專利名稱：一種從甘草渣中提取甘草黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取甘草黃酮的方法。
背景技術(shù)：
中藥甘草是豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、脹果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根或根狀莖，是使用頻度最大、作用范圍最廣的中藥。其味甘性平，能和中益氣、潤(rùn)肺去痰、清熱解毒、補(bǔ)脾和胃及調(diào)和諸藥。用于咽喉腫痛、咳嗽、心悸氣短、咳嗽痰多、脘腹虛痛、癰腫瘡毒、緩解藥物毒性等。其主要有效成分是三萜皂甙(甘草酸等)和黃酮類化合物。
目前對(duì)甘草酸的提取工藝研究比較多，也比較成熟，可參考苑可武等在《中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志》2002年第7期，總第362頁(yè)上發(fā)表的名稱為“甘草酸的提取和精制方法概述”的論文。但對(duì)于甘草中黃酮類成分的提取工藝，則研究者較少，而利用提取甘草酸后的廢渣提取甘草黃酮的就更少了。而賈國(guó)惠等在1998年第9期《中國(guó)藥學(xué)雜志》總第513頁(yè)，名稱為“甘草中黃酮的藥理作用研究進(jìn)展”的論文中，以藥理試驗(yàn)的數(shù)據(jù)表明甘草黃酮類化合物具有抗?jié)?、?zhèn)痙、抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌、抗心率失常等作用。而以比較經(jīng)典的方法，如溶劑萃取法、聚酰胺吸附法提取甘草黃酮，因?yàn)楣に噺?fù)雜、收率低、成本高等原因，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。現(xiàn)在從甘草中提取甘草酸，產(chǎn)生了大量的廢渣，如能夠加以充分利用，定會(huì)產(chǎn)生巨大的效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取甘草黃酮的方法。該方法可以從提取甘草酸生產(chǎn)過(guò)程中排出的廢甘草渣中有效地提取甘草黃酮。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包含有以下步驟A.將甘草渣以有機(jī)溶劑提取1～3次；所述的有機(jī)溶劑是下列溶劑中的一種a.直鏈脂肪醇，主要是甲醇、乙醇、丁醇等；b.丙酮；c.直鏈脂肪醇或丙酮與水的混合物，其中直鏈脂肪醇或丙酮的含量占20-90wt％。直鏈脂肪醇中，可以含有一個(gè)羥基，也可以含有多個(gè)羥基，比如乙二醇等。
B.合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；C.然后將去除有機(jī)溶劑的提取物以樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后以步驟A中所述的三種有機(jī)溶劑中的任意一種進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮。
所述的提取過(guò)程可以是冷滲、溫浸或回流中的任意一種。冷滲是指在常溫條件下以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草渣，然后以滲漉的方法進(jìn)行提??；溫浸是指在溫度為40～50℃下以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草渣并保溫1～3小時(shí)；回流是指以6～15倍的溶劑(重量倍數(shù))浸泡甘草渣并加熱使溶劑回流并保持回流狀態(tài)1～3小時(shí)。
所用的樹脂柱，可以是苯乙烯骨架型或其它型大孔樹脂中的一種。如ADS-系列，HPD-系列，Amberlite XAD-系列，Diaion HP-系列以及D-101型，DA201型，DM-301型，NKA型，AB-8型，X-5型等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.原料易得甘草渣為廢棄物，且由于甘草用量大，所以有大量的甘草渣需要二次利用；所用的有機(jī)溶劑，無(wú)論是直鏈脂肪醇還是丙酮，都是最常見的有機(jī)溶劑。
2.收率和總黃酮含量都比較高。收率可穩(wěn)定在1.20％以上；總黃酮含量則可以穩(wěn)定在30％以上。
3.工藝相對(duì)比較簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(溫浸提取)將提取甘草酸時(shí)產(chǎn)生的甘草渣5000克，以乙醇為溶劑提取3次，在溫度為45℃下以50kg乙醇浸泡甘草渣并保溫2小時(shí)；合并提取液，回收其中的乙醇；然后將提取物以D-101型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮68克，收率為1.36％，總黃酮含量為55％。
實(shí)施例2和3其它條件與實(shí)施例1相同，將提取次數(shù)取為2次(實(shí)施例2)和1次(實(shí)施例3)。實(shí)施例2中，收率為1.28％，總黃酮含量為58％。實(shí)施例3中，收率為1.21％，總黃酮含量為56％。
實(shí)施例4(冷滲提取)將提取甘草酸時(shí)產(chǎn)生的甘草渣5000克，以乙醇為溶劑提取3次，在溫度為25℃下以40kg乙醇浸泡甘草渣，然后以滲漉的方法進(jìn)行提?。缓喜⑻崛∫?，回收其中的乙醇；然后將提取物以DA201型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮63克，收率1.26％，總黃酮含量為55％。
實(shí)施例5(回流提取)將提取甘草酸時(shí)產(chǎn)生的甘草渣5000克，以乙醇為溶劑提取3次，以50kg乙醇浸泡甘草渣，并加熱使乙醇回流2小時(shí)；合并提取液，回收其中的乙醇；然后將提取物以HP20型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以乙醇進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮64克，收率為1.28％，總黃酮含量為53％。
實(shí)施例6～11其它條件與實(shí)施例1相同，采用不同的溶劑，其結(jié)果見表1。實(shí)施例6～11效果較好，而采用氨水和水為溶劑的對(duì)比例1～3則效果不佳，收率和總黃酮含量均明顯低于各實(shí)施例。
表1不同溶劑的提取效果表

實(shí)施例12將提取甘草酸時(shí)產(chǎn)生的甘草渣5000克，以乙醇為溶劑提取3次，在溫度為45℃下以50kg乙醇浸泡甘草渣并保溫2小時(shí)；合并提取液，回收其中的乙醇；然后將提取物以D-101型大孔樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以丙酮進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮67克，收率為1.34％，總黃酮含量為54％。
權(quán)利要求
1.一種從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于，包含以下步驟A.以冷滲、溫浸或回流中的任意一種提取方法，將甘草渣以有機(jī)溶劑提取1～3次；所述的有機(jī)溶劑是下列溶劑中的一種a.直鏈脂肪醇；b.丙酮；c.直鏈脂肪醇或丙酮與水的混合物，其中直鏈脂肪醇或丙酮的含量占20-90wt％；B.合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；C.然后將去除有機(jī)溶劑的提取物以樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后以步驟A中所用的有機(jī)溶劑中的任意一種進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的冷滲在室溫條件下以6～15倍的溶劑浸泡甘草渣，然后以滲漉的方法進(jìn)行提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的溫浸是在溫度為40～50℃下以6～15倍的溶劑浸泡甘草渣并保溫1～3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的回流是以6～15倍的溶劑浸泡甘草渣并加熱使溶劑回流并保持回流狀態(tài)1～3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的樹脂柱是苯乙烯骨架型或其它型大孔樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取甘草黃酮的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是90wt％的乙醇和10wt％的水的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從甘草渣中提取甘草黃酮的方法。以冷滲、溫浸或回流中的任意一種提取方法，將甘草渣以有機(jī)溶劑提取1～3次；合并提取液，回收其中的有機(jī)溶劑；然后將去除有機(jī)溶劑的提取物以樹脂柱進(jìn)行分離，水洗除去雜質(zhì)后再以有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫，最后將洗脫液干燥即得甘草黃酮。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，收率和總黃酮含量都比較高。
文檔編號(hào)C07H17/07GK1544449SQ20031011511
公開日2004年11月10日 申請(qǐng)日期2003年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月21日
發(fā)明者苑可武, 徐文豪, 白芳, 凌海燕 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)藥研究開發(fā)中心有限公司