專利名稱：低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝，也適用分離石油、天然氣、焦?fàn)t氣，合成氨等的裂解化學(xué)分離。
現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外關(guān)于“提純凈化氣體”的方法主要有變壓吸附，膜分離和深冷等三種方法，由于膦烷是一種易爆易燃且有劇毒物質(zhì)，環(huán)境中允許的膦烷濃度要＜0.3mg/m3，因此，必須嚴(yán)格控制分離過(guò)程排放的N2中的膦烷濃度。流程要求捕集系統(tǒng)的捕集效率達(dá)到99％，用膜分離法很難達(dá)到這種指標(biāo)和要求，若流程采用變壓吸附方法，首先要尋找或研制吸附劑，而且要多級(jí)吸附才有可能滿足流程要求，這樣不但使整個(gè)流程復(fù)雜化和冗長(zhǎng)而且也增大了設(shè)備投資。再之，膦烷提純工段是負(fù)壓操作，用變壓吸附和膜分離方法凈化膦烷必須經(jīng)過(guò)升壓后才能輸送到用戶儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存。這使整個(gè)流程存在更加復(fù)雜化和不安全的缺陷，同時(shí)流程的捕集效率也達(dá)不到要求。
根據(jù)國(guó)際聯(lián)機(jī)和光盤數(shù)據(jù)庫(kù)檢索到相關(guān)專利及文獻(xiàn)所涉及到的流程都是采用變壓吸附或精餾法來(lái)制取所需的物質(zhì)，其技術(shù)路線均與本發(fā)明技術(shù)方案不相同。
三、技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明提供一種低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩極提純膦烷裝置及制備工藝。因進(jìn)入膦烷低溫低壓捕集裝置的原料含有雜質(zhì)，欲制取高純度的膦烷，需要把原料中的水、氮等雜質(zhì)除去，才能保證捕集效率在99％以上。為此，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它采用的裝置包括由捕集系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)、液氮系統(tǒng)、儀表系統(tǒng)及閥門、管路系統(tǒng)組成，本發(fā)明的發(fā)明之處在于凈化器與捕集器相連，捕集器又與接收器相連，緩沖罐與接收器可逆雙向相連，接收器又連接了一個(gè)氣化器，凈化器又與進(jìn)口加熱器連接，進(jìn)口加熱器又與進(jìn)口緩沖罐相連，進(jìn)口緩沖罐與出口緩沖罐的中間串接一個(gè)隔膜壓縮機(jī)，出口緩沖罐又與出口加熱器相連，進(jìn)口緩沖罐還與集液罐相連，出口加熱器又與另一臺(tái)捕集器及凈化器相連，集液罐的兩端分別與用戶真空泵和殘液處理設(shè)備相連，捕集器連接殘氣真空泵，接收器或緩沖罐連接產(chǎn)品用戶瓶。上述所說(shuō)的設(shè)備之間都是通過(guò)閥門和管道串聯(lián)連接。
低溫低壓捕集膦烷的裝置的制備工藝，其依次按以下步驟進(jìn)行I.來(lái)自液氮系統(tǒng)的(LN2)通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T201閥進(jìn)入捕集器中的液氮夾層預(yù)冷捕集器，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過(guò)T203閥、T-205閥進(jìn)入凈化器中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過(guò)T-311閥進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口加熱器，然后進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口緩沖罐中。
II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過(guò)T101閥進(jìn)入已預(yù)冷好的凈化器殼側(cè)，進(jìn)料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器1的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過(guò)T103閥和T105閥進(jìn)入捕集器的內(nèi)直筒中，在內(nèi)直筒及肋片的表面上，高沸點(diǎn)的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器共同組成切換系統(tǒng)。
IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器的內(nèi)直筒及肋片表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時(shí)要啟動(dòng)加溫系統(tǒng)，也就是把儲(chǔ)存在進(jìn)口緩沖罐4中的氣氮被膜壓機(jī)吸入增壓后進(jìn)入出口緩沖罐中，然后經(jīng)過(guò)T304閥進(jìn)入出口加熱器，高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥又進(jìn)入捕集器液氮夾層中加熱，此時(shí)固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時(shí)LN2通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T200閥進(jìn)入接收器的繞管中去預(yù)冷接收器，使接收器處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器中的壓力達(dá)到0.1Mpa時(shí)，氣相的膦烷經(jīng)過(guò)T107閥和T111閥進(jìn)入接收器中，當(dāng)捕集器中的壓力與接收器的壓力相等時(shí)，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作V.來(lái)自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥、T201閥、T200閥進(jìn)入接收器繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時(shí)打開T117閥使膦烷氣化器投入工作，此時(shí)，接收器的壓力迅速增高，其壓力達(dá)到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過(guò)T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶。
VI.來(lái)自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器加溫，此時(shí)的高溫氣氮經(jīng)T309閥進(jìn)入凈化器繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過(guò)F101閥進(jìn)集液罐中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過(guò)T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備圖2為

圖1的流程平面布置原理示意圖，該圖通過(guò)管道和閥門相互將設(shè)備連接組成工藝流程，其凈化器1的上部一側(cè)連接T101和T102閥門，頂端出口平行分別連接T207、T208和T311、T312四個(gè)閥門，在T311、T312兩閥之間用管道與進(jìn)口加熱器6的進(jìn)口連接，加熱器的出口分別連接在進(jìn)口緩沖罐4和T114閥上，進(jìn)口緩沖罐4的一側(cè)連接P300和T304閥，進(jìn)口緩沖罐4的上端通過(guò)T301閥分別連接在隔膜壓縮機(jī)8和T303閥上，隔膜壓縮機(jī)8的出口通過(guò)T302閥與出口緩沖罐5一側(cè)連接，出口緩沖罐5的下端連接有F304閥，上端連接在P300和T304閥之間，T304閥與出口加熱器7連接，進(jìn)口緩沖罐4的下部連接F303閥，T114閥的一端與進(jìn)口緩沖罐4和進(jìn)口加熱器6連接，T114閥的另一端分別連接在T115閥和集液罐9的上端，T115閥的另一端連接用戶真空泵，集液罐9的下部通過(guò)F103連接殘液用戶處理設(shè)備，集液罐9一側(cè)連接F101和F102閥，二閥的另一端分別連接在凈化器1和凈化器1-1的一側(cè)，出口加熱器7分兩路分別連接在T305閥和T306閥，T306閥的進(jìn)口端連接T310閥、出口連接在T202閥的出口上，T306閥與捕集器2的液氮進(jìn)口27相連，T107閥和T108閥兩端分別連接在兩只捕集器2的純膦烷出氣口32上。T106閥、P100閥、T105閥串聯(lián)、兩端與膦烷混合氣體進(jìn)氣口29連接，T105閥與T106閥通過(guò)T103閥、T104閥分別連接在兩只凈化器1上，凈化器1的下端口通過(guò)T206閥和T205閥、T203閥、T204閥接入捕集器2的氮?dú)獬隹?2上，T107閥、T108閥、T111閥接入接收器3上端的一側(cè)，上端另側(cè)接T116、T117閥接入氣化器10并通過(guò)T118閥與T112閥、T113閥相互連接將提純的膦烷送入用戶瓶，兩只捕集器2之間用T107、T108、T109、T110閥串聯(lián)連接組成回路，T200閥一端連接在接收器3底部，另一端分別與T201、T202閥連接，T204閥、T203閥之間串聯(lián)連接有F302閥和F301閥，與F302、F301閥平行連接的還有T308閥和T307閥，在捕集器2和緩沖罐4上安裝有安全閥。
見(jiàn)圖3所示接收器3的外筒11的一側(cè)上、下部分別設(shè)純膦烷出口12和進(jìn)口19，外筒11的內(nèi)腔設(shè)有內(nèi)筒16，在內(nèi)、外筒之間安裝有繞管20，繞管內(nèi)走液氮或高溫氣氮，外筒11的下端設(shè)有液氮進(jìn)口管17，上端有液氮?dú)饣蟮某隹诠?3，同時(shí)還設(shè)有壓力表接管14、去氣化器10的液體膦烷接管18以及增壓后流回的膦烷接管15。
圖4為捕集器剖面示意圖，外直筒25與中直筒24連接，二者之間還安裝有液面計(jì)下管28，中直筒24又與內(nèi)直筒23連接，內(nèi)直筒23與倒杯式套筒22連接，其二者之間設(shè)有肋片21、外直筒25與中直筒24之間的左側(cè)安裝液氮管27，捕集器2的上端口分別密封安裝的還有原料進(jìn)口管29、純膦烷出氣管32、壓力表接管31、測(cè)溫管(I)、放空管30、測(cè)溫管(II)，測(cè)溫管(III)，液面計(jì)上管26。倒杯式套筒22本發(fā)明的制備工藝主要是將進(jìn)料口與抽氣口分開。
本發(fā)明的制備工藝I.來(lái)自液氮系統(tǒng)的LN2通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T201閥進(jìn)入捕集器2中的液氮夾層預(yù)冷捕集器2，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過(guò)T203閥、T-205閥進(jìn)入凈化器1中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過(guò)T-311閥進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口加熱器6，然后進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口緩沖罐4中；II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過(guò)T101閥進(jìn)入已預(yù)冷好的凈化器1殼側(cè)，進(jìn)料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器1的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過(guò)T103閥和T105閥進(jìn)入捕集器2的內(nèi)直筒23中，在內(nèi)直筒23及肋片21的表面上，高沸點(diǎn)的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器2的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器1和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器2共同組成切換系統(tǒng)。
IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器2的內(nèi)直筒23及肋片21表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時(shí)要啟動(dòng)加溫系統(tǒng)，也就是把儲(chǔ)存在進(jìn)口緩沖罐4中的氣氮被膜壓機(jī)8吸入增壓后進(jìn)入出口緩沖罐5中，然后經(jīng)過(guò)T304閥進(jìn)入出口加熱器7，高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥又進(jìn)入捕集器2液氮夾層中加熱，此時(shí)固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時(shí)LN2通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T200閥進(jìn)入接收器3的繞管中去預(yù)冷接收器3，使接收器3處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器2中的壓力達(dá)到0.1Mpa時(shí)，氣相的膦烷經(jīng)過(guò)T107閥和T111閥進(jìn)入接收器3中，當(dāng)捕集器2中的壓力與接收器3的壓力相等時(shí)，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器2則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作；V.來(lái)自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥、T201閥、T200閥進(jìn)入接收器3繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時(shí)打開T117閥使膦烷氣化器10投入工作，此時(shí)，接收器3的壓力迅速增高，其壓力達(dá)到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過(guò)T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶；VI.來(lái)自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器7加溫，此時(shí)的高溫氣氮經(jīng)T309閥進(jìn)入凈化器1繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過(guò)F101閥進(jìn)集液罐9中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過(guò)T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備。
實(shí)施例2，上述圖1-圖4的外部連接關(guān)系不變，僅對(duì)圖3、圖4的內(nèi)部結(jié)構(gòu)作如下改進(jìn)圖3接收器3的外直筒11其外層采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)，繞管內(nèi)仍然走液氮，殼側(cè)接受來(lái)自捕集器2的膦烷液—?dú)饣旌衔铮⒈３制涞蜏卦?95℃--105℃，低壓為360-370Torr。
圖4中的中直筒24去掉，其外直筒25和內(nèi)直筒23之間空腔內(nèi)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)構(gòu)造，將原肋片21換成繞管式換熱器。繞管內(nèi)走液氮或加熱壓力氮?dú)?，出氣?2中增加一根管進(jìn)行膦烷液體排料，以減少液氮消耗量。
上述設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)改進(jìn)后的流程為1、為減少液氮消耗量，凈化器1上部低溫區(qū)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。低溫氣N2從凈化器1上部進(jìn)入，經(jīng)器內(nèi)繞管復(fù)熱后出凈化器1?；旌线M(jìn)料首先進(jìn)凈化器1下部(常溫區(qū))，然后向上流動(dòng)。
2、捕集器2采用液體排料，利用捕集器與接收器壓差與位差將液體PH3排至接收器，直至捕集器2與接收器3的壓力平衡為止。
3、接收器結(jié)構(gòu)類似捕集器，也為高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。它用液氮冷卻冷凝來(lái)自捕集器的進(jìn)料PH3液—?dú)饣旌衔?，并保持其低?100℃及低壓367.3Torr，每套設(shè)備配接收器一臺(tái)；在非進(jìn)料狀態(tài)，接收器的液體PH3排至緩沖罐4，排放時(shí)，將緩沖罐4的1.8Mpa(G)的氣相充入接收器3，并利用接收器與緩沖罐的位差(接收器排放口高于緩沖罐，見(jiàn)圖1)將接收器3內(nèi)的低溫液體排至緩沖罐4。
4、緩沖罐它用于接納接收器3的液體PH3產(chǎn)品，并向下游工序穩(wěn)定供氣21.8Mpa(G)；緩沖罐4為每套二臺(tái)，可機(jī)動(dòng)操作，并有一定的倒灌能力；為穩(wěn)定器內(nèi)壓力，內(nèi)設(shè)冷卻盤管，外設(shè)加溫增壓器；緩沖罐4的操作條件按1.8Mpa(G)壓力，其對(duì)應(yīng)飽和溫度為-6℃，僅需一般保冷即可。
綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，是首次采用低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩級(jí)提純膦烷裝置及其制備工藝，第二級(jí)提純時(shí)，利用了氮與膦烷沸點(diǎn)的差異將膦烷在低溫下固化，在一定的真空條件下，除去這些不凝性雜質(zhì)，使提純效率達(dá)到99％以上。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)緊湊、連續(xù)工作、膦烷系統(tǒng)與氮?dú)庀到y(tǒng)隔離運(yùn)行與變真空操作的特點(diǎn)，因此，是提純膦烷必不可少的裝置及工藝流程。該發(fā)明還可應(yīng)用與分離油田氣及石油裂解氣的石油化工工業(yè)裝置；天然氣液化分離裝置以及焦?fàn)t氣、合成氨等的分離裝置中。本裝置若應(yīng)用在5萬(wàn)噸/年烯烴基合成制高碳醇工業(yè)生產(chǎn)裝置中?？商娲M(jìn)口的催化劑，實(shí)現(xiàn)該催化劑國(guó)產(chǎn)化，進(jìn)一步將該催化劑出口創(chuàng)匯。企業(yè)年創(chuàng)效益可達(dá)2億元人民幣以上。也就是說(shuō)利用本發(fā)明不但能滿足國(guó)內(nèi)需求，還可出口創(chuàng)匯。本項(xiàng)目有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種低溫低壓捕集膦烷的裝置，它由捕集系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)、液氮系統(tǒng)、儀表系統(tǒng)及閥門管道系統(tǒng)組成，其特征在于凈化器(1)與捕集器(2)相連捕集器(2)又與接收器(3)相連，接收器(3)與緩沖罐(4)雙向可逆連接，接收器(3)連接了一個(gè)氣化器(10)，凈化器(1)又與進(jìn)口加熱器(6)連接，進(jìn)口加熱器(6)又與進(jìn)口緩沖罐(4)相連，進(jìn)口緩沖罐(4)與出口緩沖罐(5)的中間串接一個(gè)隔膜壓縮機(jī)(8)，出口緩沖罐(5)又與出口加熱器(7)相連，進(jìn)口緩沖罐(4)還與集液罐(9)相連，出口加熱器(7)又與另一臺(tái)捕集器(2-1)及另一臺(tái)凈化器(1-1)相連，集液罐(9)的兩端分別與用戶真空泵和殘液處理設(shè)備相連，接收器(3)的出口連接產(chǎn)品用戶瓶，捕集器(2)連接殘氣真空泵，接收器(3)或緩沖罐(4)連接產(chǎn)品用戶瓶，上述所說(shuō)的設(shè)備之間都是通過(guò)閥門和管道串聯(lián)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的凈化器(1)，捕集器(2)至少由兩臺(tái)同結(jié)構(gòu)組成，并聯(lián)切換使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的凈化器(1)及接收器(3)是采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的捕集器(2)包括外直筒(25)內(nèi)連接中直筒(24)，中直筒(24)內(nèi)又連接內(nèi)直筒(23)，在內(nèi)、中直筒左右之間分別設(shè)有液氮進(jìn)液管或加熱壓力氮?dú)膺M(jìn)氣管(27)和液面計(jì)下管(28)，在內(nèi)直筒(23)與套筒(22)中間筒有肋片(21)在肋片(21)內(nèi)連接倒杯式套筒(22)，外直筒(25)與中直筒(24)之間是高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)套筒(22)內(nèi)分別裝有測(cè)溫管(I)、膦烷出氣管(32)、測(cè)溫管(II、III)，除此之外，在捕集器(2)的上端口還分別安裝有壓力表接管(31)，放空管(30)，液面計(jì)上管(26)，進(jìn)料管(29)。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的捕集器(2)其外直筒(25)和內(nèi)直筒(23)之間空腔內(nèi)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)構(gòu)造，內(nèi)直筒(23)內(nèi)設(shè)有繞管式換熱器，繞管內(nèi)走液氮或加熱壓力氮?dú)猓鰵夤?32)中增加一根管進(jìn)行膦烷液體排料。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的緩沖罐(4)內(nèi)設(shè)有冷卻盤管、外設(shè)有加熱增壓器。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說(shuō)的接收器(3)包括外直筒(11)的內(nèi)側(cè)置有內(nèi)筒(16)，在內(nèi)筒的外側(cè)盤有繞管(20)，繞管(20)下端為液氮進(jìn)口(17)、上端為液氮?dú)饣蟪隹?13)，在接收器(3)下端設(shè)有純膦烷出口(19)，上端設(shè)有膦烷進(jìn)口(12)，同時(shí)還分別安裝壓力表接管(14)、增壓流回的PH3接管(15)、去汽化器(10)的液體PH3接管(18)。
8.一種使用權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置的制備工藝，其特征在于依次按以下步驟進(jìn)行I.來(lái)自液氮系統(tǒng)的(LN2)通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T201閥進(jìn)入捕集器(2)中的液氮夾層預(yù)冷捕集器(2)，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過(guò)T203閥、T-205閥進(jìn)入凈化器(1)中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過(guò)T-311閥進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口加熱器(6)，然后進(jìn)入加溫系統(tǒng)中的進(jìn)口緩沖罐(4)中；II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過(guò)T101閥進(jìn)入已預(yù)冷好的凈化器(1)殼側(cè)，進(jìn)料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器(1)的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過(guò)T103閥和T105閥進(jìn)入捕集器(2)的內(nèi)直筒(23)中，在內(nèi)直筒(23)及肋片(21)的表面上，高沸點(diǎn)的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器(2)的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器(1)和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器(2)共同組成切換系統(tǒng)；IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器(2)的內(nèi)直筒(23)及肋片(21)表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時(shí)要啟動(dòng)加溫系統(tǒng)，也就是把儲(chǔ)存在進(jìn)口緩沖罐(4)中的氣氮被膜壓機(jī)(8)吸入增壓后進(jìn)入出口緩沖罐(5)中，然后經(jīng)過(guò)T304閥進(jìn)入出口加熱器(7)，高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥又進(jìn)入捕集器(2)液氮夾層中加熱，此時(shí)固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時(shí)LN2通過(guò)保溫管道經(jīng)過(guò)T200閥進(jìn)入接收器(3)的繞管中去預(yù)冷接收器，使接收器處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器(2)中的壓力達(dá)到0.1Mpa時(shí)，氣相的膦烷經(jīng)過(guò)T107閥和T111閥進(jìn)入接收器(3)中，當(dāng)捕集器(2)中的壓力與接收器(3)的壓力相等時(shí)，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器(2)則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作；V.來(lái)自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過(guò)T305閥、T201閥、T200閥進(jìn)入接收器(3)繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時(shí)打開T117閥使膦烷氣化器(10)投入工作，此時(shí)，接收器(3)的壓力迅速增高，其壓力達(dá)到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過(guò)T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶；VI.來(lái)自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器(7)加溫，此時(shí)的高溫氣氮經(jīng)T309閥進(jìn)入凈化器(1)繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過(guò)F101閥進(jìn)集液罐(9)中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過(guò)T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝。其裝置包括凈化器與捕集器同水平相連,捕集器與第二水平的接收器相連,接收器又與第三水平的緩沖罐雙向可逆連接,接收器連接了一個(gè)氣化器,凈化器與進(jìn)口加熱器連接,進(jìn)口加熱器與進(jìn)口緩沖罐相連。進(jìn)、出口緩沖罐之間串接一個(gè)隔膜壓縮機(jī),出口緩沖罐與出口加熱器相連,進(jìn)口緩沖罐與集液罐相連,集液罐的兩端分別與用戶真空泵或殘液處理設(shè)備相連,接收器或緩沖罐的出口連接產(chǎn)品用戶瓶,捕集器連接殘氣真空泵。其制備工藝主要包括低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩級(jí)提純膦烷。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)緊湊、連續(xù)工作、膦烷系統(tǒng)與氮?dú)庀到y(tǒng)隔離運(yùn)行與變真空操作特點(diǎn)。適用油田氣,天然液化氣等分離裝置中。
文檔編號(hào)C07F9/00GK1384107SQ02114609
公開日2002年12月11日 申請(qǐng)日期2002年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月4日
發(fā)明者袁秀玲 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)