專利名稱：提純1,2－二氯乙烷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備1，2-二氯乙烷的方法，該1，2-二氯乙烷在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物和二氧化碳方面是非常純的，該方法包括使用氯化氫和諸如空氣或氧氣的含氧氣體氧氯化乙烯，并堿處理二氯乙烷，本發(fā)明還涉及根據(jù)該方法制備的1，2-二氯乙烷。
一種制備1，2-二氯乙烷的已知方法是用氯化氫和氧氣氧氯化乙烯，其中三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物作為不希望的副產(chǎn)物形成。還有，該方法的產(chǎn)物經(jīng)常含有較大量的溶解的二氧化碳，其是作為乙烯和氧反應的副產(chǎn)物形成的。
公布DE1518931描述了一種制備1，2-二氯乙烷的氧氯化方法，其中不希望的三氯乙醛通過冷凝步驟除去。但是，只有75-80％三氯乙醛可通過該工藝步驟從產(chǎn)物中分離出去。剩余的三氯乙醛隨后由于pH升高轉(zhuǎn)化為例如氯仿的物質(zhì)，其可通過蒸餾更容易地分離。
類似地，德國專利說明書1468489描述了一種氧氯化方法，其中不希望的副產(chǎn)物三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物通過堿處理轉(zhuǎn)化為甲酸鈉和氯仿，因此可容易地從該工藝產(chǎn)物1，2-二氯乙烷中分離出去。
這兩種方法的缺點是中和二氧化碳消耗了大量堿溶液，特別是堿金屬氫氧化物水溶液，并形成了相應量的堿金屬碳酸鹽或其它鹽類。因此必須使用比純粹轉(zhuǎn)化三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物所需量更大的堿性溶液。另外，必須從生產(chǎn)設備中除去并處理作為中和結果形成的相當量的鹽。
因此本發(fā)明的任務是提供一種制備1，2-二氯乙烷的氧氯化方法，其避免了已知方法的缺點。本發(fā)明的任務特別是在轉(zhuǎn)化不希望的副產(chǎn)物三氯乙醛和三氯乙醛水合物期間降低或完全避免堿溶液的消耗和鹽排放，同時制備1，2-二氯乙烷，其具有低含量的所述副產(chǎn)物，如果有副產(chǎn)物的話。
該任務通過一種制備1，2-二氯乙烷的方法而完成，該方法包括用氯化氫和諸如氧氣或空氣的含氧氣體氧氯化乙烯，并用堿處理含二氯乙烷的反應混合物，其特征在于在用堿處理1，2-二氯乙烷之前從含1，2-二氯乙烷的有機相特定地除去二氧化碳。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在用堿處理1，2-二氯乙烷之前從反應混合物盡可能大限度地除去二氧化碳特別有利，因為結果可避免大量鹽排放物的生成。這節(jié)約了生產(chǎn)設備并節(jié)約了生產(chǎn)時間和費用，因為不再需要從生產(chǎn)設備中除去鹽排放物或降低了需要的程度。
根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個結果是可有利地降低使用的堿溶液的量。降低的堿液需求減少了生產(chǎn)費用。必須由操作工處理的堿液的體積量更小，從健康的角度而言，這也是有利的和所希望的。另外，更少的堿液需要處理，從費用的角度和環(huán)保角度兩者而言是重要的優(yōu)點。
根據(jù)本發(fā)明，純的或非常純的EDC具有每公斤EDC中2-氯乙醇的含量小于100mg，特別是小于50mg，優(yōu)選小于20mg，更優(yōu)選小于10mg，尤其優(yōu)選小于5mg，最優(yōu)選小于2mg。
根據(jù)本發(fā)明，非常純的EDC具有每公斤EDC中三氯乙醛的含量小于20mg，優(yōu)選小于10mg，最優(yōu)選小于5mg。
根據(jù)本發(fā)明，非常純的EDC具有每公斤EDC中氯化鐵含量小于20mg，優(yōu)選小于10mg，更優(yōu)選小于5mg，最優(yōu)選小于1mg。
根據(jù)一個實施方案，本發(fā)明的方法優(yōu)選包括下述工藝步驟1.用氯化氫和氧氣氧氯化乙烯，2.淬滅、洗滌和/或冷卻并冷凝反應氣體，即氧氯化得到的產(chǎn)物，3.任選從洗滌液體中分離，4.蒸餾并冷凝1，2-二氯乙烷和——在適當時——來自淬滅的水，5.將含有1，2-二氯乙烷的冷凝物轉(zhuǎn)移到分離容器后，將來自步驟4的水相與有機相分離，任選將水相再循環(huán)到淬滅步驟，并任選將氣體再循環(huán)到氧氯化反應步驟，6.從含1，2-二氯乙烷相(反應混合物)除去二氧化碳，7.用堿處理含1，2-二氯乙烷相，例如使用含水堿液，8.從有機相分離水相，任選在將來自步驟7的含1，2-二氯乙烷相轉(zhuǎn)移到分離容器中之后，將水相再循環(huán)至淬滅步驟，9.得到1，2-二氯乙烷，和10.任選進一步處理或進行工藝步驟。
用這種方法得到的1，2-二氯乙烷在三氯乙醛/三氯乙醛水合物方面非常純凈。
本身已知的根據(jù)本發(fā)明方法的各個步驟、特別是氧氯化步驟和堿處理步驟的工藝條件，可優(yōu)選根據(jù)DE1518931和德國專利1468480中所述的工藝條件進行，這些文獻引用在本說明書中作為參考。
優(yōu)選將催化劑用于氧氯化步驟，已發(fā)現(xiàn)CuCl2或FeCl3催化劑特別適用于此目的。
在除去二氧化碳前，反應混合物被優(yōu)選鼓入洗滌或淬滅區(qū)的鼓泡塔形式的含有洗滌液體的槽區(qū)。
根據(jù)該方法的另一個實施方案，來自反應區(qū)的反應混合物，在某些情況下該反應混合物可包括固體，除了氧氯化乙烯的氣體和/或液體產(chǎn)物，在某些情況下還可存在催化劑碎片，其通過一個洗滌區(qū)；洗滌區(qū)可包括例如塔和以鼓泡塔形式設置的較低的槽區(qū)。在該方法中，反應混合物優(yōu)選進入鼓泡塔的較低部分，與存在于此的洗滌液充分接觸，并且，同時定量除去催化劑碎片。該工藝步驟還可被稱為淬滅。
來自洗滌區(qū)的槽區(qū)的用過的洗滌液可引出，例如被中和并送去進行廢水處理。
在洗滌區(qū)已經(jīng)冷卻并洗滌過的反應混合物的氣體部分經(jīng)氣體管線進入冷凝區(qū)，優(yōu)選采用升高的壓力和低溫。
含有EDC的反應混合物在此優(yōu)選在壓力下基本上被冷凝，并與揮發(fā)性副產(chǎn)物分離。二氧化碳在冷凝物中以溶解的形式存在。
二氧化碳，特別存在于含1，2-二氯乙烷的有機相中，其可以用任何適當?shù)牟襟E或設備分離。從含1，2-二氯乙烷的有機相分離二氧化碳優(yōu)選用一種包括在例如一個容器中(解吸容器)至少能降低該相壓力的方法進行。在該步驟中，降低壓力前，該相具有例如約4巴的絕對壓力，降低壓力后，其具有例如約1.1巴的絕對壓力。這類容器優(yōu)選具有一個用于排出二氧化碳(氣體)的出口和一個用于排出含1，2-二氯乙烷相(液體)的出口。然后，液相可經(jīng)該出口提供給進一步的工藝步驟。進一步的工藝步驟是用堿處理在二氧化碳方面已經(jīng)非常純的二氯乙烷，用以除去三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物。
在另一個優(yōu)選的實施方案中，通過引入惰性氣體在塔中將二氧化碳從1，2-二氯乙烷相分離。適用于該工藝步驟的任何惰性氣體可用作惰性氣體。惰性氣體優(yōu)選氮氣。1，2-二氯乙烷和惰性氣體有利地逆向彼此通過，結果可改進物質(zhì)傳遞。但是，并流的工藝過程也可以。
在另一個優(yōu)選的實施方案中，在分離二氧化碳之前，通過引入熱量加熱1，2-二氯乙烷或含1，2-二氯乙烷的相，可使用本領域技術人員已知的常規(guī)步驟和裝置。特別優(yōu)選用熱交換器進行該工藝步驟。
上述涉及除去二氧化碳的工藝還可以按需彼此結合。
作為根據(jù)本發(fā)明分離二氧化碳的結果，可完全或事實上完全從含1，2-二氯乙烷的反應混合物、特別是從有機相除去溶于其中的二氧化碳。分離二氧化碳后，含1，2-二氯乙烷的有機相優(yōu)選的二氧化碳含量小于0.3％(w/w)，優(yōu)選小于0.2％(w/w)，特別是小于0.06％(w/w)。
根據(jù)本發(fā)明的方法可通過簡單的技術手段以經(jīng)濟的方式有效地從含1，2-二氯乙烷的相除去催化劑碎片和/或二氧化碳。根據(jù)本發(fā)明的方法首次以有利的方式實現(xiàn)了顯著的二氧化碳分離，降低了堿的用量同時有效地分解了三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物，并因此導致鹽排放的降低。
在一個特別優(yōu)選的實施方案中，來自氧氯化反應的含1，2-二氯乙烷的產(chǎn)物在分離二氧化碳前淬滅。
在本發(fā)明的上下文中，淬滅，例如以冷卻和冷凝的方式，表示用適當?shù)囊后w、溶液、氣體或氣體混合物完全或至少大體上除去未反應的起始原料，例如氯化氫。根據(jù)本發(fā)明的淬滅具有下述優(yōu)點在氧氯化步驟中，所有或大部分未反應的起始原料從進行進一步工藝步驟的相除去。
來自氧氯化步驟的產(chǎn)物在淬滅后優(yōu)選含有少于0.010％(w/w)氯化氫，特別是小于0.005％(w/w)，最優(yōu)選小于0.001％(w/w)。結果，可有利地減少或甚至完全避免不希望的反應(腐蝕)。
特別優(yōu)選通過與水溶液(洗滌溶液)接觸的淬滅，最優(yōu)選使用水或堿性水溶液。
分離二氧化碳后的用堿處理含1，2-二氯乙烷相的步驟可用任何適合的過程和常規(guī)裝置完成。該工藝步驟優(yōu)選用堿性水溶液進行。堿性水溶液優(yōu)選pH大于8.5，特別是大于9.5。
隨后，可進行本領域技術人員已知的常規(guī)分離方法，諸如蒸餾，以分離三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物分解產(chǎn)物和來自1，2-二氯乙烷的其它成分。
該方法的有機和含水廢產(chǎn)物從工藝循環(huán)中除去并處理或在需要時再循環(huán)。從最終工藝步驟得到的堿性水溶液優(yōu)選再循環(huán)，特別是與其它工藝步驟產(chǎn)生的其它含水相一起。在本發(fā)明的上下文中，再循環(huán)的意思是工藝的產(chǎn)物、中間體或助劑被返回并再次在工藝步驟中使用。
在一個特別優(yōu)選的實施方案中，堿性水溶液單獨地或與其它水相一起再循環(huán)到淬滅步驟。
作為將堿溶液再循環(huán)到淬滅步驟的結果，淬滅的pH升高，其結果是有利于提高氧氯化反應剩余的未反應氯化氫的洗出。另外，至少在一些情況下，可省略使用堿液的額外中和。
使用本發(fā)明方法得到的工藝產(chǎn)物1，2-二氯乙烷，基本上不含三氯乙醛和三氯乙醛水合物。優(yōu)選三氯乙醛或/和三氯乙醛水合物的含量小于0.02％(w/w)，更優(yōu)選小于0.005％(w/w)，特別優(yōu)選小于0.002％(w/w)。
本發(fā)明的另一個方面涉及1，2-二氯乙烷，其在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物方面非常純凈，并可用上述方法獲得。
根據(jù)本發(fā)明的1，2-二氯乙烷可有利地用于三氯乙醛或三氯乙醛水合物會造成不利影響的應用中。
本發(fā)明的其它優(yōu)點和推導由專利的權利要求書、附圖和下面的描述所示，其中參照附圖詳細描述了本發(fā)明的示范性實施方案附

圖1表示根據(jù)第一個優(yōu)選實施方案的本發(fā)明方法的流程圖；附圖2表示根據(jù)本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選的實施方案的流程圖；和附圖3表示本方法另一個優(yōu)選實施方案的流程圖。
附圖1表示根據(jù)本發(fā)明方法的流程圖，其中EDC表示生產(chǎn)的1，2-二氯乙烷，5表示氧氯化步驟。氧氯化用已知方法在本領域技術人員已知的常規(guī)條件下進行。氧氯化步驟5的工藝氣體經(jīng)管線6傳遞到淬滅步驟7。由此得到的反應混合物經(jīng)管線8傳遞到安裝了熱交換器21的潷析器1，廢水由廢水管20從淬滅步驟7排出。再循環(huán)的氣體經(jīng)管線9從潷析器1再循環(huán)到氧氯化步驟5。
在潷析器1分離出水相，其經(jīng)管線10用泵16再循環(huán)到淬滅步驟7。來自潷析器1的含1，2-二氯乙烷的有機相在容器2中用控制閥19減壓，經(jīng)二氧化碳排放管1 1除去生成的二氧化碳。根據(jù)所示的優(yōu)選實施方案，惰性氣體，例如氮氣，可另外經(jīng)惰性氣體輸送管線13加入。
然后，在裝置3中，經(jīng)進料管線12引入堿液處理含1，2-二氯乙烷的相。在另一個潷析器4中，含水的堿性相從含1，2-二氯乙烷的有機相分離并經(jīng)管線14用泵17再循環(huán)到淬滅步驟7。最后，通過該方法，從最終產(chǎn)物排出管線15得到在三氯乙醛或/和三氯乙醛水合物方面非常純的1，2-二氯乙烷。
附圖2相應于附圖1表示了根據(jù)本發(fā)明另一個優(yōu)選實施方案的流程圖。與附圖1所示的方法不同之處在于用與熱交換器18聯(lián)合的塔2A使用逆流引入的例如氮氣的惰性氣體進行二氧化碳的除去；熱交換器18位于控制閥19的上游。另外，該方法相應于附圖1所示的方法，為此參照相應于附圖1的符號標示相應的部分和工藝步驟。
附圖3表示作為中心區(qū)的氧氯化步驟5，洗滌或淬滅區(qū)7、容器2、冷凝步驟105、解吸區(qū)104、分離區(qū)107和蒸餾區(qū)108作為中心區(qū)。在兩個加熱區(qū)112和113中，預熱工藝氣體氯化氫、氧氣、乙烯和再循環(huán)氣，即，再循環(huán)得到的氣體，并將其提供給氧氯化步驟5。
將6000Nm3/h氯化氫和1545Nm3/h氧氣分別經(jīng)氯化氫管線117和氧氣管線118加入第二加熱區(qū)113，它們在140℃鼓入氧氯化步驟5。將10000Nm3/h再循環(huán)氣體和3000Nm3/h乙烯分別經(jīng)再循環(huán)管線120和乙烯管線119加入第一加熱區(qū)112，它們類似地在140℃鼓入氧氯化步驟5。
氧氯化步驟5包括流化床反應器，該反應器有一個用于分散反應熱的蒸汽發(fā)生器；反應后的反應氣流在210℃經(jīng)反應氣管線6流出流化床反應器并進入淬滅區(qū)的較低區(qū)域或洗滌區(qū)7。洗滌區(qū)7包括一個塔(直徑.2.2m)，其有8個浮閥塔板并有一個槽區(qū)7a，非常特別地設置成鼓泡塔的形式。反應氣進入鼓泡塔的較低區(qū)域，在此其與洗滌液密切接觸，同時定量除去催化劑碎片。在洗滌區(qū)7，反應氣用洗滌溶液冷卻至95-100℃。
在鼓泡塔基部的洗滌液經(jīng)溢放管線121排至容器2，用經(jīng)管線114引入的氫氧化鈉溶液中和并最終經(jīng)管線126進入廢水設備進一步處理。洗滌并冷卻后的反應氣經(jīng)氣體管線122從洗滌區(qū)7進入冷凝區(qū)105。
不冷凝的再循環(huán)氣體經(jīng)管線131進入再循環(huán)壓縮機106并經(jīng)管線120返回氧氯化步驟5。一部分再循環(huán)氣體經(jīng)廢氣管線133排出。經(jīng)冷凝物管線124，在約4巴的壓力下為液體形式并含有溶解的二氧化碳的EDC/水混合物在37℃在解吸區(qū)104減壓至約1.6巴，其分離成在頂部離開的二氧化碳和在底部排出的EDC/水混合物。還可任選預先將水和剩余的反應混合物分離。
為了徹底混合冷凝物，將2Nm3/h氮氣經(jīng)管線129加入冷凝區(qū)105，為了穩(wěn)定二氧化碳流，將3Nm3/h氮氣經(jīng)管線132加入減壓區(qū)104的底部，氮氣的加入還可帶來更高的效率或提高二氧化碳的去除率。
在經(jīng)管線125從解吸區(qū)104流出的二氧化碳以廢氣的形式從工藝中除去(33Nm3/h)的同時，在底部排出的ECD/水混合物在與來自管線115的25％氫氧化鈉溶液徹底混合后，經(jīng)管線127進入分離區(qū)107，將兩相混合物分離成堿性水相和EDC相。
因為水相和EDC相均不再含有溶解的二氧化碳，引入氫氧化鈉溶液后，消除了由于碳酸氫鈉/碳酸鈉的形成使體系中可能存在的緩沖，為了分解三氯乙醛和2-氯乙醇，在水相中一直確保特定pH的最佳恒定調(diào)節(jié)范圍是10.5-13，優(yōu)選在約12。
通過連續(xù)測量監(jiān)視pH的保持。
因此，在分離區(qū)107中用這種方式得到的水相可引入淬滅或洗滌區(qū)102作為洗滌液。
在分離區(qū)107，經(jīng)過一個平均停留時間后，優(yōu)選0.5-3小時，特別是約1小時，上層的含水堿性相(pH調(diào)節(jié)至大于9.5)經(jīng)管線123返回到洗滌/淬滅區(qū)102，下層的1，2-二氯乙烷相經(jīng)管線128送至蒸餾區(qū)。蒸餾區(qū)108包括孔板塔(直徑.2m)，帶有蒸發(fā)器109、冷凝器110和分離器111。
低沸點和含水的部分從分離器111除去，提純的1，2-二氯乙烷經(jīng)管線130從蒸餾區(qū)108的槽排出，用于通過EDC分解得到氯乙烯。
來自管線123的水相和來自管線128的1，2-二氯乙烷相各有一部分返回到管線127以實現(xiàn)另外的徹底混合。
設備開車后，三氯乙醛、2-氯乙醇和氯化鐵在提純的1，2-二氯乙烷(EDC)中的含量為＜2mg 2-氯乙醇/kg EDC＜5mg三氯乙醛/kg EDC＜1mg氯化鐵/kg EDC，上述值均低于檢測限。
連續(xù)生產(chǎn)6周后，分析雜質(zhì)的含量值沒有改變。分析1，2-二氯乙烷得到與設備開車后已得到的相同結果(如上所示)。
為了制備約13500噸EDC，加入了總量327噸的25％氧氧化鈉溶液，相當于24.2kg/t EDC的特定消耗量。
該方法的區(qū)別在于，根據(jù)本發(fā)明，沒有用于可能含有固體的懸浮液的循環(huán)步驟，與生產(chǎn)變化和在洗滌過程和/或停留區(qū)的pH無關，在解吸區(qū)分離出二氧化碳后，自冷凝區(qū)減壓后以優(yōu)選25-45℃得到的1，2-二氯乙烷/水混合物的堿處理僅需用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH優(yōu)選大于8.5，特別是大于9.5，更優(yōu)選在10.5-13范圍內(nèi)，停留時間，例如在分離區(qū)為0.5-3小時，從而有效降低了1，2-二氯乙烷中三氯乙醛和2-氯乙醇的含量，并因此長期保證了所希望的EDC質(zhì)量。在產(chǎn)物中氯化鐵的含量一直低于檢測限。
根據(jù)優(yōu)選的實施方案，分離的水相和/或有機相的一部分可返回到引入分離區(qū)的管線中以實現(xiàn)額外的徹底混合。
隨后，含1，2-二氯乙烷的相和水一起從淬滅步驟蒸餾出來并冷凝。為此，將淬滅物在2-4巴的壓力和90-110℃的溫度在適當?shù)恼麴s裝置中蒸餾，冷凝，然后傳送到分離容器，優(yōu)選潷析器1。在潷析器1中，水相從含1，2-二氯乙烷的相分離。來自這里的氣態(tài)成分可再循環(huán)到氧氯化步驟5。水相再循環(huán)到淬滅步驟7，有機相在容器2中減壓，二氧化碳基本上從1，2-二氯乙烷中離析并經(jīng)出口排出容器?；诤?，2-二氯乙烷的相，在1，2-二氯乙烷相中二氧化碳的含量達到0.2-0.3％(w/w)。
在下面的工藝步驟中，含1，2-二氯乙烷的有機相傳輸?shù)轿挥谙掠蔚难b置3中進行堿處理。為此，將堿液、優(yōu)選濃度小于10％(w/w)的NaOH溶液引入裝置3，其結果是分解了三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物。
混合物送入另一個潷析器4，其中1，2-二氯乙烷和堿性水相彼此分離。堿性水相再循環(huán)到淬滅步驟7，得到在三氯乙醛/三氯乙醛水合物方面非常純的1，2-二氯乙烷，基于含1，2-二氯乙烷的相，三氯乙醛或/和三氯乙醛的含量小于0.002％-0.005％(w/w)。
附圖標號說明1潷析器2容器2A塔3堿處理設備4潷析器5氧氯化步驟6輸送來自氧氯化的工藝氣體的管線7淬滅步驟7a槽區(qū)8帶有熱交換器的管線9用于再循環(huán)氣體的管線10用于再循環(huán)水溶液的管線11二氧化碳排放管線12堿溶液供料管線13惰性氣體供料管線14水溶液再循環(huán)管線15終產(chǎn)物排放管線16泵17泵18熱交換器19控制閥20廢水管線21熱交換器104減壓或解吸區(qū)105冷凝步驟106再循環(huán)壓縮機107分離區(qū)108蒸餾區(qū)109蒸發(fā)器110冷凝器111分離器112加熱區(qū)113加熱區(qū)114管線115管線117氯化氫管線118氧氣管線119乙烯管線120再循環(huán)管線121排放管線122氣體管線123管線(返回至洗滌區(qū))124冷凝物管線125二氧化碳廢氣管線126管線127管線128管線129管線130產(chǎn)物管線131管線132管線133管線
權利要求
1.制備1，2-二氯乙烷的方法，其中用氯化氫和含氧氣體氧氯化乙烯，并用堿處理二氯乙烷的反應混合物，其特征在于在用堿處理1，2-二氯乙烷之前分離二氧化碳。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于通過降低含1，2-二氯乙烷的反應混合物的壓力分離二氧化碳。
3.根據(jù)權利要求1或2的方法，其特征在于通過引入惰性氣體在塔(2A)中從含1，2-二氯乙烷的反應混合物中分離出二氧化碳。
4.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于惰性氣體是氮氣。
5.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于通過間接加熱從含1，2-二氯乙烷的反應混合物中分離出二氧化碳。
6.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于通過附加的或作為替代選擇的熱交換器來分離二氧化碳。
7.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于分離出二氧化碳后，反應混合物的二氧化碳含量小于0.3％(w/w)，優(yōu)選小于0.1％(w/w)，尤其小于0.06(w/w)。
8.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于來自氧氯化步驟的含1，2-二氯乙烷的產(chǎn)物在分離二氧化碳前進行淬滅、冷卻和/或液化。
9.根據(jù)權利要求8的方法，其特征在于通過引入洗滌區(qū)的槽區(qū)進行淬滅，槽區(qū)是鼓泡塔的形式并含有洗滌液。
10.根據(jù)權利要求8或9的方法，其特征在于通過與含水溶液、特別是水接觸進行淬滅。
11.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于分離出二氧化碳后用堿性水溶液處理含1，2-二氯乙烷的反應混合物。
12.根據(jù)權利要求11的方法，其特征在于用堿性水溶液處理后，含1，2-二氯乙烷的反應混合物或1，2-二氯乙烷與堿性水溶液分離，在處理前，堿性水溶液優(yōu)選具有大于8.5的pH。
13.根據(jù)權利要求12的方法，其特征在于堿性水溶液被再循環(huán)。
14.根據(jù)權利要求13的方法，其特征在于堿性水溶液被再循環(huán)至淬滅步驟。
15.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于將堿性水相與有機相分離后，pH被調(diào)節(jié)到10.5-13范圍。
16.根據(jù)前述權利要求之一的方法，其特征在于含1，2-二氯乙烷的反應混合物的三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物的含量小于0.02％(w/w)，優(yōu)選小于0.005％(w/w)，特別是小于0.002％(w/w)。
17.用權利要求1-16之一的方法得到的1，2-二氯乙烷。
全文摘要
在此描述了一種制備1，2－二氯乙烷的方法，該1，2－二氯乙烷在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物和二氧化碳方面是非常純的。該方法包括使用氯化氫和含氧氣體氧氯化乙烯并堿處理生成的二氯乙烷。在本發(fā)明的方法中，存在于含1，2－二氯乙烷的有機相中的二氧化碳在堿處理前基本上從含1，2－二氯乙烷的有機相中除去。
文檔編號C07C17/156GK1396893SQ01804266
公開日2003年2月12日 申請日期2001年11月29日 優(yōu)先權日2000年11月29日
發(fā)明者赫爾穆特·格呂曼, 曼弗雷德·施特格爾, 于爾根·艾希勒, 迪特爾·扎庫里, 溫弗里德·洛爾克, 阿倫德·格雷夫, 揚·威爾肯斯 申請人:芬諾利特技術兩合公司, 溫特羅恩股份有限公司