專(zhuān)利名稱(chēng)：氫過(guò)氧化異丙苯的分解的制作方法
氫過(guò)氧化異丙苯的分解發(fā)明背景
本發(fā)明是通過(guò)將包含氫過(guò)氧化異丙苯(CHP)的異丙苯氧化產(chǎn)物混 合物引入包括間接熱交換表面的分解容器的進(jìn)口 ，在副產(chǎn)物形成減少的情 況下將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物分解生成苯酚和丙酮的方法，其中將異丙苯 氧化產(chǎn)物混合物和包含氫過(guò)氧化異丙苯、苯酚、丙酮和酸催化劑的循環(huán)流 混合，使它們反應(yīng)，并通過(guò)在間接熱交換表面周?chē)斔瓦M(jìn)行冷卻。該間接 熱交換表面不僅移走放熱循環(huán)流的熱，而且起到徹底混合正在經(jīng)歷分解的 反應(yīng)物以促進(jìn)等溫流動(dòng)料流的作用。將所得經(jīng)反應(yīng)和冷卻的料流連續(xù)從分 解容器的出口移出，并將其至少部分引入分解容器的進(jìn)口。將氫過(guò)氧化異 丙苯的濃度為0.5-5wt。/。的另一部分移出，用于隨后回收苯酚和丙酮。在 另一實(shí)施方案中，將回收的丙酮循環(huán)到循環(huán)流中。
將循環(huán)流中的部分流動(dòng)液體，優(yōu)選包含0.5-5 wt。/。氬過(guò)氧化異丙苯 從循環(huán)流中移出。不同量的過(guò)氧化二異丙苯(DCP)也存在于所移出的部分 中，并且優(yōu)選通過(guò)在IO(TC -170。C范圍中升溫而使其在脫水器中分解主要 生成苯酚、丙酮和cx-甲基苯乙烯(AMS)。有利于由DCP形成AMS的相 同較高溫度條件也有利于二甲基苯甲醇(DMPC)脫水成AMS。因此，方 便地通過(guò)在稱(chēng)為脫水器的活塞流反應(yīng)器中簡(jiǎn)單地將從CHP酸催化分解得 到的反應(yīng)混合物在有限時(shí)間內(nèi)加熱到100°C - 170。C,而將該混合物中存在 的DCP和DMPC轉(zhuǎn)化。該脫水器一般由其中將反應(yīng)混合物升至所需溫度的熱交換器與其中完成反應(yīng)的管式或加擋板的釜串聯(lián)組成。反應(yīng)器的后一部件基本等溫。隨著DCP和殘留DMPC分解，反應(yīng)中所形成的AMS的 產(chǎn)率隨時(shí)間增加，直至達(dá)到最大，接著隨著AMS進(jìn)一步反應(yīng)形成AMS二 聚體和異丙苯基苯酚而下降。最佳反應(yīng)時(shí)間取決于溫度和該混合物中所存在的酸催化劑和水的濃度。 一般而言，溫度越高，酸濃度越高，水濃度越 低時(shí)，所需要的時(shí)間越短。[0013根據(jù)一種實(shí)施方案，在CHP的分解反應(yīng)在脫水器中完成之后，將 從此得到的排出物引入閃蒸筒中以氣化至少部分丙酮，隨后將丙酮冷凝并 引入循環(huán)流內(nèi)。閃蒸筒優(yōu)選在50°C - 1S0。C的溫度和115 kPa - 618 kPa的 壓力下操作。優(yōu)選將丙酮循環(huán)，作為稀釋劑引入循環(huán)流內(nèi)，其中循環(huán)丙酮 與異丙苯氧化產(chǎn)物混合物的重量比為0.1 : 1 - 2: 1。將所得包含苯酚和丙酮 的液流從閃蒸筒移出，并分餾以進(jìn)一步分離產(chǎn)物，包括苯酚和丙酮。 [0014將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物經(jīng)管線1引入工藝的分解容器2內(nèi)。將包 含氫過(guò)氧化異丙苯、酸催化劑、苯酚和丙酮的循環(huán)流經(jīng)管線8引入分解容 器2。上述引入分解容器2的兩股料流在接觸間接熱交換表面3的同時(shí)通 過(guò)分解容器2。將分解容器2中得到的混合且經(jīng)冷卻的物質(zhì)經(jīng)管線4從中 移出。冷卻劑經(jīng)管線15引入室16，并流進(jìn)間接熱交換表面3。將所得已被 分解容器2中的流動(dòng)物質(zhì)加熱的冷卻劑從間接熱交換表面3送進(jìn)室17。將 所得經(jīng)加熱的冷卻劑經(jīng)管線18移出室17，并回收。經(jīng)加熱的冷卻劑可以 冷卻并循環(huán)到間接熱交換表面3。從分解容器2經(jīng)管線4移出的反應(yīng)過(guò)的 流動(dòng)料流經(jīng)管線5和19輸送引入泵6。所得加壓流經(jīng)管線7從泵6移出， 并且一部分進(jìn)一步經(jīng)管線8輸送引入上述分解容器2。將該經(jīng)管線7從泵 6移出的加壓循環(huán)流的另一部分經(jīng)管線10輸送并與經(jīng)管線11引入的酸催 化劑混合。將所得包含酸催化劑的混合物經(jīng)管線12輸送引入用于監(jiān)測(cè)和控 制CHP分解操作條件的量熱計(jì)13。所得從量熱計(jì)13移出的料流經(jīng)管線 14、 5和19輸送到上述泵6中。泵6的加壓流的另一部分經(jīng)管線7和9 輸送引入用于加熱的熱交換器20 。所得經(jīng)加熱的料流從熱交換器20移 出，并經(jīng)管線21引入閃蒸筒22。包含丙酮的氣流經(jīng)管線24從閃蒸筒22移出并引入熱交換器25進(jìn)行冷卻。所得包含丙酮的經(jīng)冷卻和冷凝的料流 經(jīng)管線26從熱交換器25移出，并經(jīng)管線26和19引入泵6。所得包含 丙酮和苯酚的料流經(jīng)管線23從閃蒸筒22移出并回收。示例性實(shí)施方案[0015將包含88.5 wt。/。氫過(guò)氧化異丙苯(CHP)的異丙苯氧化產(chǎn)物混合物 以26 m3/hr的量引入包括足以在CHP放熱分解生成苯酚和丙酮的過(guò)程中 保持所需溫度的熱交換表面的分解容器中。分解器中的物質(zhì)包括CHP、酸 催化劑、苯酚和丙酮，并以外流動(dòng)環(huán)路循環(huán)，再引入分解器中。外流動(dòng)環(huán) 路以26 m"hr的流速循環(huán)，并且包含6 wppm的硫酸，保持在75。C的溫 度下。異丙苯氧化產(chǎn)物混合物在分解器和外流動(dòng)環(huán)路中的停留時(shí)間為15 分鐘。將包含濃度為3 wt %的CHP的分解器產(chǎn)物流從外流動(dòng)環(huán)路中移出， 并送入在135。C的溫度下操作的脫水器中。所得AMS產(chǎn)率為85.5mol%， 進(jìn)料異丙苯/苯酚產(chǎn)出的重量比為1.290。因而，該重量產(chǎn)出比現(xiàn)在非常接 近該類(lèi)化學(xué)反應(yīng)的理論值1.277。進(jìn)料異丙苯/苯酚產(chǎn)出摩爾比為0.989。 [0016前面的描述、附圖
和示例性實(shí)施方案清楚地說(shuō)明了本發(fā)明方法所包 括的優(yōu)點(diǎn)和應(yīng)用其所帶來(lái)的好處。
權(quán)利要求
1.一種將包含氫過(guò)氧化異丙苯(CHP)和二甲基苯甲醇(DMPC)的異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(1)分解生成苯酚、丙酮和α-甲基苯乙烯(AMS)，并減少副產(chǎn)物形成的方法，包括(a)將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(1)引入包括間接熱交換表面(3)的分解容器(2)，其中異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(1)與下述包含氫過(guò)氧化異丙苯、苯酚、丙酮和酸催化劑的引入循環(huán)流(8)混合，反應(yīng)，并通過(guò)在間接熱交換表面(3)的周?chē)斔瓦M(jìn)行冷卻；(b)將分解容器(2)的包含未反應(yīng)的氫過(guò)氧化異丙苯、苯酚和丙酮的冷卻流(4)循環(huán)，以提供步驟(a)的循環(huán)流；以及(c)從循環(huán)流(8)中移出包含濃度為0.5-5wt％的氫過(guò)氧化異丙苯的反應(yīng)過(guò)的料流(9)。
2. 權(quán)利要求l的方法，其中間接熱交換表面(3)選自管、板和網(wǎng)格。
3. 權(quán)利要求1或2的方法，其中分解容器(2)在50°C -80°0的溫度和 115kPa-618kPa的壓力下操作。
4. 權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(l)包 含濃度為60 - 95 wt%的氫過(guò)氧化異丙苯。
5. 權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(l)的 流速與循環(huán)流(8)的流速之比為1 : 10 - 1 : 100。
6. 權(quán)利要求1 - 5中任一項(xiàng)的方法，其中酸催化劑(ll)是硫酸。
7. 權(quán)利要求1 - 6中任一項(xiàng)的方法，其中將丙酮(24)回收并循環(huán)到循環(huán) 流(8)中。
8. 權(quán)利要求1 - 7中任一項(xiàng)的方法，其中循環(huán)丙酮(24)與異丙苯氧化產(chǎn) 物混合物(l)的重量比為0.1 : 1 - 2: 1。
9. 權(quán)利要求l-8中任一項(xiàng)的方法，其中丙酮(24)的回收在閃蒸筒(22) 中進(jìn)行。
全文摘要
一種通過(guò)將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(1)引入包括間接熱交換表面(3)的分解容器(2)的進(jìn)口，在副產(chǎn)物形成減少的情況下將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物(1)分解生成苯酚和丙酮(23)的方法，其中將異丙苯氧化產(chǎn)物混合物和循環(huán)流混合，使它們反應(yīng)，并通過(guò)在間接熱交換表面(3)的周?chē)斔瓦M(jìn)行冷卻。
文檔編號(hào)C07C45/00GK101268031SQ200680034367
公開(kāi)日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2006年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月19日
發(fā)明者C·P·塔加莫利拉, G·A·彼利森, M·E·費(fèi)蒂斯, P·J·布倫, R·C·舒爾茨, R·J·施密特, S·P·蘭克頓 申請(qǐng)人:環(huán)球油品公司