專利名稱：一種s-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的制備S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的方法一般為用二氯甲 烷作溶劑，將半胱氨酸鹽酸鹽和對(duì)甲基苯甲醇(或?qū)谆绕S或?qū)谆郊兹? 在三氟乙酸存在下，反應(yīng)生成S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽(Tetrahedron丄ett,1994， 1631-1634)，此種方法因使用三氟乙酸，成本較高，而且 腐蝕性強(qiáng)，危險(xiǎn)性高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，主要解決現(xiàn)有制備方法存在的因使用三氟乙酸導(dǎo)致成本較高，而且腐蝕性強(qiáng)的技 術(shù)問題和避免使用二氯甲烷等有機(jī)溶劑的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為 一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，其 特征是使用稀鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)，用半胱氨酸鹽酸鹽和對(duì)甲基苯甲醇直接反應(yīng) 生成S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。本發(fā)明的有益效果是合成簡(jiǎn)單，避免使用有機(jī)溶劑和三氟乙酸，有利于環(huán) 保，而且成本低，產(chǎn)率高，便于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施方式
-一種S-對(duì)甲基節(jié)基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，使用稀鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)， 用半胱氨酸鹽酸鹽和對(duì)甲基苯甲醇直接反應(yīng)生成S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。 鹽酸用量為0.1~2當(dāng)量，反應(yīng)需進(jìn)行加熱回流2~24小時(shí)，優(yōu)選的反應(yīng)需進(jìn)行加 熱回流3 12小時(shí)。實(shí)施例一1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.2當(dāng)量的鹽酸中，攪拌；2、 加入1公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流12小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例二-1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.4當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流11小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例三1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.6當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入1公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流10小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例四1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.8當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流9小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例五1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1當(dāng)量的鹽酸中，攪拌；2、 加入1公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流8小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。 實(shí)施例六1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.2當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流7小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。 實(shí)施例七1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.4當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流6小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例八1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.6當(dāng)量的鹽酸中，攪拌;2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醇；3、 加熱回流5小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。實(shí)施例九1、 將1.33公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升2當(dāng)量的鹽酸中，攪拌；2、 加入l公斤對(duì)甲基苯甲醉；3、 加熱回流3小時(shí)；4、 停止加熱，將反應(yīng)液加入40升水中，冷卻即有固體析出；5、 過濾，烘干，得1.65公斤S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。
權(quán)利要求
1、一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，其特征是使用稀鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)，用半胱氨酸鹽酸鹽和對(duì)甲基苯甲醇直接反應(yīng)生成S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法， 其特征是反應(yīng)使用0.1~2當(dāng)量鹽酸。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法， 其特征是反應(yīng)需進(jìn)行加熱回流2~24小時(shí)。
4、 據(jù)權(quán)利要求3所述的一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，其 特征是反應(yīng)需進(jìn)行加熱回流3~12小時(shí)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法， 其特征是加熱回流后的反應(yīng)液需進(jìn)行冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法。主要解決現(xiàn)有制備方法存在的(1)因使用三氟乙酸導(dǎo)致成本較高，而且腐蝕性強(qiáng)的技術(shù)問題，(2)避免使用有機(jī)溶劑而使用水作反應(yīng)介質(zhì)的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，其特征是使用稀鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)，用半胱氨酸鹽酸鹽和對(duì)甲基苯甲醇直接反應(yīng)生成S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽。本發(fā)明提供了規(guī)?；a(chǎn)S-對(duì)甲基芐基半胱氨酸鹽酸鹽的方法。
文檔編號(hào)C07C323/58GK101230027SQ20081004314
公開日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2008年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月22日
發(fā)明者孫雪峰, 徐紅巖 申請(qǐng)人:吉爾生化(上海)有限公司