一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟：1)碳化鉭件的清洗：對碳化鉭件進行清洗；2)裁剪碳氈片：依據(jù)碳化鉭件的幾何外形以及尺寸大小，將碳氈裁剪成設定形狀的碳氈；3)組裝：將裁剪好的碳氈、碳粉、碳化鉭件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；4)碳化：對加熱筒進行加熱，以完成對碳化鉭件的碳化；5)取出碳化鉭件并清洗：從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進行清洗；6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲藏備用。本申請的碳化方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實有效地減少了能源浪費，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
【專利說明】
一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁材料屬于m-V族寬禁帶半導體材料，其直接禁帶寬度為6.2eV，氮化鋁大尺寸單晶具有高的熱導率和化學穩(wěn)定性，由于其具有良好的理化性能，所以在高溫、高頻、高功率器件及深紫外光電子器件以及自旋半導體器件方面均具有廣闊的應用前景;又鋁Al和鎵Ga、銦In元素隸屬同族，其和氮元素均可形成六方纖鋅礦結構的晶體材料，通過人為的技術手段可實現(xiàn)三元或者四元化合物，以此來制備具有帶隙寬度可調(diào)節(jié)的晶體材料，進一步可形成帶隙寬度可調(diào)的晶體材料。又氮化鋁材料是氮化鎵外延生長的理想襯底，所以氮化鋁單晶具有很好的市場應用價值。
[0003]目前，氮化鋁體單晶的生長主要利用物理氣相沉積法原理，采用中頻感應爐將原料加熱，氮化鋁原料升華后重新在溫度較低的襯底上形成有序沉積，從而完成氮化鋁體單晶的生長。由于氮化鋁體單晶生長溫度較高，負壓高溫條件下的鋁原子具有較高的活性，此給選擇何種材質(zhì)的坩禍用于氮化鋁單晶生長帶來了一定的難題。碳化鉭具有較高的化學惰性使其成為了氮化鋁單晶生長的首選材料。具有硬脆性的碳化鉭不易加工成型，一般制備碳化鉭坩禍的技術路線是先制備出鉭坩禍，再將鉭坩禍進行高溫碳化，以此制備的碳化鉭可以滿足氮化鋁單晶生長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法，該方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實有效地減少了能源浪費，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0006]—種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟:
[0007]I)鉭金屬件的清洗:對鉭金屬件進行清洗；
[0008]2)裁剪碳氈片:依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，將碳氈裁剪成設定形狀的碳租；
[0009]3)組裝:將裁剪好的碳氈、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；
[0010]4)碳化:對加熱筒進行加熱，以完成對鉭金屬件的碳化；
[0011 ] 5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進行清洗；
[0012 ] 6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲藏備用。
[0013]進一步，步驟I)具體為:將鉭金屬件浸沒在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無水乙醇清洗一次，吹干備用。[OOM]進一步，步驟3)具體為:
[0015]a.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時，將裁剪好的碳氈緩緩地置于碳粉層上；
[0016]b.在已置入的碳氈上均勻地平鋪上一層設定厚度的碳粉，再在碳粉層上緩緩地放置裁剪好的碳氈，碳氈的幾何形狀、尺寸大小、放置方式基于鉭金屬件而定；
[0017]c.將鉭金屬件固定在碳氈中，之后將碳粉均勻地填充在碳氈與鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面；
[0018]d.將無孔碳氈輕放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無孔碳氈上；
[0019]e.重復操作步驟a、b、c、d，直至將所有鉭金屬件層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。
[0020]進一步，步驟4)具體為:對加熱筒進行加熱，在高溫2050?2300°C保持8?100小時，壓力保持在I?9萬帕。
[0021]進一步，步驟5)具體為:從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化后的碳化鉭件后，將碳化鉭物件表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘；之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70 °C，維持20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
[0022]本發(fā)明具有以下有益技術效果:
[0023]本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實有效地減少了能源浪費，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法組裝多個鉭坩禍蓋的示意圖；
[0025]圖2是本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法組裝一個鉭坩禍蓋和一個鉭坩禍體的示意圖；
【具體實施方式】
[0026]下面，參考附圖，對本發(fā)明進行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。
[0027]為了易于說明，在這里可以使用諸如“上”、“下”“左” “右”等空間相對術語，用于說明圖中示出的一個元件或特征相對于另一個元件或特征的關系。應該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術語意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上” O因此，示例性術語“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對說明可相應地解釋。
[0028]本申請?zhí)峁┝艘环N用于氮化鋁單晶生長的碳化鉭件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟:
[0029]I)鉭金屬件的清洗:對鉭金屬件進行清洗;鉭坩禍、鉭坩禍蓋在經(jīng)過機械加工成型后，鉭金屬件表面有較多的物理或化學吸附物，如鉭金屬件表面的粘附油脂污物，同時，由于機械加工和長期暴露在空氣中，鉭金屬件表面吸附有氧原子以及其他原子;將鉭金屬件浸沒在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無水乙醇清洗一次，吹干備用。
[0030]2)裁剪碳氈片:依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，使用碳氈的裁剪模具將碳氈裁剪成一定形狀的碳氈;為了更好地增加發(fā)熱筒內(nèi)空間利用率和有效減少能源浪費，同時使具有規(guī)則外形的鉭金屬件碳化的更為均勻，需要在發(fā)熱筒內(nèi)層錯有秩地放置數(shù)層碳氈片。利用碳氈的裁剪模具將碳氈裁剪成大小適合的圓片，依據(jù)鉭金屬件的外形以及尺寸大小，裁剪出大小適合的環(huán)狀碳氈。
[0031]3)組裝:將裁剪好的碳氈、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；組裝時最大可能地使鉭金屬件周圍均勻分布有一定厚度的碳粉，以使在碳化過程中有足夠的碳原子向鉭金屬內(nèi)部擴散并鍵合。裁剪后的石墨氈片、碳粉、碳化鉭件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)。
[0032]4)碳化:對加熱筒進行加熱，以完成對鉭金屬件的碳化;均勻加熱，緩慢降溫。從室溫向高溫加熱過程中，升降溫速率均不宜過快;尤其是降溫速率應適當降低。在高溫2050?2300°C保持8?100小時，壓力保持在I?9萬帕。
[0033]5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進行清洗;碳化后的碳化鉭表面粘附有很多碳粉，需要清洗。從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化鉭物件后，需要將碳化鉭表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘；之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70°C，時20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
[0034]6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲藏備用。
[0035]下面結合具體實施例對本申請的組裝過程作進一步的說明:
[0036]如圖1所示，1.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5_厚時，將裁剪好的無孔碳氈緩緩地置于碳粉層上。
[0037]2.在已置入的碳氈上均勻地平鋪上一層設定厚度的碳粉，例如厚度為5mm，再在碳粉層上緩緩地放置一片裁剪好的碳氈，碳氈的孔徑大小以鉭坩禍蓋外徑尺寸為依據(jù)。
[0038]3.將鉭坩禍蓋放置在碳氈3的孔槽中，之后將碳粉均勻地填充在碳氈與鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面;優(yōu)選地，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面5mm。
[0039]4.將無孔碳氈輕放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無孔碳氈上。
[0040]5.重復操作步驟1、2、3、4，將多個鉭坩禍蓋層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。
[0041]圖1中，I為發(fā)熱筒蓋，2為間隙，3為帶孔碳氈，4、5、9、10為碳粉層，6為鉭坩禍蓋，7為無孔碳氈，8為發(fā)熱筒。
[0042]如圖2所示，1.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時，將裁剪好的無孔碳氈緩緩地置于碳粉層上。
[0043]2.在已置入的碳氈上均勻地平鋪上一層設定厚度的碳粉，例如厚度為5mm，再在碳粉層上緩緩地放置一片裁剪好的碳氈，碳氈的孔徑大小以鉭坩禍蓋外徑尺寸為依據(jù)。
[0044]3.將鉭坩禍蓋放置在帶孔碳氈3的孔槽中，之后將碳粉均勻地填充在碳氈與鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面;優(yōu)選地，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面5mm。
[0045]4.將無孔碳氈輕放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無孔碳氈上。
[0046]5.重復操作步驟1、2，將鉭坩禍體置于帶孔碳氈的孔內(nèi)，且保證鉛垂中心線同軸，再將碳粉裝填其中，在據(jù)坩禍體口上沿位置，將碳粉均勻平鋪，平鋪后的碳粉層上放置帶孔碳氈，同時依次裝上碳粉層和無孔碳氈層。
[0047]6.清理發(fā)熱筒上沿，蓋上發(fā)熱筒蓋;保證發(fā)熱筒蓋與發(fā)熱筒內(nèi)最上層碳氈之間有一定間隙。
[0048]圖2中，1-發(fā)熱筒蓋，2_間隙，3_帶孔碳租，4、5、9、IO-碳粉，6-組i甘禍蓋，7_無孔碳租，8-發(fā)熱筒，11_組纟甘禍體。
[0049]上面所述只是為了說明本發(fā)明，應該理解為本發(fā)明并不局限于以上實施例，符合本發(fā)明思想的各種變通形式均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種用于氮化鋁單晶生長的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，所述碳化方法包括如下步驟: 1)鉭金屬件的清洗:對鉭金屬件進行清洗； 2)裁剪碳氈片:依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，將碳氈裁剪成設定形狀的碳氈； 3)組裝:將裁剪好的碳氈、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)； 4)碳化:對加熱筒進行加熱，以完成對鉭金屬件的碳化； 5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進行清洗； 6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲藏備用。2.根據(jù)權利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟I)具體為:將鉭金屬件浸沒在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無水乙醇清洗一次，吹干備用。3.根據(jù)權利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟3)具體為: a.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時，將裁剪好的碳氈緩緩地置于碳粉層上； b.在已置入的碳氈上均勻地平鋪上一層設定厚度的碳粉，再在碳粉層上緩緩地放置裁剪好的碳氈，碳氈的幾何形狀、尺寸大小、放置方式基于鉭金屬件而定； c.將鉭金屬件固定在碳氈中，之后將碳粉均勻地填充在碳氈與鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面； d.將無孔碳氈輕放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無孔碳氈上； e.重復操作步驟a、b、c、d，直至將所有鉭金屬件層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。4.根據(jù)權利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟4)具體為:對加熱筒進行加熱，在高溫2050?2300°C保持8?100小時，壓力保持在I?9萬帕。5.根據(jù)權利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟5)具體為:從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化后的碳化鉭件后，將碳化鉭物件表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘;之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70°C，維持20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
【文檔編號】C01B31/30GK106087062SQ201610509503
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】程章勇
【申請人】北京華進創(chuàng)威電子有限公司