專利名稱：3,3－二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
據(jù)有關(guān)文獻檢索、國內(nèi)生產(chǎn)3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝較多，但大多數(shù)工藝比較復(fù)雜，加工成本較高，且反應(yīng)必須經(jīng)過多道工序，嚴重地制約了產(chǎn)品的生產(chǎn)能力，不能滿足市場的需求。本發(fā)明的目的就是要提供一種新型的3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝，使用該生產(chǎn)工藝能夠有效地降低其生產(chǎn)成本，且加工工藝簡單，能夠滿足企業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)是有3，3-二甲基丁酸與氯化亞砜或與光氣反應(yīng)而成，其特征在于所述的3，3-二甲基丁酸是有98％-120％的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合、水解、精餾而得成品；縮合將適量98％-120％的硫酸經(jīng)冰鹽浴冷至5℃--10℃之間，攪拌滴加適量的叔丁醇和適量的偏二氯乙烯組成的混合液，其重量比為6∶1∶2(98％-120％硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯)；滴加時控制溫度最高不超過5℃，滴畢，繼續(xù)攪拌1-5小時；水解將反應(yīng)所得的反應(yīng)液分批加入冰水中，不斷攪拌，保持溫度不超過50℃，加畢，繼續(xù)攪拌0.5-2小時；精餾靜置分層，取上層油層，經(jīng)精餾可得3，3-二甲基丁酸；反應(yīng)釜中加入3，3-二甲基丁酸，在常溫下攪拌，滴加適量氯化亞砜或通入適量光氣等酰化試劑，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌0.5-2小時，再升溫至90℃-100℃，回流反應(yīng)4小時，再經(jīng)精餾即可得3，3-二甲基丁酰氯成品。
具體實施例方式3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)是有3，3-二甲基丁酸與氯化亞砜或與光氣反應(yīng)而成，其特征在于所述的3，3-二甲基丁酸是有98％-120％的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合、水解、靜置分層而得成品；縮合將適量98％-120％的硫酸經(jīng)冰鹽浴冷至5℃--10℃之間，攪拌滴加適量的叔丁醇和適量的偏二氯乙烯組成的混合液，其重量比為6∶1∶2(98％-120％硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯)；滴加時控制溫度最高不超過5℃，滴畢，繼續(xù)攪拌1-5小時；水解將反應(yīng)所得的反應(yīng)液分批加入冰水中，不斷攪拌，保持溫度不超過50℃，加畢，繼續(xù)攪拌0.5-2小時；精餾靜置分層，取上層油層，經(jīng)精餾可得3，3-二甲基丁酸；反應(yīng)釜中加入3，3-二甲基丁酸，在常溫下攪拌，滴加適量氯化亞砜或通入適量光氣等?；噭渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌0.5-2小時，再升溫至90℃-100℃，回流反應(yīng)4小時，再經(jīng)精餾即可得3，3-二甲基丁酰氯成品。具體實施時，先生產(chǎn)3，3-二甲基丁酸；(1)縮合反應(yīng)在3000L反應(yīng)釜中加入2450kg98％的硫酸，冰鹽浴冷至5℃--10℃之間，攪拌滴加465kg叔丁醇和868kg偏二氯乙烯組成的混合液，控制最高溫度不超過5℃，滴畢，關(guān)閉冰鹽浴水閥，繼續(xù)攪拌3小時，取樣測得丁酸的含量再停止反應(yīng)；(2)水解將反應(yīng)液分批加入冰水中，且不斷攪拌，保持溫度不超過50℃，加畢繼續(xù)攪拌0.5-2小時，滴加時，最好能夠分散滴加、減少成柱狀滴加時容易產(chǎn)生副產(chǎn)品；(3)精餾靜置分層，取上層油相，經(jīng)精餾得3，3-二甲基丁酸的粗品。在3000L反應(yīng)釜中加入1300kg 3，3-二甲基丁酸，在常溫下攪拌滴加1012.5Hkg的氯化亞砜(H為丁酸的百分含量)或通入適量光氣等?；噭渭油戤?，攪拌半小時，再升溫90℃-100℃，進行回流反應(yīng)4小時，再經(jīng)精餾即可得到3，3-二甲基丁酰氯成品，其反應(yīng)方程式為 (叔丁醇)(偏二氯乙烯) (3，3-二甲基丁酸) (3，3--二甲基丁酸) (氯化亞砜) (3，3-二甲基丁酰氯)
權(quán)利要求
1. 1、3，3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝是有3，3-二甲基丁酸與氯化亞砜或與光氣反應(yīng)而成，其特征在于所述的3，3-二甲基丁酸是有98％-120％的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合、水解、精餾而得成品；縮合將適量98％-120％的硫酸經(jīng)冰鹽浴冷至5℃--10℃之間，攪拌滴加適量的叔丁醇和適量的偏二氯乙烯組成的混合液，其重量比為6∶1∶2(98％-120％硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯)；滴加時控制溫度最高不超過5℃，滴畢，繼續(xù)攪拌1-5小時；水解將反應(yīng)所得的反應(yīng)液分批加入冰水中，不斷攪拌，保持溫度不超過50℃，加畢，繼續(xù)攪拌0.5-2小時；精餾靜置分層，取上層油層，經(jīng)精餾可得3，3-二甲基丁酸；反應(yīng)釜中加入3，3-二甲基丁酸，在常溫下攪拌，滴加適量氯化亞砜或通入適量光氣等?；噭渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌0.5-2小時，再升溫至90℃-100℃，回流反應(yīng)4小時，再經(jīng)精餾即可得3，3-二甲基丁酰氯成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種3，3－二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝；它是有3，3－二甲基丁酸與氯化亞砜化合反應(yīng)而成。通過在硫酸中滴加叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合、水解、精餾等方法制備的二甲基丁酸與氯化亞砜在常溫下反應(yīng)，并經(jīng)回流反應(yīng)、精餾，最后制得3，3－二甲基丁酰氯成品。
文檔編號C07C51/60GK1778789SQ200410065328
公開日2006年5月31日 申請日期2004年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月23日
發(fā)明者王俊華 申請人:王俊華