專利名稱：一種葡萄糖酸鈣鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈣鎂補(bǔ)充制劑葡萄糖酸鈣鎂的制備方法。(二) 背景技術(shù)珍珠的價(jià)值高貴，而生產(chǎn)珍珠的蚌在育完珍珠后卻頓時(shí)失色，被 人拋棄。除了一小部分被利用起來外，大部分被廢棄后造成了環(huán)境污 染。其實(shí)，蚌殼有很高的利用價(jià)值，如果可以將其利用起來，不僅可 以解決環(huán)境污染問題，而且可以轉(zhuǎn)化為一筆財(cái)富，形成良性循環(huán)。目前市場(chǎng)上大都以葡萄糖酸鈣來補(bǔ)充鈣，把鈣鎂結(jié)合在一起的 比較少。市售的鈣鎂片也多以碳酸鹽的形式補(bǔ)充鈣鎂。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種新型結(jié)合的釣鎂補(bǔ)充制劑葡萄糖酸4丐 鎂的制備方法，同時(shí)利用了珍珠養(yǎng)殖業(yè)中的副產(chǎn)品貝殼。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種葡萄糖酸鈣鎂的制備方法，所述的葡萄糖酸鈣鎂是將鈣的氧 化物加入鎂及L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)制得，所述的釣的氧化 物是以貝殼為原料，將其在1000 ~ 120(TC焙燒制得。進(jìn)一步，所述的葡萄糖酸鈣鎂的制備方法按如下步驟進(jìn)行以貝 殼為原料，將其在1000 120(TC焙燒l 2h，得含氧化鈣的焙燒物， 加入食用級(jí)硫酸鎂，優(yōu)選粉末，量為焙燒物質(zhì)量的25~35%,然后 與L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)生成乳酸鉤鎂或乳酸葡萄糖酸4丐 鎂，脫乙酰后即得所述的葡萄糖酸鉤鎂。由于制劑是口服，因此所述的食用級(jí)的硫酸鎂粉末優(yōu)選不大于 40目的粉末。具體的，所述的方法按照以下步驟進(jìn)行將貝殼洗凈，在1000 ~ 1200。C的高溫電爐中焙燒1 h，將氧化鈣和微量礦物元素提取出來， 加入氧化4丐和微量礦物元素質(zhì)量和的30%的食用級(jí)硫酸鎂粉末，然 后與L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)生成乳酸4丐鎂或乳酸葡萄糖酸《丐 鎂，再加入40。/。 45wty。的氫氧化鈉水溶液脫乙酰反應(yīng)得到葡萄糖酸 4丐鎂。在脫乙酰之前，可以先用堿液處理，去除蛋白，具體可使用氬氧 化鈉溶液。所述的脫乙酰加入的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為40 ~ 45 % , 加入后，反應(yīng)過程中氫氧化鈉會(huì)發(fā)出大量的熱，這個(gè)熱量所提升的溫 度下進(jìn)行脫乙酰反應(yīng)即可。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果體現(xiàn)在乳酸鈣鎂或乳酸葡萄糖酸鈣鎂是一種優(yōu)良的補(bǔ)4丐鎂劑，補(bǔ)充4丐鎂 需要同時(shí)補(bǔ)充，否則會(huì)影響其他礦物質(zhì)的吸收。本發(fā)明通過設(shè)計(jì)4丐鎂 的適合人體吸收的最佳比例，并保留貝殼所含其他微量礦物元素，以 最有利于人體對(duì)礦物質(zhì)的吸收。本項(xiàng)目生產(chǎn)的是人體吸收率高的鈣鎂
制品，其溶解性能優(yōu)良，富含鎂、鈉、鐵、鉀等礦物質(zhì)，無味無臭，耐 熱穩(wěn)定，不易吸濕，不同于骨粉、蛋殼、碳酸鈣，苦味灰分，可應(yīng)用
于營養(yǎng)飲料、清涼飲料、乳品飲料等各種飲料中；可以用來制作片劑； 可以應(yīng)用于面類食品、乳制品、醫(yī)療食品等健康食品中；還可用在米 飯、點(diǎn)心、果凍、果醬等食品中。市場(chǎng)竟?fàn)幠芰?qiáng)。
具體實(shí)施例方式
以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范 圍不限于此 實(shí)施例1
將1000g貝殼洗凈，在1000 ~ 1200。C的高溫電爐中焙燒1 h,將 氧化釣和微量礦物元素提取出來，加入150g食用級(jí)硫酸鎂粉末，然 后與L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)生成乳酸4丐鎂或乳酸葡萄糖酸4丐 鎂613g，再加入40% ~ 45wt%的氫氧化鈉脫乙酰反應(yīng)得到葡萄糖酸4丐 鎂。
實(shí)施例2
本方法制得的葡萄糖酸4丐鎂為白色顆粒性粉末，無臭，無味，在沸水 中易溶，在水中緩緩溶解，在無水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 取本品照釋放度測(cè)定法(中國藥典1995年版二部附錄XD第一法)
進(jìn)行釋放度測(cè)定，以鹽酸溶液(9 — 1000ml) 900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為 每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，在1. 5小時(shí)取樣10ml濾過，濾液待用。
棄去鹽酸溶劑，換以pH6. 8的磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖液900ml為 溶劑，依法操作，在4、 8、 14小時(shí)(以總時(shí)間計(jì))分別取樣10ml濾 過，并即時(shí)在操作容器中補(bǔ)充pH6. 8的緩沖液10ml。取濾液，照分 光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA)，在290腿的波長(zhǎng)處測(cè) 定吸收值；另精密稱取經(jīng)105。C干燥至恒重的鹽酸普萘洛爾對(duì)照品適 量，分別制成每lml中含13. 3jag的鹽酸液對(duì)照品溶液(精密稱取鹽 酸普萘洛爾對(duì)照品13. 3mg置100ml量瓶中，加曱醇20ml溶解，加鹽 酸溶液(9 — 1000ml)稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,置100ml 量瓶中，加鹽酸液(9 — 1000ml )稀釋至刻度，搖勻，即得)和每lml 中含20. Q |i g的PH6. 8緩沖液對(duì)照品溶液(精密稱取鹽酸普萘洛爾對(duì) 照品20. Omg置1000ml量瓶中，加曱醇20ml溶解，加磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖液(pH6. 8 )稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml,置100ml 量瓶中，加上述緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得)，同時(shí)分別測(cè)定吸 收度，計(jì)算出每片在不同時(shí)間的釋放量。
結(jié)果顯示，每片在1. 5、 4、 8和14小時(shí)的釋放量分別為標(biāo)示量 的20~40%、 45~65%、 65 ~ 85%、 80°/。以上，均符合規(guī)定。
權(quán)利要求
1. 一種葡萄糖酸鈣鎂的制備方法，其特征在于所述的葡萄糖酸鈣鎂是將鈣的氧化物加入鎂及L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)制得，所述的鈣的氧化物是以貝殼為原料，將其在1000～1200℃焙燒制得。
2. 如權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈣鎂的制備方法，其特征在所述的方 法按如下步驟進(jìn)行以貝殼為原料，將其在1000 ~ 120(TC焙燒1 ~ 2h, 得含氧化鈣的焙燒物，加入食用級(jí)硫酸鎂，質(zhì)量為焙燒物質(zhì)量的25 ~ 35 % ,然后與L2乳酸或L 2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)生成乳酸4丐鎂或乳酸 葡萄糖酸《丐鎂，脫乙酰后即得所述的葡萄糖酸輛鎂。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的硫酸鎂為粉末， 粒徑不大于40目。
4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的制備方法按照以 下步驟進(jìn)行將貝殼洗凈，在1000 ~ 1200。C的高溫電爐中焙燒1 h， 將氧化鈣和微量礦物元素提取出來，加入質(zhì)量為氧化4丐與微量礦物 元素質(zhì)量和的30%的食用級(jí)硫酸鎂，然后與L2乳酸或L2乳酸葡萄 糖酸反應(yīng)生成乳酸釣鎂或乳酸葡萄糖酸鉤鎂，再加入40% ~ 45wt%的 氫氧化鈉水溶液脫乙酰反應(yīng)得到葡萄糖酸4丐鎂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葡萄糖酸鈣鎂的制備方法，其特征在于所述的葡萄糖酸鈣鎂是將鈣的氧化物加入鎂及L2乳酸或L2乳酸葡萄糖酸反應(yīng)制得，所述的鈣的氧化物是以貝殼為原料，將其在1000～1200℃焙燒制得。本發(fā)明通過設(shè)計(jì)鈣鎂的適合人體吸收的最佳比例，并保留貝殼所含其他微量礦物元素，以最有利于人體對(duì)礦物質(zhì)的吸收。
文檔編號(hào)C07C59/00GK101209962SQ20061015554
公開日2008年7月2日 申請(qǐng)日期2006年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日
發(fā)明者李小龍, 焦瑞芳, 晶 王, 王益軍, 翁學(xué)慶, 陳海軍, 黃德年 申請(qǐng)人:浙江山下湖珍珠集團(tuán)股份有限公司;陳海軍