quán)利要求
1. 一種用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其特征在于以塔拉豆粉為原料，微波浸提反應(yīng)器為提取工具，水或乙醇為浸提劑，將塔拉豆粉與浸提劑的混合物放入微波浸提反應(yīng)器中，塔拉豆粉和浸提劑按固∶液＝1∶4～10，在15～45瓦/升微波強(qiáng)度下輻射30～120分鐘進(jìn)行提取，提取溫度控制在40～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為40～80轉(zhuǎn)/分，當(dāng)浸提液密度為0.80～1.10g/ml時(shí)，用離心分離或真空過(guò)濾方式分離塔拉浸提液，回收塔拉浸提液即獲得一定濃度的單寧水溶液、單寧乙醇溶液或單寧乙醇水溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其特征 在于按30 45瓦/升功率先啟動(dòng)微波，將塔拉豆粉與浸提劑的混合物從室溫加 熱到40~80°C，再在15-25瓦/升微波輻射下，攪拌混合物30-120分鐘進(jìn)行提取。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于所述水為去離子水或者蒸餾水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于所述乙醇為含量為50~99% (V/V)的工業(yè)乙醇或者無(wú)水乙醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于塔拉豆粉和浸提劑比例為固液=1:4 1:10。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于微波輻射強(qiáng)度為15~45瓦/升。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于微波輻射提取時(shí)間為30~120分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，其 特征在于攪拌轉(zhuǎn)速為40~80轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
一種微波法從塔拉豆莢中提取單寧的方法，它是用一定強(qiáng)度的微波輻射和水或乙醇進(jìn)行塔拉豆粉中單寧的提取。塔拉豆粉和水或乙醇按照固∶液＝1∶4～10，在15～45瓦/升微波強(qiáng)度下輻射30～120分鐘進(jìn)行提取，提取溫度為40～80℃，攪拌強(qiáng)度為40～80轉(zhuǎn)/分，離心分離或真空過(guò)濾，收集的濾液即為塔拉單寧溶液。通過(guò)微波輻射作用于塔拉豆粉，使塔拉豆粉中的單寧極性分子迅速進(jìn)入浸提溶液中，塔拉單寧的浸取率大于70％，與傳統(tǒng)蒸煮法相比微波法提取塔拉單寧具有方法簡(jiǎn)單，提取效率高，節(jié)約能源的優(yōu)勢(shì)，是一種先進(jìn)、高效、快速、經(jīng)濟(jì)性和操作性好的塔拉單寧提取方法。
文檔編號(hào)C07G99/00GK101265279SQ200810058338
公開(kāi)日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月29日
發(fā)明者艷 周, 峻 張, 波 曾, 李海麗 申請(qǐng)人:云南省化工研究院