專利名稱：一種穩(wěn)定的3-異噻唑酮產(chǎn)品的制作方法
3-異噻唑酮化合物是一類目前使用非常廣泛的高效廣譜殺菌滅藻劑。5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮(CMI)和2-甲基-3-異噻唑酮(MI)以約3∶1比例混合的14％和1.5％的水溶液是最常見的商品形式。由于3-異噻唑酮化合物在水中是不穩(wěn)定的，上述商品中含有大量的作為穩(wěn)定劑的硝酸鎂。當(dāng)將14％的水溶液稀釋到1.5％時(shí)，更要向其中加入銅鹽輔助穩(wěn)定。這些金屬鹽的大量存在，對異噻唑酮產(chǎn)品的使用帶來了極大的不便，也妨礙了異噻唑酮產(chǎn)品在更加廣泛的領(lǐng)域應(yīng)用。
本發(fā)明的目的是提供一種異噻唑酮穩(wěn)定的方法，通過這種方法可以使3-異噻唑酮產(chǎn)品中的金屬鹽含量大大減少，并且在從高濃度向低濃度稀釋的時(shí)候不需要再加入任何的穩(wěn)定劑。
本發(fā)明的方法是在3-異噻唑酮產(chǎn)品的配制過程中，減少金屬穩(wěn)定劑(如硝酸鹽、溴酸鹽)的加入量，而加入一定量的有機(jī)溴化合物，并且可選擇性的加入極少量EDTA(乙二胺四乙酸或其二鈉鹽)。利用本方法制備的高濃度3-異噻唑酮溶液以及直接加水稀釋而得的低濃度溶液在貯存期間穩(wěn)定性良好。
本發(fā)明所指的有機(jī)溴化合物包括2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1，3-二烷、2，2-二溴-3-氮川丙酰胺、2，2-二溴-2-硝基乙醇、1，2-二溴-2，4-二氰基丁烷。
本發(fā)明中所使用的有機(jī)溴化合物在3-異噻唑酮商品中的含量為0.5～40％。
本發(fā)明中所使用的金屬鹽穩(wěn)定劑包括硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸銅、溴酸鈉、溴酸鉀、溴酸鋰、溴酸鎂、溴酸鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鈣、氯化銅、硫酸銅。
本發(fā)明中所使用的金屬鹽穩(wěn)定劑在3-異噻唑酮商品中的含量為0.1～40％。
本發(fā)明中選擇性加入的EDTA的作用是輔助穩(wěn)定劑，通過它的加入，可以減少有機(jī)溴化合物的用量。EDTA特指乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
本發(fā)明中所使用的EDTA在3-異噻唑酮商品中的含量為0～10％。
實(shí)施例將25g硝酸鎂和500g水混合均勻，往其中加入2-甲基-3-異噻唑酮和5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮的混合物的鹽酸鹽140g，加氧化鎂20g將溶液PH值調(diào)到3～4，升溫到90～95℃攪拌2小時(shí)，降到室溫后加入2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇25g，EDTA 1.5g，至完全溶解后過濾得3-異噻唑酮產(chǎn)品573g(A)。經(jīng)液相色譜檢測含量后取一部分進(jìn)行稀釋，得到產(chǎn)品(B)。
將上述產(chǎn)品A、B分別在55℃下貯存8周和4周，在外觀上與常溫貯存的產(chǎn)品相比無任何明顯的變化。檢測數(shù)據(jù)如下(HPLC)
由此可見，本發(fā)明的方法所制得的3-異噻唑酮產(chǎn)品具有良好的貯存穩(wěn)定性。
任何有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的方法所做的改進(jìn)和發(fā)展可以認(rèn)為是沒有超出本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定的3-異噻唑酮產(chǎn)品，它作為一種混合物包括(A)通式所示的一種3-異噻唑酮化合物，或其混合物 其中Y選自氫，含1-18個碳原子的烷基或取代烷基，含2-8個碳原子的未取代或鹵素取代的鏈烯基或鏈炔基、含3-12個碳原子的環(huán)烷基或取代的環(huán)烷基、含多至10個碳原子的芳烷基或被鹵素、低碳烷基或烷氧基取代的芳烷基，以及含多至10個碳原子的芳基或被鹵素、低烷基或低級烷氧基取代的芳基；(B)金屬鹽；(C)有機(jī)溴化合物穩(wěn)定劑；(D)可選擇性加入的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉；(E)溶劑。
2.權(quán)利要求1所述的3-異噻唑酮優(yōu)選的是2-甲基-3-異噻唑酮、5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮、4，5-二氯-2-甲基-3-異噻唑酮、2-辛基-3-異噻唑酮、4，5-二氯-2-辛基-3-異噻唑酮或它們形成的混合物。
3.權(quán)利要求1所述的金屬鹽是指硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸銅、溴酸鈉、溴酸鉀、溴酸鋰、溴酸鎂、溴酸鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鈣、氯化銅、硫酸銅或其混合物。
4.權(quán)利要求1所述的有機(jī)溴化合物穩(wěn)定劑是指2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1，3-二烷、2，2-二溴-3-氮川丙酰胺、2，2-二溴-2-硝基乙醇、1，2-二溴-2，4-二氰基丁烷或它們的混合物。
5.權(quán)利要求1所述的3-異噻唑酮在產(chǎn)品中的含量為0.5～55％。
6.權(quán)利要求1所述的金屬鹽在產(chǎn)品中的含量為0.1～40％。
7.權(quán)利要求1所述的有機(jī)溴化合物穩(wěn)定劑在產(chǎn)品中的含量為0.5～40％。
8.權(quán)利要求1所述的選擇性加入的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉在產(chǎn)品中的含量為0～10％。
9.權(quán)利要求1所述的3-異噻唑酮產(chǎn)品在從高濃度向彽濃度稀釋時(shí)不需補(bǔ)加任何穩(wěn)定劑。
10.權(quán)利要求1所述的3-異噻唑酮的商品形式含有比傳統(tǒng)的3-異噻唑酮產(chǎn)品大大減少的金屬鹽含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種穩(wěn)定的3－異噻唑酮產(chǎn)品，通過金屬鹽和有機(jī)溴化合物的聯(lián)合穩(wěn)定，可得到一種穩(wěn)定的3－異噻唑酮產(chǎn)品，同時(shí)可將該產(chǎn)品直接稀釋到任意濃度的穩(wěn)定產(chǎn)品而不用再另外添加穩(wěn)定劑。
文檔編號C07D275/00GK1498888SQ02146429
公開日2004年5月26日 申請日期2002年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月7日
發(fā)明者吳紅平, 王新海 申請人:北京天擎化工有限責(zé)任公司