專利名稱：脫除天然維生素e中微量多元芳香烴的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體是一種脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法。
背景技術(shù)：
多元芳香烴是在大豆種植過程中，因土壤、化肥、農(nóng)藥等因素而產(chǎn)生，或遇強(qiáng)堿、光照、高溫、高熱、過度金屬離子等而氧化產(chǎn)生的。它的存在會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，重質(zhì)多元芳香烴特別是苯芘并更是致癌物質(zhì)。維生素E是人體不可缺少的營(yíng)養(yǎng)素，需每天補(bǔ)充。因此，出于對(duì)人類身體健康安全考慮，必須脫除其中的多元芳香烴。目前，歐美國家對(duì)多元芳香烴要求十分苛刻?？偠嘣枷銦N含量小于25ppb(十億分之一)，其中輕質(zhì)部分小于20ppb，重質(zhì)部分小于5ppb，重質(zhì)部分中苯芘并小于0.5ppb。由于多元芳香烴在維生素E中非常微量，要脫除也是非常困難，目前同行業(yè)中尚未有符合工業(yè)生產(chǎn)和具有經(jīng)濟(jì)上應(yīng)用價(jià)值的脫除方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種維生素E損耗率低的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的工藝方法為以天然維生素E為溶質(zhì)，惰性有機(jī)溶劑為溶劑，加入以天然維生素E重量計(jì)5-6％的脫除劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制溫度60℃-65℃，經(jīng)外循環(huán)充分混合后，過濾，濃縮，然后用分子蒸餾精制。
其主要步驟如下(1)將天然維生素E與惰性有機(jī)溶劑混合，混合液降溫至5℃-10℃，過濾除去不溶物后濃縮；
(2)濃縮液加入惰性有機(jī)溶劑混勻，加入脫附劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度60℃-65℃狀態(tài)，經(jīng)外循環(huán)充分混合后，再過濾，濃縮。
(3)再濃縮液用分子蒸餾精制即獲脫除了微量多元芳香烴的天然維生素E。
上述的惰性有機(jī)溶劑可以是指乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、異丙醇中的任一種或任意種以任意比例混合。
較佳的惰性有機(jī)溶劑可以是乙醇、乙酸乙酯、異丙醇中的任一種。
前述步驟中的脫除劑可以是多孔活性炭、硅膠、活性白土、分子篩中的一種或任意種以任意比例混合。
較佳的脫除劑可以是活性炭、硅膠。
而且步驟(1)中天然維生素E與惰性有機(jī)溶劑的比例可以為1∶1-3；步驟(2)中濃縮液與惰性有機(jī)溶劑的比例可以為1∶3-5；還有本發(fā)明中要脫除的多元芳香烴主要是指在大豆種植過程中，因土壤、化肥、農(nóng)藥等因素而產(chǎn)生，或遇強(qiáng)堿、光照、高溫、高熱、過度金屬離子等而氧化產(chǎn)生中的任一種。
本發(fā)明的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，天然維生素E損耗小，其處理后的天然維生素E產(chǎn)品質(zhì)量能達(dá)到歐美發(fā)達(dá)國家制訂的標(biāo)準(zhǔn)，即收得率高，產(chǎn)品品質(zhì)好，總多元芳香烴含量小于25ppb(十億分之一)，其中輕質(zhì)部分小于20ppb，重質(zhì)部分小于5ppb，重質(zhì)部分中苯芘并小于0.5ppb。且工藝簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境無污染。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，下述各實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但對(duì)本發(fā)明并沒有限制。
實(shí)施例一取天然維生素E100克，溶于300克乙醇中，加入硅膠，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度63℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴18ppb，其中輕質(zhì)部分17ppb，重質(zhì)部分1ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例二取天然維生素E100克，溶于300克丁酸丁酯中，加入活性炭，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度61℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴12ppb，其中輕質(zhì)部分11.2ppb，重質(zhì)部分0.8ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例三取天然維生素E150克，溶于500克乙醇中，加入活性炭，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度62℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴8ppb，其中輕質(zhì)部分5ppb，重質(zhì)部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例四取天然維生素E120克，溶于360克乙酸乙酯中，加入硅膠，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度62℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴23ppb，其中輕質(zhì)部分19ppb，重質(zhì)部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例五取天然維生素E100克，溶于300克乙酸乙酯和乙醇混合液中，加入活性炭，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度62℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴16ppb，其中輕質(zhì)部分13ppb，重質(zhì)部分3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例六取天然維生素E200克，溶于600克異丙醇中，加入硅膠，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度65℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴13.8ppb，其中輕質(zhì)部分12.5ppb，重質(zhì)部分1.3ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例七取天然維生素E200克，溶于800克乙醇、乙酸乙酯和異丙醇中(乙醇∶乙酸乙酯∶異丙醇為1∶1∶1)，加入活性炭，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度60℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴11.8ppb，其中輕質(zhì)部分10.3ppb，重質(zhì)部分1.5ppb，苯芘并小于0.5ppb。
實(shí)施例八取天然維生素E300克，溶于600克、乙酸丙酯、異丙醇和乙醇中(乙酸甲酯∶乙酸丙酯∶異丙醇∶乙醇為1∶1∶1∶1)，加入硅膠，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制體系溫度63℃，采用外循環(huán)方式充分混合2小時(shí)。停止后，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，再用分子蒸餾精制即得產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)多元芳香烴18ppb，其中輕質(zhì)部分16.8ppb，重質(zhì)部分1.2ppb，苯芘并小于0.5ppb。
另外需要說明的是上述實(shí)施例中的惰性有機(jī)溶劑、脫除劑及加入量、體系溫度還可以有多種組合的匹配。
權(quán)利要求
1.一種脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是以天然維生素E為溶質(zhì)，情性有機(jī)溶劑為溶劑，加入以天然維生素E重量計(jì)5-6％脫除劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制溫度60℃-65℃，經(jīng)外循環(huán)充分混合后，過濾，濃縮，然后用分子蒸餾精制即可。
2.如權(quán)利要求1所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征在于包括下列工藝與步驟(1)將天然維生素E與惰性有機(jī)溶劑混合，混合液降溫至5℃-10℃，過濾除去不溶物后濃縮；(2)濃縮液加入惰性有機(jī)溶劑混勻，加入脫附劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度60℃-65℃狀態(tài)，經(jīng)外循環(huán)充分混合后，再過濾，濃縮。(3)再濃縮液用分子蒸餾精制即獲脫除了微量多元芳香烴的天然維生素E。
3.如權(quán)利要求2所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是所述的惰性有機(jī)溶劑是指乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、異丙醇中的任一種或任意種以任意比例混合。
4.如權(quán)利要求3所述的種脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是所述的惰性有機(jī)溶劑是乙醇、乙酸乙酯、異丙醇中的任一種。
5.如權(quán)利要求4所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是所述的脫除劑是多孔活性炭、硅膠、活性白土、分子篩中的一種或任意種以任意比例混合。
6.如權(quán)利要求5所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是所述的脫除劑是活性炭、硅膠。
7.如權(quán)利要求6所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是步驟(1)中天然維生素E與惰性有機(jī)溶劑的比例為1∶3-5。
8.如權(quán)利要求7所述的脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法，其特征是所述的多元芳香烴是指在大豆種植過程中，因土壤、化肥、農(nóng)藥等因素而產(chǎn)生，或遇強(qiáng)堿、光照、高溫、高熱、過度金屬離子等而氧化產(chǎn)生中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脫除天然維生素E中微量多元芳香烴的方法。它以天然維生素E為溶質(zhì)，惰性有機(jī)溶劑為溶劑，加入5－6％脫除劑(以天然維生素E重量計(jì))，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制溫度60℃，經(jīng)外循環(huán)充分混合后，過濾，濃縮，然后用分子蒸餾精制即可。該方法處理過的天然維生素E產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到歐美發(fā)達(dá)國家制訂的標(biāo)準(zhǔn)，且工藝簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境無污染，是一種較為理想的處理方法。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1844117SQ200610049838
公開日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者黃茂清, 陸定賢 申請(qǐng)人:浙江華源制藥科技開發(fā)有限公司