專利名稱：一種甲基萘磺酸甲醛縮合物的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料擴(kuò)散劑MF (曱基萘磺酸曱醛縮合物)的生產(chǎn)工
藝
(二)
背景技術(shù)：
MF為曱基萘磺酸的曱醛縮合物，是一種陰離子表面活性劑，主要用 作分散染料和還原染料的分散劑和填充劑。它具有磨效好，M性、耐熱 性、高溫分散穩(wěn)定好的優(yōu)點，可以與各類分散劑進(jìn)行復(fù)配以適應(yīng)各種分散 染料和還原染料的商品化要求。此外，它還可用作混凝土的強(qiáng)效減水劑和 還原染料懸浮體染色法染色時的M劑。
當(dāng)前國內(nèi)的MF生產(chǎn)工藝雖各種各樣，但大同小異，基本上都是以曱 基萘(經(jīng)或不經(jīng)預(yù)處理)為主要原料，濃度為98%的硫酸作為磺化劑， 采用高配比硫酸磺化，并在高總酸度(27% ~32% )下和曱醛縮合來生產(chǎn)， 故硫酸消耗定額高，縮合產(chǎn)物中含有較多的過量硫酸，通常需用液堿進(jìn)行 中和，但由于產(chǎn)物中廢酸量大，全部釆用液堿中和會導(dǎo)致MF產(chǎn)物中硫酸 鈉含量超標(biāo)，鑒于此，在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，部分廢酸仍需使用氬氧 化鈣進(jìn)行中和，但產(chǎn)生的硫酸鈣廢渣不易處理，同時，引入的釣離子不易 除凈。
專利92105199.9也介紹了一種曱基恭璜酸曱醛縮合物的生產(chǎn)方法， 它是通過加入一種共沸劑如己垸或者戊烷等把曱基萘和96%的濃硫酸加 熱共沸，在加入甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)時需要加入上一步的部分縮合產(chǎn)物和加 水來調(diào)節(jié)縮和反應(yīng)的總酸度;縮合反應(yīng)后需取出部分縮合反應(yīng)產(chǎn)物留待下 次縮合；最后用氫氧化鈉中和產(chǎn)物的方法。該方法的缺點是需要加入共 沸劑，最后還要多出 一道蒸餾共沸劑的工藝；需要每次都留出和加入循環(huán) 物料；整個反應(yīng)過程沒有任何封閉設(shè)施，反應(yīng)期間會有含硫廢氣逸出，不 僅造成原料的損失，還嚴(yán)重污染工作環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種曱基萘磺酸曱醛縮合物的生產(chǎn)工
藝
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種曱基萘磺酸甲醛縮合物的生產(chǎn)工藝，所述工藝包括如下步驟
(1) 以曱基萘為原料，加入104.5%的發(fā)煙硫酸，于120 165℃下進(jìn) 行石黃化反應(yīng)2~6h，磺化反應(yīng)過程中抽真空脫除反應(yīng)中生成的水， 得磺化產(chǎn)物；甲基萘與發(fā)煙硫酸物質(zhì)的量之比為1: 1.0-1.2;
(2) 將磺化產(chǎn)物降溫至80 90℃、加水調(diào)節(jié)總酸度為15 20%,加入 濃度為30~50%的甲醛溶液，于105 150℃、 0.15 0.25MPa下進(jìn) 行縮合反應(yīng)2~6h,得縮合產(chǎn)物；磺化產(chǎn)物與曱醛物質(zhì)的量之比 為1: 0.7~0.8;
(3) 縮合反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物用20~50%的氫氧化鈉溶液中和 至pH值6 9，得含曱基萘磺酸曱醛縮合物的溶液。該溶液可直 接被用作分散劑，也可分離提純或干燥后使用，該縮合物易溶 于水，適于分散染料懸浮液的配制，每100份染料需該縮合物 約25-400份。
優(yōu)選的，所述工藝如下 (1)以曱基萘為原料，升溫至130℃,滴加104.5%的發(fā)煙硫酸，滴加過
程中逐步升溫至165°C,于160 165。C下保溫反應(yīng)3.5h,反應(yīng)過程 中釆用真空泵抽氣脫除反應(yīng)中生成的水，得磺化產(chǎn)物；甲基萘與發(fā) 煙碌u酸物質(zhì)的量之比為1: Ll 1.15;
(2) 將磺化產(chǎn)物降溫至90。C、加水調(diào)節(jié)總酸度為17.5°/。,加入濃度為37% 的曱醛溶液，于13(TC、 0.20~0.25MPa下進(jìn)行縮合反應(yīng)3h，得縮合 產(chǎn)物；磺化產(chǎn)物與曱醛物質(zhì)的量之比為1: 0.72;
(3) 縮合反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物用30。/。的氫氧化鈉溶液中和至pH值
7.0-7.3，得含曱基萘磺酸曱醛縮合物的溶液。 本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在(1)不需要加入共沸劑，也不需要每 次都加入和餾出磺化物，簡化了工藝、節(jié)省了生產(chǎn)成本，減少了產(chǎn)物中雜 質(zhì)含量；(2)采用104.5%的發(fā)煙酸進(jìn)行磺化，不僅提高了曱基萘磺化效 率，且降低了縮合反應(yīng)過程的總酸度，后續(xù)全部采用液堿進(jìn)行中和即可， 無硫酸釣廢渣產(chǎn)生，所得產(chǎn)品品質(zhì)與采用濃硫酸相比，分散力相當(dāng)、不含 有鈣鎂離子、耐熱穩(wěn)定；(3)工藝中產(chǎn)生的少量廢氣經(jīng)液堿噴淋裝置吸收 后生成的亞硫酸鹽還可用于木質(zhì)素磺酸鹽的生產(chǎn)，適于大規(guī)模工業(yè)化應(yīng) 用。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍 并不^f義限于此
實施例1:
將50g曱基萘餾分(上海寶鋼化工有限公司生產(chǎn))加入到500ml帶攪 拌的四口燒瓶中，升溫至130。C，滴加35g發(fā)煙硫酸(104.5%),滴加過程
中逐步升溫到165°C (于40~60min滴加完)。于160 165。C保溫3.5h,并 采用真空泵抽氣(保持160~165°C )，磺化完成。
將磺化好的物料冷卻到90°C,加入適量的水，將物料S吏度調(diào)至17.5%, 加入37%的曱醛溶液，其中，磺化產(chǎn)物與曱醛摩爾量比為1: 0.72。加畢， 升溫至130。C保溫3h,控制壓力不超過0.25MPa，縮合完成。
縮合好的物料，降溫到85 90。C，加45g左右水，攪拌，再加入液堿 (30%)調(diào)節(jié)PH值7.0~7.3，可得到MF成品，固含量38~42%,分散力 98%以上，Na2S04含量5~7%,耐熱145°C，不含釣、鎂離子，不產(chǎn)生硫 酸4丐廢渣。
應(yīng)用實施例
將分散藍(lán)79濾餅(上虞金冠化工有限公司生產(chǎn))(干重40 g)與上述 實施例中制得的分敉劑MF (干重60 g)進(jìn)行高速攪拌混合，加水150g， 充分妙-磨，調(diào)染料分散液的PH值為5。采用高溫高壓染色法對聚酯紡織物 進(jìn)行染色，染色性能優(yōu)異。
權(quán)利要求
1. 一種甲基萘磺酸甲醛縮合物的生產(chǎn)工藝，所述工藝包括如下步驟(1)以甲基萘為原料，加入104.5％的發(fā)煙硫酸，于120～165℃下進(jìn)行磺化反應(yīng)2～6h，磺化反應(yīng)過程中抽真空脫除反應(yīng)中生成的水，得磺化產(chǎn)物；甲基萘與發(fā)煙硫酸物質(zhì)的量之比為11.0～1.2；(2)將磺化產(chǎn)物降溫至80～90℃、加水調(diào)節(jié)總酸度為15～20％，加入濃度為30～50％的甲醛溶液，于105～150℃、0.15～0.25MPa下進(jìn)行縮合反應(yīng)2～6h，得縮合產(chǎn)物；磺化產(chǎn)物與甲醛物質(zhì)的量之比為10.7～0.8；(3)縮合反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物用氫氧化鈉溶液中和至pH值6～9，得含甲基萘磺酸甲醛縮合物的溶液。
2. 如權(quán)利要求l所述的工藝，其特征在于所述工藝如下(1) 以曱基萘為原料，升溫至130°C,滴加104.5%的發(fā)煙疏酸，滴加 過程中逐步升溫至165°C,于160 165。C下保溫反應(yīng)3.5h,反應(yīng) 過程中釆用真空泵抽氣脫除反應(yīng)中生成的水，得磺化產(chǎn)物；曱基 萘與發(fā)煙硫酸物質(zhì)的量之比為1: 1.1~1.15;(2) 將磺化產(chǎn)物降溫至90。C、加水調(diào)節(jié)總酸度為17.5%,加入濃度為 37%的曱醛溶液，于130°C、 0.20~0.25MPa下進(jìn)行縮合反應(yīng)3h, 得縮合產(chǎn)物；磺化產(chǎn)物與曱醛物質(zhì)的量之比為1: 0.72;(3) 縮合反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物用氫氧化鈉溶液中和至pH值 7.0-7.3，得含曱基M酸曱醛縮合物的溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種甲基萘磺酸甲醛縮合物的生產(chǎn)工藝，所述工藝以甲基萘為原料，先與104.5％的發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化產(chǎn)物再與甲醛進(jìn)行縮合，最后用液堿調(diào)pH為6～9，得到所述的甲基萘磺酸甲醛縮合物；本發(fā)明工藝不需要加入共沸劑，也不需要每次都加入和餾出磺化物，簡化了工藝、節(jié)省了生產(chǎn)成本，減少了產(chǎn)物中雜質(zhì)含量；另外，采用104.5％的發(fā)煙酸進(jìn)行磺化，不僅提高了甲基萘磺化效率，且降低了縮合反應(yīng)過程的總酸度，后續(xù)全部采用液堿進(jìn)行中和即可，無硫酸鈣廢渣產(chǎn)生，所得產(chǎn)品品質(zhì)與采用濃硫酸相比，分散力相當(dāng)、不含有鈣鎂離子、耐熱穩(wěn)定。
文檔編號C07C309/74GK101386587SQ200710071298
公開日2009年3月18日 申請日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者其 毆, 章建新, 高懷慶 申請人:浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司;浙江龍盛染料化工有限公司