專利名稱：：一種雙三羥甲基丙烷的脫色精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用溶劑萃取法從三羥甲基丙垸蒸餾殘液中提取的有色雙三羥甲基丙垸的脫色精制方法。
背景技術(shù)：
：雙三羥甲基丙烷是一種多元醇化合物，其分子結(jié)構(gòu)中的羥基具有良好的反應(yīng)活性，可以與很多種羧酸類化合物發(fā)生脂化反應(yīng)，進(jìn)而生成一系列樹脂類和聚氨酯類化合物。因此被廣泛應(yīng)用于高檔油漆，涂料，合成高檔潤滑油等各個(gè)領(lǐng)域。雙三羥甲基丙烷通常有兩種制備方法一種方法是以三羥甲基丙垸為原料，進(jìn)行兩分子縮合進(jìn)而得到雙三羥甲基丙垸；另一種方法是從三羥甲基丙烷蒸餾殘液(含有40wt%左右的雙三羥甲基丙垸)中提取。常用的提取方法是用有機(jī)溶劑萃取，在萃取得到雙三羥甲基丙烷的同時(shí)，使殘液中的有色化合物被萃取到有機(jī)溶劑中，有機(jī)溶劑無法將三羥甲基丙烷殘液和雙三羥甲基丙烷粗品中的有色物質(zhì)全部脫除，制備出色號較低的雙三羥甲基丙烷產(chǎn)品。特別是利用苯類有機(jī)溶劑萃取制得的雙三羥甲基丙烷產(chǎn)品，外觀帶有淡粉色，反復(fù)多次用有機(jī)溶劑萃取和洗滌無效果，仍然為淡粉色，無法滿足用戶的使用要求。本發(fā)明的目的是提供一種利用活性炭有效脫除用有機(jī)溶劑從三羥甲基丙烷蒸餾殘液中萃取的雙三羥甲基丙烷的顏色，得到白色晶體的雙三羥甲基丙烷的方法。本發(fā)明通過下述的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)取用有機(jī)溶劑萃取法制備的帶有顏色的雙三羥甲基丙烷，加入雙三羥甲基丙烷重量的2-10倍的去離子水，控制溫度為6065'C，攪拌溶解，其攪拌轉(zhuǎn)速為90120轉(zhuǎn)/分；溶解后加入雙三羥甲基丙烷重量的1-10%的活性炭進(jìn)行吸附脫色，繼續(xù)攪拌5060分鐘后，降溫至5055'C過濾，除去固體活性炭，得到的濾液降溫到-l0'C結(jié)晶，并保溫1S0分鐘；再將結(jié)晶體與母液過濾分離，得到白色的結(jié)晶體放入真空烘箱中于8085'C下烘干4~5小時(shí)，得到白色的雙三羥甲基丙烷粉末產(chǎn)品，取樣分析，純度96.4%，水分0.25%，熔點(diǎn)107U0.48'C，羥基26.7%，色號(鈾-鈷法)20號。上述的脫色方法，其所述的微米級活性炭的粒徑為0.3150um。上述的脫色方法，其所述的過濾材料孔徑為《0.3iim。本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比之下，具有顯著的技術(shù)進(jìn)步和明顯的積極效果(1)淡黃色、粉紅色的雙三羥甲基丙烷用本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行脫色精制后，變成白色結(jié)晶體雙三羥甲基丙烷。其產(chǎn)品重量百分含量》96%，水分重量百分含量《0.2%，熔點(diǎn)為107110.5'C，羥基值重量百分含量為2626.7%，產(chǎn)品色號1020號。(2)不用苯、甲苯及二甲苯等苯系物作為溶劑，根除了苯及其同系物的污染；并節(jié)省大量因用于有機(jī)溶劑的回收而消耗的能量，真正的實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過程中無公害的綠色工藝過程。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:稱取用有機(jī)溶劑萃取法制得的帶有淡粉色的雙三羥甲基丙烷100g，加入250g去離子水，在玻璃三口瓶升溫到65°C，啟動攪拌器，控制其轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘下，攪拌90分鐘后，加入2.5克粒徑為0.3150Um的微米級活性炭吸附脫色，繼續(xù)攪拌60分鐘后，降溫到50'C用布式漏斗過濾，過濾材料孔徑為《0.3um，濾去活性炭，將濾液加到玻璃容器中攪拌降溫，降到0'C后保持3小時(shí)，用布式漏斗對結(jié)晶體進(jìn)行過濾，得到白色結(jié)晶體送入真空烘箱中，在8CTC下烘4小時(shí)，得到白色粉狀雙三羥甲基丙垸95g，取樣分析，純度96.4°/。，水分0.25%，熔點(diǎn)107~110.48°C，羥基26.7%，色號(鉑-鈷法)20號。實(shí)旌例2稱取用有機(jī)溶劑萃取法制備的帶有淡黃色的雙三羥甲基丙烷100g,加入280g去離子水，在玻璃三口瓶中攪拌下加熱溶解，攪拌速度90轉(zhuǎn)/分鐘，其溫度為60°C;然后加入3.0g粒徑為0.3150um的微米級活性炭，繼續(xù)攪拌50分鐘，然后用布式漏斗對活性炭進(jìn)行微孔過濾以除去活性炭，過濾材料孔徑為《0.3um，將濾液加入到玻璃容器中攪拌降溫結(jié)晶，降到-rC時(shí)在此溫度下保持3.5小時(shí)，并在此溫度下對結(jié)晶物進(jìn)行過濾，得到白色結(jié)晶體，放入真空烘箱中在85。C條件下烘干4.5小時(shí)，得到白色的雙三羥甲基丙烷93.5g，取樣分析純度96.8%,色號(鉑-鈷法)15號，水分^0.2%，羥基值26.8%，熔點(diǎn)107.3110'C。實(shí)施例3—6(詳見下表)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>稱取實(shí)施例1所用雙三羥甲基丙烷100g，加入250g甲苯在玻璃容器中攪拌洗絡(luò)，將洗滌物料用布式漏斗過濾，再加250g甲苯進(jìn)行二次洗滌、二次過濾后放入真空烘箱中85°C烘千4.5小時(shí)，得到仍然帶有淡粉色光澤的粉末，取樣分析色號120(鉑-鈷法)，其它數(shù)據(jù)與實(shí)施例l相同。對比例2取實(shí)例2所用的帶有淡黃色的雙三羥甲基丙烷100g加入200g二甲苯在玻璃容器中洗滌兩次，按對比例1的方法過濾千燥得到98g帶有淡黃色光澤的粉末，取樣分析純度96.80%,色號(銷-鈷法)140號，熔點(diǎn)107,2-110.5°C。水分0.25%，羥基值26.7%。權(quán)利要求1、一種雙三羥甲基丙烷的脫色精制方法，其特征在于取用有機(jī)溶劑萃取法制備的帶有顏色的雙三羥甲基丙烷，加入雙三羥甲基丙烷重量2-10倍的去離子水，控制溫度為60～65℃，攪拌溶解，其攪拌轉(zhuǎn)速為90～120轉(zhuǎn)/分；溶解后加入雙三羥甲基丙烷重量的1-10％的活性炭進(jìn)行吸附脫色，繼續(xù)攪拌50～60分鐘后，降溫至50～55℃過濾，除去固體活性炭，得到的濾液降溫到-1～0℃結(jié)晶，保溫180分鐘；再將結(jié)晶體與母液過濾分離，得到白色的結(jié)晶體放入真空烘箱中于80～85℃下烘干4～5小時(shí)，得到白色的雙三羥甲基丙烷粉末。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙三羥甲基丙烷的脫色精制方法，其特征在于所述的微米級活性炭的粒徑為0.3150um。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的-種雙三羥甲基丙烷的脫色精制方法，其特征在于所述的過濾所用的過濾材料其孔徑為《0.3卩m。全文摘要本發(fā)明涉及一種用溶劑萃取法從三羥甲基丙烷蒸餾殘液中提取的有色雙三羥甲基丙烷的脫色精制方法，向帶色的雙三羥甲基丙烷加入其重量2-10倍的去離子水，控制溫度為60～65℃，攪拌溶解，其轉(zhuǎn)速為90～120轉(zhuǎn)/分；溶解后加入雙三羥甲基丙烷重量的1-10％的微米級活性炭，繼續(xù)攪拌50～60分鐘后，降溫至50～55℃進(jìn)行過濾，得到的濾液降溫到-1～0℃結(jié)晶，保溫180分鐘，進(jìn)行過濾，得到白色的結(jié)晶體放入真空烘箱中于80～85℃下烘干，得到白色粉末狀的雙三羥甲基丙烷，以重量百分含量計(jì)，其純度為96.4％，水分含量為0.25％，羥基26.7％；色號(鉑-鈷法)5～20號，熔點(diǎn)107～110.48℃，不用苯系物作為溶劑，根除了苯系物的污染，節(jié)省了大量因用于有機(jī)溶劑的回收而消耗的能量，真正的實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過程中無公害的綠色工藝過程。文檔編號C07C29/94GK101108786SQ20061009906公開日2008年1月23日申請日期2006年7月18日優(yōu)先權(quán)日2006年7月18日發(fā)明者常鳳忱,張萬玉,張險(xiǎn)波,曲行東,李長紅,梁紹杰,影王,逄金國申請人:中國石油天然氣集團(tuán)公司;吉化集團(tuán)公司