專(zhuān)利名稱(chēng)：黃苓中黃苓苷提取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃苓中黃苓苷提取新工藝。
背景技術(shù)：
黃苓為中國(guó)藥典歷版收載的品種，具清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎之功效。用于濕溫，暑溫，胸悶嘔惡，濕熱痞滿(mǎn)，瀉痢，黃疸，肺熱，咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動(dòng)不安。是臨床上一種常用中藥。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，黃苓的有效成分是黃苓苷、漢黃苓苷及其苷元等黃酮類(lèi)化合物。目前在制劑中，多以黃苓苷提取物的形式投料。目前，常用的黃苓苷的提取方法大體上可歸納為如下四種1、取黃苓飲片，加水煎煮三次，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度1.05-1.10(80℃測(cè))，在80℃加鹽酸溶液，調(diào)節(jié)PH值至1-2，保溫1小時(shí)，靜止24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物加6-8倍量的水，用40％的氫氧化鈉調(diào)至PH值至7-7.5，加等量乙醇，攪拌溶解，濾過(guò)，濾液用鹽酸調(diào)PH值至2，60℃保溫30分鐘，靜止12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀用水洗至PH5，繼用70％的乙醇洗至PH7，低溫?fù)]干，即得。這種提取方法的缺點(diǎn)是能耗大，操作繁瑣，黃苓苷的損失率高，提取率低，成本高。
2、取黃苓加水煎煮，合并煎液，過(guò)濾，濾液濃縮，噴霧干燥。黃苓提取率由12％提高至22％，黃苓提取物中黃苓苷的含量由原來(lái)的4％升至20％-24％。這種方法雖然簡(jiǎn)單，但是提取物中黃苓苷的含量?jī)H20-24％，比較低。
3、用磷酸三丁酯，雙(2-乙基己基)胺，三正辛基氧化膦等溶劑，直接從黃苓中提取黃苓苷，或?qū)ⅫS苓苷和漢黃苓苷分離的方法，提取率最高達(dá)90％。此方法為日本津村藥廠的專(zhuān)利，雖然黃苓苷的提取率高，但其所用的提取溶劑為不常用的有機(jī)溶媒，成本高，安全系數(shù)小。
4、取黃苓粉碎后，用乙醇滲漉提取，滲漉液回收乙醇后，用水稀釋?zhuān)蠘?shù)脂柱層析分離，用水及有機(jī)溶媒洗脫，收集有機(jī)溶媒洗脫液，回收溶媒，即得黃苓提取物。此方法為中國(guó)專(zhuān)利CN1268512AS所公開(kāi)，它的缺點(diǎn)是工藝較繁瑣，成本高，收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)便，提取率高，成本低的黃苓中黃苓苷提取新工藝本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案取黃苓粉碎為小塊，加黃苓重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小時(shí)，粗濾，合并粗濾液，靜止除雜，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1-2，在70-80℃保溫30-60分鐘，析出黃苓苷沉淀，用酸水或水洗滌黃苓苷沉淀數(shù)次，70-80℃保溫靜止12小時(shí)以上，過(guò)濾沉淀，然后經(jīng)干燥得黃苓苷粗品。
所述的干燥采用在70℃以下干燥。也可以采用直接噴霧干燥。
本發(fā)明的原理如下根據(jù)黃苓苷為酚羥基，并帶一分子葡萄糖的苷類(lèi)化合物，水溶性大，易氧化、酶解、變質(zhì)的性質(zhì)。采用了加適量沸水煮提，不經(jīng)濃縮，堿化處理，只需粗濾，靜止除雜，用酸水或水洗滌沉淀的方法。經(jīng)過(guò)沸水殺酶，縮短工藝，除雜及洗滌沉淀，阻止了黃苓苷的酶解、氧化、變質(zhì)，大幅度提高了其提取率及含量純度。
本發(fā)明的有益效果如下1、本發(fā)明在提制過(guò)程中，只采用水和酸水，無(wú)需任何有機(jī)溶媒，安全生產(chǎn)系數(shù)高，另外，省去了濃縮與堿化處理程序，減少了設(shè)備投資，縮短了工藝減少了能耗，并且成本較低。
2、本發(fā)明所提制的黃苓苷粗品，經(jīng)用高效液相法分析測(cè)定，其黃苓苷的純度在80％以上，黃苓苷從黃苓藥材中的提取率在80％以上，(見(jiàn)附圖1、2)。由于本發(fā)明所提制的黃苓苷，純度高、提取率高，不但節(jié)約了成本，而且還提高了有效成分及黃苓藥材的利用率。


圖1中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的黃苓苷對(duì)照品HPLC色譜圖。
圖2本發(fā)明提制的黃苓苷粗器HPLC色譜圖。
在圖1中，1為對(duì)照品黃苓苷色譜峰。
在圖2中，2為本發(fā)明提制的黃苓苷色譜峰。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1分別取不同的黃苓藥材400g、150g、50g和300g，粗碎成小塊，各按藥材重量，加3-1O倍量的沸水，煮提3次，每次1-3小時(shí)，粗濾，合并濾液，靜止除雜，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1-2，在70-80℃保溫30-60分鐘，析出黃苓苷沉淀，用酸水(或水)洗滌沉淀數(shù)次，70-80℃保溫靜止12小時(shí)以上，過(guò)濾沉淀，70℃以下干燥(也可采用直接噴霧干燥)，分別得黃苓苷粗品46.5g、25g、8.6g和35.6g。按中國(guó)藥典2000年版一部黃苓項(xiàng)下的高效液相法，測(cè)定各黃苓藥材及提制的相應(yīng)黃苓苷粗品的含量，計(jì)算黃苓苷的提取率，結(jié)果如附表1。
附表1黃苓藥材與黃苓苷粗品中黃苓苷含量和提取率

權(quán)利要求
1.黃苓中黃苓苷提取新工藝，其特征在于取黃苓粉碎為小塊，加黃苓重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小時(shí)，粗濾，合并粗濾液，靜止除雜，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1-2，在70-80℃保溫30-60分鐘，析出黃苓苷沉淀，用酸水或水洗滌黃苓苷沉淀數(shù)次，70-80℃保溫靜止12小時(shí)以上，過(guò)濾沉淀，然后經(jīng)干燥得黃苓苷粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃苓中黃苓苷提取新工藝，其特征在于所述的干燥采用在70℃以下干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃苓中黃苓苷提取新工藝，其特征在于所述的干燥采用直接噴霧干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃苓中黃苓苷提取新工藝，其特征在于取黃苓粉碎為小塊，加黃苓重量的3－10倍的沸水，煮提3次，每次1－3小時(shí)，粗濾，合并粗濾液，靜止除雜，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1－2，在70－80℃保溫30－60分鐘，析出黃苓苷沉淀，用酸水或水洗滌黃苓苷沉淀數(shù)次，70－80℃保溫靜止12小時(shí)以上，過(guò)濾沉淀，然后經(jīng)干燥得黃苓苷粗品。本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)便、快捷，提取率高，成本低。黃苓苷粗品的含量在80％以上，黃苓苷的提取率為80％以上。
文檔編號(hào)C07H17/07GK1454899SQ0313801
公開(kāi)日2003年11月12日 申請(qǐng)日期2003年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月25日
發(fā)明者韓桂茹, 李曉燕, 趙韶華 申請(qǐng)人:韓桂茹, 李曉燕, 趙韶華