專利名稱：五倍子提取物純化生產(chǎn)釀造單寧酸工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是提供一種利用五倍子提取物純化生產(chǎn)單寧酸的工藝。
背景技術(shù)：
單寧酸是一類具有生物活性的聚多酚物質(zhì)，在化工、醫(yī)藥、食品、金屬防腐、墨水制造、印染等領(lǐng)域有重要用途。單寧酸一般用五倍子提取物直接濃縮、干燥而制得，這種單寧酸為工業(yè)用等級(jí)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5302-85一級(jí)品的技術(shù)指標(biāo)為單寧酸≥81.0％，干燥失重≤90％，水不溶物≤0.6％，可以看出，其單寧酸含量較低，雜質(zhì)量較高，不能用于食品及啤酒釀造。釀造單寧的單寧酸含量應(yīng)大于或等于98％。傳統(tǒng)的工業(yè)級(jí)單寧純化生產(chǎn)釀造單寧的工藝較多，多采用冷凍澄清、溶劑萃取或樹(shù)脂吸附的方法，現(xiàn)有方法多含有苯、乙酸乙酯等有毒有害成份，用于釀造單寧的生產(chǎn)非常不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供一種利用五倍子提供物純化生產(chǎn)釀造單寧酸的工藝，其不使用任何有毒有害成份，工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品符合釀造單寧的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明含有冷凍澄清、樹(shù)脂吸附、濃縮干燥的純化工藝，其特征在于，其工藝步驟包括(1)在五倍子提取物中，加30％食用酒精稀釋到2-3Be’；(2)將提取液的稀釋液冷凍到-4℃靜止澄清48小時(shí)，分離上清液；(3)將分離的上清液與75％食用酒精配制成1Be′的上柱吸附液，打入吸附高位槽，控制吸附速度30l/m，通過(guò)吸附柱吸附；(4)用75％食用酒精洗脫，將洗脫液蒸發(fā)成16Be’的高純度單寧酸，然后干燥而成。
本發(fā)明用食用酒精為分離溶劑，不使用任何有毒有害物質(zhì)，所生產(chǎn)的釀造單寧酸的含量達(dá)98.5％以上，干燥失重、灼燒殘?jiān)?、砷等有害雜質(zhì)含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。而且，其工藝簡(jiǎn)單，運(yùn)行成本較低，非常適合工業(yè)應(yīng)用。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖。1、破碎凈化 2、熱水浸提 3、浸提分離 4、冷凍澄清 5、澄清分離 6、樹(shù)脂吸附 7、吸附分離 8、真空干燥 A、五倍子 B、純凈水 C、30％食用酒精 D、75％食用酒精 a、廢渣 b、下層液 c、釀造單寧酸具體實(shí)施方式
本發(fā)明的工藝步驟為(1)將五倍子破碎，加水投入到提取罐進(jìn)行提取，料水比為五倍子∶水＝1∶5.4，溫控40-50℃；(2)將提取液轉(zhuǎn)入到提取液貯罐內(nèi)，加30％食用酒精稀釋到2.5Be’；(3)將提取液的稀釋液打入冷凍澄清罐內(nèi)，在-4℃下冷凍，靜止澄清48小時(shí)；(4)將冷凍澄清的上層液導(dǎo)入清液貯槽待用，下層液收集送沒(méi)食子酸生產(chǎn)用；(5)將清液轉(zhuǎn)入樹(shù)脂吸附工段，與75％食用酒精配制成1Be’的上柱吸附液，樹(shù)脂采用HPO樹(shù)脂；(6)將上柱吸附液用泵打入吸附高貯槽，控制吸附速度30L/m，通過(guò)吸附柱吸附；(7)將被吸附的單寧酸從吸附柱上用75％食用酒精洗脫上來(lái)，吸附殘液送酒精回收塔回收；
(8)將單寧酸洗脫液送蒸發(fā)工段蒸發(fā)成1Be’的高純單寧酸濃液，送干燥干段干燥而成。
權(quán)利要求
1.一種五倍子提取物純化生產(chǎn)釀造單寧酸工藝，含有冷凍澄清、樹(shù)脂吸附、濃縮干燥的純化工藝，其特征在于，其工藝步驟包括(1)在五倍子提取物中，加食用酒精稀釋到2-3Be’；(2)將提取液的稀釋液冷凍到-4℃靜止澄清48小時(shí)，分離上清液；(3)將分離的上清液與75％食用酒精配制成1Be’的上柱吸附液，打入吸附高位槽，控制吸附速度30L/m，通過(guò)吸附柱吸附；(4)用75％食用酒精洗脫，將洗脫液蒸發(fā)成16Be’的高純度單寧酸，然后干燥而成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用五倍子提取物純化生產(chǎn)釀造單寧酸的工藝，其在冷凍澄清前采用30％食用酒精為稀釋劑，在樹(shù)脂吸附中采用75％食用酒精配制上柱吸附液，并用75％食用酒精進(jìn)行洗脫。本發(fā)明所用溶劑為食用酒精和純凈水，整個(gè)工藝不使用任何有毒有害物質(zhì)，適應(yīng)釀造單寧的生產(chǎn)，且其工藝簡(jiǎn)單，運(yùn)行成本低，適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/42GK1480447SQ02114380
公開(kāi)日2004年3月10日 申請(qǐng)日期2002年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月5日
發(fā)明者陳笳鴻, 湯先赤, 陳學(xué)勇, 汪泳梅, 吳冬梅, 吳在嵩, 周道兵, 畢良武, 朱名寶, 陳清龍, 陳赤清 申請(qǐng)人:張家界貿(mào)源化工有限公司