專利名稱：制備2,6－二叔丁基對甲酚的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及C07C 39/06烷基化苯酚類，一種制備2,6-二叔丁基對甲酚的新工藝。
2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)，俗稱抗氧劑264，石油煉制工業(yè)稱T501，是各種油品尤其是潤滑油不可替代的優(yōu)良抗氧劑，是一種多用途、世界用量最大的不著色性抗氧劑。
目前國內(nèi)外生產(chǎn)該抗氧劑BHT的工藝，大都采用異丁烯作烷基化劑，用濃硫酸、芳磺酸或固體酸作催化劑與對甲酚在常壓或加壓下反應(yīng)制備。由上述方法制備的烷基化液經(jīng)碳酸鈉中和，水洗2-3次，用水量大約為反應(yīng)物體積的1倍，以除掉催化劑。水洗過程中產(chǎn)生大量的含酚廢水，需經(jīng)除酚處理才能達(dá)到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)，并且用此類催化劑對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。必需采用耐腐蝕設(shè)備和廢水處理設(shè)施，必然增加設(shè)備投資，使成本提高。國內(nèi)大多數(shù)廠家的廢水經(jīng)簡單處理后，稀釋排放，累積的污染物總量還是對環(huán)境造成污染。
本發(fā)明的目的是提供一種制備2,6-二叔丁基對甲酚的新工藝，采用樹脂作催化劑，不用水洗，不產(chǎn)生含酚廢水，對設(shè)備無腐蝕。
本發(fā)明的制備2,6-二叔丁基對甲酚的新工藝，采用純異丁烯作原料，以經(jīng)處理過的離子交換樹脂作催化劑，在常壓下經(jīng)兩個串聯(lián)的反應(yīng)釜與對甲酚反應(yīng)；在兩個釜中分別加入等量的催化劑和對甲酚，然后使釜升溫到50℃，在常壓攪拌下向釜1中通入氣化后的異丁烯，反應(yīng)溫度控制在50-130℃，控制異丁烯的進(jìn)料量，取樣作色譜分析烷基化液的組成，使對甲酚反應(yīng)完全達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；將烷基化液送去精餾塔精制，精餾后的BHT再經(jīng)重結(jié)晶、干燥后得成品。
本工藝采用的離子交換樹脂催化劑，須經(jīng)化學(xué)、物理方法處理，可重復(fù)使用，其使用壽命可長達(dá)幾千小時，當(dāng)該催化劑的活性降至一半時，在原釜內(nèi)經(jīng)處理便可再生。這種催化劑使該工藝的烷基化液不用水洗，直接送去精制。產(chǎn)物與催化劑的分離容易，催化劑對設(shè)備無腐蝕，不產(chǎn)生廢水，省去污水處理的龐大設(shè)備投資，尤其對保護(hù)環(huán)境有重要意義。該工藝的特點(diǎn)是成本低、不無染、成品質(zhì)量高，BHT可達(dá)到國家食品級，符合GB1900-80標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例制備2,6-二叔丁基對甲酚的新工藝，采用的純異丁烯原料來自甲基叔丁基醚(MTBE)裂解裝置，純度≥99％，對甲酚的純度≥98％，其特征在于催化劑采用經(jīng)過化學(xué)、物理方法處理的離子交換樹脂，兩個反應(yīng)釜串聯(lián)；釜1放出尾氣，經(jīng)釜2吸收，保證異丁烯反應(yīng)完全。在兩個釜中分別加入等量的催化劑和對甲酚，對甲酚和催化劑按重量比1∶0.1-0.4；然后使釜升溫到50℃，在常壓攪拌下向釜1中通入氣化后的異丁烯，反應(yīng)溫度控制在50-130℃，控制異丁烯的進(jìn)料量，對甲酚與異丁烯的摩爾比為1∶2，取樣作色譜分析烷基化液的組成，使對甲酚反應(yīng)完全，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)完成后將烷基化液送去精餾塔精制，催化劑留在釜內(nèi)重復(fù)使用；精餾后的BHT再經(jīng)重結(jié)晶、干燥后得成品。成品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)69-70℃，符合國家食品級GB1900-80標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種制備2,6-二叔丁基對甲酚的新工藝，采用純異丁烯作原料，用處理過的離子交換樹脂作催化劑，在常壓下經(jīng)兩個串聯(lián)的反應(yīng)釜與對甲酚反應(yīng)；在兩個釜中分別加入等量的催化劑和對甲酚，然后使釜升溫到50℃，在常壓攪拌下向釜1中通入氣化后的異丁烯，反應(yīng)溫度控制在50-130℃，控制異丁烯的進(jìn)料量，取樣分析烷基化液的組成，釜1放出尾氣，經(jīng)釜2吸收，使對甲酚反應(yīng)完全達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；將烷基化液送入精餾塔精制，催化劑留在釜內(nèi)重復(fù)使用；精餾后的BHT再經(jīng)重結(jié)晶、再經(jīng)重結(jié)晶、干燥后得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是對甲酚和催化劑按重量比1∶0.1-0.4；對甲酚與異丁烯的摩爾比為1∶2。
全文摘要
一種制備2,6－二叔丁基對甲酚的新工藝,用純異丁烯作原料,其特征在于以處理過的離子交換樹脂作催化劑,對甲酚與催化劑的比:1∶0.1－0.4,兩個反應(yīng)釜串聯(lián);在兩個釜中分別加入等量的催化劑和對甲酚,在常壓攪拌下向釜1中通入氣化后的異丁烯,反應(yīng)溫度50－130℃,反應(yīng)完成后送入精餾塔精制,重結(jié)晶、干燥后得成品。該工藝使烷基化液不用中和及水洗,直接送去精制。不產(chǎn)生廢水,省去廢水處理的龐大設(shè)備投資,尤其對保護(hù)環(huán)境有重要意義;并且成本低、成品質(zhì)量高,BHT可達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)食品級,符合GB1900－80標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07C39/00GK1313270SQ0011019
公開日2001年9月19日 申請日期2000年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月13日
發(fā)明者陳青松, 劉煥興, 劉杰, 曹鴻飛, 李廣巖, 張學(xué)敏, 楊忠勝, 朱冠軍 申請人:錦州石化天元集團(tuán)公司