制備氫氰酸的裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了制備氫氰酸的裝置。該裝置包括：殼體；第一氣固分布板，第一氣固分布板具有通孔，第一氣固分布板設(shè)置在所述反應(yīng)空間內(nèi)，將所述反應(yīng)空間分隔為下部氧化段和上部氨氧化段；氣固分離組件，所述氣固分離組件包括氣固分離件和固體輸送管道。該裝置通過第一氣固分布板將反應(yīng)空間分隔為下部氧化段和上部氨氧化段，可以使甲醇與氧先在下部氧化段進行氧化反應(yīng)，然后再在上部氨氧化段與氨進行氨氧化，使氧化和氨氧化兩個反應(yīng)獨立進行，以便分別控制兩個反應(yīng)的反應(yīng)條件，甲醇的轉(zhuǎn)化率和氫氰酸的得率更高，催化劑的壽命更長。
【專利說明】
制備氫氰酸的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體地，涉及制備氫氰酸的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氰酸HCN是一種重要化學品，因其活潑的性質(zhì)被廣泛用于精細化工中間體的合成，在醫(yī)藥、冶金、電鍍、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
[0003]HCN可以通過甲醇氨氧化法制備。由于甲醇催化劑氧化適宜的反應(yīng)溫度通常為260?360°C，而氨氧化反應(yīng)溫度通常為360?450 °C。采用普通流化床反應(yīng)器，甲醇、氨和空氣在同一催化劑顆粒的密相區(qū)混合，進行氨氧化反應(yīng)，需要在400°C左右的反應(yīng)溫度下才能獲得較高的甲醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率。但高溫下甲醇容易與Mo反應(yīng)，導致催化劑失活，嚴重影響了甲醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率，限制了甲醇氨氧化法的工業(yè)應(yīng)用。
[0004]由此，制備氫氰酸的設(shè)備有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種制備氫氰酸的裝置，在反應(yīng)器中橫向設(shè)置第一氣固分布板，形成的雙層或多層反應(yīng)段的反應(yīng)器，從而，使該反應(yīng)器軸向高度上存在二個或多個催化劑顆粒的密相區(qū)，給需要溫度分布或組成分布的反應(yīng)過程創(chuàng)造了條件。
[0006]因而，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種制備氫氰酸的裝置。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該裝置包括:殼體，所述殼體內(nèi)限定出反應(yīng)空間，所述殼體具有下部氣體入口和上部氫氰酸混合物出口；第一氣固分布板，所述第一氣固分布板具有通孔，所述第一氣固分布板設(shè)置在所述反應(yīng)空間內(nèi)，將所述反應(yīng)空間分隔為下部氧化段和上部氨氧化段，其中，所述下部氧化段包括:下部甲醇入口 ；第一換熱器;和第一氣體分布器，所述第一氣體分布器設(shè)置在所述第一換熱器的下方，所述上部氨氧化段包括:下部氨入口 ；第二換熱器:第二氣體分布器，所述第二氣體分布器設(shè)置在所述第二換熱器的下方;和上部所述催化劑入口，氣固分離組件，所述氣固分離組件包括:氣固分離件，所述氣固分離件具有氣體出口和固體出口，所述氣體出口與所述上部氫氰酸混合物出口相連;固體輸送管道，所述固體輸送管道具有管道入口和管道出口，所述管道入口與所述固體出口相連。
[0007]根據(jù)本發(fā)明實施例的裝置，通過第一氣固分布板將反應(yīng)空間分隔為下部氧化段和上部氨氧化段，可以使甲醇與氧先在下部氧化段進行氧化反應(yīng)，然后再在上部氨氧化段與氨進行氨氧化，使兩個氧化反應(yīng)獨立進行，以便分別控制兩個反應(yīng)的反應(yīng)條件，甲醇的轉(zhuǎn)化率和氫氰酸的得率更高，催化劑的壽命更長。另外，由于將反應(yīng)空間限定為上下兩段氧化段，限制了氣體的軸向返混，使氣體的流動更接近于平推流的形式，對提高甲醇的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的選擇性有較好的效果。
[0008]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的制備氫氰酸的裝置，還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實施例，該裝置進一步包括:催化劑循環(huán)器，所述催化劑循環(huán)器設(shè)置在所述殼體的外部，且分別與所述下部氧化段和所述上部氨氧化段相連，所述催化劑循環(huán)器用于將所述上部氨氧化段的催化劑輸送至所述下部氧化段。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一氣固分布板的開孔率為3%-50%。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述第一氣固分布板的開孔率為8%?20%。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述下部氧化段進一步包括:多個第二氣固分布板，所述多個第二氣固分布板將所述下部氧化段分隔為多個氧化子段，每個所述氧化子段均具有所述第一換熱器。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述上部氨氧化段進一步包括:多個第三氣固分布板，所述多個第三氣固分布板將所述上部氨氧化段分隔為多個第二氧化子段，每個所述第二氧化子段均具有所述第二換熱器。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述下部氧化段和所述上部氨氧化段均設(shè)置催化劑，所述催化劑具有M0aNibFecBidPreCofCegVhCriAjOk,其中，A為鋰、鈉、鉀和銣中的至少一種。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的實施例，利用第一溫度控制器控制所述下部氧化段的溫度為260?360°C。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，利用第一溫度控制器控制所述下部氧化段的溫度為300?340 cC ο
[0015]根據(jù)本發(fā)明的實施例，利用第二溫度控制器控制所述上部氨氧化段的溫度為360?450°C。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，利用第二溫度控制器控制所述上部氨氧化段的溫度為370 ?420°C。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的實施例，該裝置進一步包括:氣速控制器，所述氣速控制器與所述下部氣體入口相連控制氣體在所述下部氧化段和所述上部氨氧化段的空塔氣速為0.2?
0.8m/sο
[0017]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述下部氧化段的重量空速為0.lh—1?1.0h—S所述上部氨氧化段的重量空速0.05h—1?0.5h—1。
[0018]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【附圖說明】
[0019]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0020]圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備氫氰酸的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備氫氰酸的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0022]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0023]在本發(fā)明的描述中，術(shù)語“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明而不是要求本發(fā)明必須以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0024]需要說明的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。進一步地，在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種制備氫氰酸的裝置。參考圖1，根據(jù)本發(fā)明的實施例，對該裝置的結(jié)構(gòu)進行解釋說明，該裝置包括殼體100、第一氣固分布板200和氣固分離組件300。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實施例，殼體100內(nèi)限定出反應(yīng)空間，該殼體具有下部氣體入口102和上部氫氰酸混合物出口 101。其中，氣體可以以空氣的形式提供。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，殼體100進一步包括失活催化劑出口，用于排出反應(yīng)過程中失活的催化劑。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，第一氣固分布板200具有通孔，該第一氣固分布板設(shè)置在反應(yīng)空間內(nèi)，將反應(yīng)空間分隔為下部氧化段210和上部氨氧化段220，其中，下部氧化段210包括:下部甲醇入口211、第一換熱器212和第一氣體分布器，其中，第一氣體分布器213設(shè)置在第一換熱器212的下方。根據(jù)本發(fā)明的實施例，第一氣體分布器可以為兩個，即第一氣體分布器214和213，分別用于使從下部氣體入口 102進入的氣體和從下部甲醇入口 211進入的甲醇在反應(yīng)空間內(nèi)均勻分布，從而，氣體和甲醇分別從下部氣體入口 102和下部甲醇入口211經(jīng)第一氣體分布器214和213進入下部氧化段210，即下層催化劑床層，發(fā)生氧化反應(yīng)，然后氣體及夾帶的催化劑顆粒穿過氣固分布板200進入上部氨氧化段220，即上層催化劑床層。上部氨氧化段220包括:下部氨入口 221、第二換熱器222、第二氣體分布器223和上部所述催化劑入口 224 ο從而，氨從下部氨入口 221由經(jīng)氣體分布器223進入上部氨氧化段220，與下層氣體在上層催化劑床層混合，發(fā)生氨氧化反應(yīng)，制備得到氫氰酸。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，第一氣固分布板200的開孔率為3%-50%。由此，保證氣體和催化劑顆粒通過通孔進入上部氨氧化段。如果第一氣固分布板的開孔率過小，氣體穿通孔的速率過高，催化劑磨損增加，并容易將過多的催化劑顆粒帶入上部，使下部催化劑顆粒太少。反之，如果第一氣固分布板的開孔率過大，氣體穿通孔的速率過低，從反應(yīng)器下部帶入到上部的催化劑顆粒太少。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，第一氣固分布板200的開孔率為8%?20%。由此，氣體穿通孔的速率適中，即降低了催化劑磨損，延長催化劑的使用壽命，并將適量的催化劑顆粒帶入上部，保證催化劑在下部氧化段和上部氨氧化段的分布均衡，保證反應(yīng)穩(wěn)定進行。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，下部氧化段210進一步包括:多個第二氣固分布板(圖中未示出)，該多個第二氣固分布板將下部氧化段210分隔為多個氧化子段，每個氧化子段均具有第一換熱器212，其中，每個氧化子段相當于一個全混釜，多個氧化子段相當于多個全混釜串聯(lián)，以減少物料返混，提高反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的收率。
[0031]參考圖2，根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，上部氨氧化段進一步包括:多個第三氣固分布板227，該多個第三氣固分布板227將上部氨氧化段220分隔為多個氨氧化子段，每個氨氧化子段均具有第二換熱器222。例如，利用一塊第三氣固分布板227將上部氨氧化段220分隔為兩個氨氧化子段225和226。其中，每個氨氧化子段相當于一個全混釜，多個氨氧化子段相當于多個全混釜串聯(lián)，以減少物料返混，提高反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的收率。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，下部氧化段210和上部氨氧化段220均設(shè)置催化劑，該催化劑具有MoaNibFecBidPreCof CegVhCriAjOk，A為鋰、鈉、鉀和銣中的至少一種，a、b、c、d、e、f、g、h、1、j和k為各元素的原子數(shù)。該催化劑是在常規(guī)的鐵和鉬這兩種元素的基礎(chǔ)上添加了鎳、鉍、鐠、鈷、鈰、釩和鉻等元素的氧化物作為助劑，目標產(chǎn)物的收率和催化劑的穩(wěn)定性提高，反應(yīng)溫度較低(不超過420°C)，催化劑中鉬元素的流失少，二氧化碳等過度氧化的副產(chǎn)物少，目標產(chǎn)物HCN的收率高，催化劑的耐磨性和穩(wěn)定性好，工業(yè)應(yīng)用價值高。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的實施例，MoaNibFecBidPreCofCegVhCriAjOk中，&為10.0?20.0 ；b為3.0?7.0;c為1.0?4.0;d為0.5?4.0;6為0.5?3.0汀4、11、1各自獨立地為0?3.0;]_為0?
0.5;k為滿足其他元素化合價所需的氧原子數(shù)其中。傳統(tǒng)催化劑中鐵、鉬兩元素氧化物所占的比例很高，基本都在90%以上，發(fā)明人通過提高催化劑中鎳元素的比例，同時添加了鉍、鐠等元素，通過改變催化劑的氧化還原性能和孔道結(jié)構(gòu)，避免了因粘結(jié)劑加入而降低的催化劑活性，降低了最優(yōu)反應(yīng)溫度(不超過420°C)，減少催化劑中鉬元素的流失以及并避免二氧化碳等過度氧化的副產(chǎn)物生成。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的實施例，上述催化劑進一步包括:載體，該載體為二氧化硅。使用二氧化硅作為載體，提高了催化劑強度，使本發(fā)明的催化劑更能適用于流化床反應(yīng)器。其中，載體占催化劑的質(zhì)量比根據(jù)反應(yīng)器的不同進行調(diào)整，例如，本方法是利用固定床反應(yīng)器進行的，則載體的質(zhì)量分數(shù)為10.0?30.0%。由于流化床對催化劑的耐磨性要求高，所以流化床催化劑中的載體粘結(jié)劑含量高，進而，本方法是利用流化床反應(yīng)器進行的，則載體的質(zhì)量分數(shù)為40.0%?60.0%。
[0035]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，利用第一換熱器212控制下部氧化段210的溫度為260?360°C。該溫度范圍為甲醇在催化劑作用下氧化為甲醛的適宜溫度，目標產(chǎn)物的收率和催化劑的穩(wěn)定性高。根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實施例，下部氧化段的溫度為300?340°C，甲醇轉(zhuǎn)化率接近100%，即甲醇在較低的反應(yīng)溫度下轉(zhuǎn)化成甲醛，避免了高溫下甲醇與Mo的快速反應(yīng)，延緩了催化劑失活。
[0036]根據(jù)本發(fā)明的又一些實施例，利用第二換熱器222控制上部氨氧化段220的溫度為360?450°C。該溫度為氨氧化反應(yīng)的適宜溫度，在該溫度條件下，在催化劑作用下，甲醛易于與氨和氧反應(yīng)得到氫氰酸，氫氰酸的產(chǎn)量高，同時，該溫度下的反應(yīng)體系中沒有甲醇，避免了甲醇與催化劑中的Mo的快速反應(yīng)，有效延緩了催化劑失活，催化劑的使用壽命長。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，上部氨氧化段220的溫度為370?420°C，該溫度下，甲醛更易于與氨和氧反應(yīng)得到氫氰酸，氫氰酸的產(chǎn)量更高，HCN的收率可以高達到91.5%。
[0037]由于甲醇催化劑氧化適宜的反應(yīng)溫度通常為260?360°C，而氨氧化反應(yīng)溫度通常為360?450°C。采用普通流化床反應(yīng)器，甲醇、氨和空氣在同一催化劑顆粒的密相區(qū)混合，進行氨氧化反應(yīng)，需要在400°C左右的反應(yīng)溫度下才能獲得較高的甲醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率。但高溫下甲醇容易與Mo反應(yīng)，導致催化劑失活。本發(fā)明的氣固分布板200設(shè)置在反應(yīng)空間內(nèi)，將反應(yīng)空間分隔為下部氧化段210和上部氨氧化段220，并分別通過第一換熱器212和第二換熱器222控制下部氧化段210和上部氨氧化段220的溫度，可以使甲醇與氧先在下部氧化段210以較低溫度下進行氧化反應(yīng)，然后再在上部氨氧化段220以較高溫度與氨進行氨氧化。在下部氧化段210，在較低溫度下進行甲醇的氧化反應(yīng)，可減少了甲醇與催化劑中的活性組分Mo的反應(yīng)速率，延緩了催化劑失活;而反應(yīng)器的上層，由于甲醇在下層已經(jīng)絕大部分轉(zhuǎn)化成甲醛了，因此上層催化劑床層中甲醇含量很少。在反應(yīng)器上層高溫下進行的氨氧化反應(yīng)，主要是甲醛與氨和氧的反應(yīng)，可以大大減少活性組分Mo的流失，延長了催化劑壽命。
[0038]根據(jù)本發(fā)明的實施例，氣固分離組件300設(shè)置在反應(yīng)空間內(nèi)，該氣固分離組件300包括:氣固分離件310和固體輸送管道320，其中，氣固分離件設(shè)置在反應(yīng)空間的上部，氣固分離件具有氣體出口和固體出口，氣體出口與上部氫氰酸混合物出口相連，用于將氫氰酸混合物進行固氣分離，使其中的催化劑等固體與產(chǎn)物氣體分離，得到含氫氰酸氣體并排出。固體輸送管道具有管道入口和管道出口，管道入口與氣固分離組件的固體出口相連，直接將分離得到的催化劑返回至反應(yīng)空間再次進行催化反應(yīng)，避免催化劑浪費。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，管道出口設(shè)置在第一氧化段的下部，直接將分離得到的催化劑返回至第一氧化段的下部再次進行催化反應(yīng)，避免催化劑浪費。
[0040]其中，氣固分離組件300即可以設(shè)置在反應(yīng)空間內(nèi)，也可以設(shè)置在反應(yīng)空間外，可以根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)需求進行具體選擇。
[0041 ]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，該裝置進一步包括:催化劑循環(huán)器400，該催化劑循環(huán)器400設(shè)置在殼體100的外部，且分別與下部氧化段210和上部氨氧化段220相連，該催化劑循環(huán)器400用于將上部氨氧化段的催化劑輸送至下部氧化段。該催化劑循環(huán)器一方面是可以平衡下部氧化段和上部氨氧化段的密相高度，避免上部氨氧化段中的密相高度過高，下部氧化段的密相高度過低；另一方面是由于上部氨氧化段氧濃度低(進料中的氧氣在反應(yīng)過程中消耗了許多)，處于還原態(tài)的催化劑較多，長期處于還原態(tài)的催化劑容易失活，必須將上部氨氧化段還原態(tài)的催化劑轉(zhuǎn)移到下層，經(jīng)下部氧化段高濃度氧氣的氧化作用，使催化劑獲得再生。另外，通過催化劑循環(huán)將下層含晶格氧的催化劑帶人上層，對提高產(chǎn)物選擇性也有利。
[0042]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，催化劑循環(huán)器400為催化劑循環(huán)管。由此，催化劑循環(huán)器的結(jié)構(gòu)簡單，催化劑的循環(huán)效果好。
[0043]根據(jù)本發(fā)明的實施例，該裝置進一步包括氣速控制器(圖中未示出)，該氣速控制器與下部氣體入口 102相連控制氣體在下部氧化段210和上部氨氧化段220的空塔氣速為0.2?0.8m/s。為了使催化劑能全部進入反應(yīng)空間，加催化劑時在反應(yīng)器的下部氣體入口102經(jīng)第一氣體分布器213通入氣體。利用氣速控制器控制氣體的氣速，利用氣流將催化劑顆粒逐漸經(jīng)氣固分布板200向上部氨氧化段220轉(zhuǎn)移。在氣體的氣速較小時，大部分催化劑顆粒停留在下部氧化段內(nèi)。隨著氣速增加催化劑顆粒逐漸經(jīng)氣固分布板向上部氨氧化段220轉(zhuǎn)移下部氧化段中的催化劑膨脹比增加，密相高度逐漸下降，上部氨氧化段中的密相高度逐漸增加。隨著氣速繼續(xù)增加，上部氨氧化段中的催化劑顆粒量逐漸超過上部氨氧化段中的催化劑顆粒量;當下部氧化段中的顆粒將被完全吹空時，屬于不正常操作。當控制氣體在床層的空塔氣速為0.2?0.8m/s時，下部氧化段和上部氨氧化段中催化劑顆粒量的密相高度適宜，保證反應(yīng)正常進行。
[0044]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，下部氧化段210的重量空速為0.lh—1?1.0h—1;上部氨氧化段220的重量空速為0.05h—1?0.5h—1。由此，催化效率高，反應(yīng)速率快。如果空速過低，催化劑效率低，并且副產(chǎn)物CO2增加;如果空速過高，原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率較低，造成原料和經(jīng)濟損失。
[0045]為了便于理解本發(fā)明的制備氫氰酸的裝置，在此，對利用該裝置制備氫氰酸的方法進行解釋說明，該方法的步驟如下:
[0046](I)催化劑從催化劑入口 224進入反應(yīng)空間。為了使催化劑能全部進入反應(yīng)器，加催化劑時在反應(yīng)器下部氣體入口 102經(jīng)第一氣體分布器213通入空氣?？刂茪怏w在床層的空塔氣速為0.2?0.8m/s，從而保證下部氧化段和上部氨氧化段中催化劑顆粒量的密相高度適宜，保證反應(yīng)正常進行。
[0047](2)當反應(yīng)器中催化劑顆粒流動正常后，通過加熱空氣對反應(yīng)器中的催化劑進行加熱；當下部氧化段的溫度超過240 °C時，從甲醇入口 211通入甲醇，并逐漸加大甲醇量至一定的甲醇與空氣摩爾比，同時打開下部氧化段210中的第一換熱器212，控制下部氧化段210的溫度為260?360°C，最好為300?340°C，進行甲醇氧化反應(yīng)，產(chǎn)物甲醛和水以及未反應(yīng)完全的甲醇和過量的空氣夾帶催化劑顆粒進入上部氨氧化段220。
[0048](3)待氧化反應(yīng)過程穩(wěn)定后，從氨入口 221向上部氨氧化段220通氨氣，氨氣經(jīng)第二氣體分布板223進入上部氨氧化段220，并逐漸增加氨氣量，同時打開上部氨氧化段220中的第二換熱器222，控制氨氧化反應(yīng)器溫度為360?450°C，優(yōu)選地為370?420°C。氨氧化反應(yīng)器中發(fā)生甲醛和甲醇的氨氧化反應(yīng)，生成氫氰酸，得到含有HCN、水、過量的氧氣和氮氣以及催化劑顆粒的混合物。
[0049](4)混合物進入氣固分離裝置300進行氣固分離;經(jīng)分離裝置300分離后的產(chǎn)物氣體從反應(yīng)器頂部的上部氫氰酸混合物出口 101流出，固體顆粒經(jīng)固體輸送管道320進入下部氧化段210，失活催化劑經(jīng)失活催化劑出口 103排出。
[0050](5)下部氧化段210中的催化劑不斷被氣流夾帶進入上部氨氧化段220，而上部氨氧化段220中的催化劑經(jīng)循環(huán)管400縊流至下部氧化段210中。
[0051 ]根據(jù)本發(fā)明的實施例的利用制備氫氰酸的裝置制備氫氰酸的方法，該制備氫氰酸的裝置利用一個反應(yīng)器實現(xiàn)了氧化和氨氧化二個不同的反應(yīng)過程，設(shè)備和儀表簡單、裝置容易平穩(wěn)操作和控制，工藝流程短，投資少，并且甲醇轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)物選擇性好，催化劑穩(wěn)定性好。
[0052]下面參考具體實施例，對本發(fā)明進行說明，需要說明的是，這些實施例僅僅是說明性的，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0053]實施例1:
[0054]利用雙層循環(huán)流化床裝置，通過甲醇催化氨氧化制HCN，其中，雙層循環(huán)流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，反應(yīng)條件如下:
[0055]原料的進料摩爾比:甲醇:氨:空氣為I:l:13o
[0056]下部氧化段:溫度為360 °C，壓力為0.05MPa ；重量空速為1.0h一1。
[0057]上部氨氧化段:溫度為450°C，壓力為0.04MPa ；重量空速0.51Γ1。
[0058]原料氣體的空塔速度為0.8米/秒。
[0059]反應(yīng)結(jié)果:甲醇轉(zhuǎn)化率為99.5%,HCN選擇性為70.5%。
[0060]實施例2:
[0061]利用雙層循環(huán)流化床裝置，通過甲醇催化氨氧化制HCN，其中，雙層循環(huán)流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，反應(yīng)條件如下:
[0062]原料的進料摩爾比甲醇:氨:空氣為1:1.3:9。
[0063]下部氧化段:溫度為320 °C，壓力為0.05MPa ；重量空速0.21Γ1。
[0064]上部氨氧化段:溫度為360°C，壓力為0.04MPa ；重量空速0.05^1。
[0065]原料氣體的空塔速度為0.2米/秒。
[0066]反應(yīng)結(jié)果:甲醇轉(zhuǎn)化率為99.9%，HCN選擇性為75.5%。
[0067]實施例3:
[0068]利用雙層循環(huán)流化床裝置，通過甲醇催化氨氧化制HCN，其中，雙層循環(huán)流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，反應(yīng)條件如下:
[0069]原料的進料摩爾比甲醇:氨:空氣為1:1.25:12.5。
[0070]下部氧化段:溫度為260°C，壓力為0.05MPa ；重量空速0.lh—1。
[0071 ] 上部氨氧化段:溫度為400°C，壓力為0.04MPa ；重量空速0.2h一1。
[0072]原料氣體的空塔速度為0.6米/秒。
[0073]反應(yīng)結(jié)果:甲醇轉(zhuǎn)化率為95.0%，HCN選擇性為82.5%。
[0074]實施例4:
[0075]利用雙層循環(huán)流化床裝置，通過甲醇催化氨氧化制HCN，其中，雙層循環(huán)流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，反應(yīng)條件如下:
[0076]原料的進料摩爾比甲醇:氨:空氣為1:1.25:12.5。
[0077]下部氧化段:溫度為320 °C，壓力為0.05MPa ；重量空速0.31Γ1。
[0078]上部氨氧化段:溫度為410°C，壓力為0.04MPa ；重量空速0.lh—1。
[0079]原料氣體的空塔速度為0.6米/秒。
[0080]反應(yīng)結(jié)果:甲醇轉(zhuǎn)化率為98.5%，HCN選擇性為88.5%。
[0081 ] 實施例5:
[0082]利用三層循環(huán)流化床裝置，通過甲醇催化氨氧化制HCN，其中，三層循環(huán)流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，反應(yīng)條件如下:
[0083]原料的進料摩爾比甲醇:氨:空氣為1:1.15:11.5。
[0084]下部氧化段:溫度為320 °C，壓力為0.05MPa ；重量空速0.2h一1。
[0085]上部氨氧化段:下層子氧化段:溫度為390V，上層子氧化段:溫度為430 V;壓力為
0.04]\0^;重量空速0.111一1。
[0086]原料氣體的空塔速度為0.6米/秒。
[0087]反應(yīng)結(jié)果:甲醇轉(zhuǎn)化率為99.8%，HCN選擇性為91.6%。
[0088]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0089]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項】
1.一種制備氫氰酸的裝置，其特征在于，包括: 殼體，所述殼體內(nèi)限定出反應(yīng)空間，所述殼體具有下部氣體入口和上部氫氰酸混合物出口； 第一氣固分布板，所述第一氣固分布板具有通孔，所述第一氣固分布板設(shè)置在所述反應(yīng)空間內(nèi)，將所述反應(yīng)空間分隔為下部氧化段和上部氨氧化段，其中， 所述下部氧化段包括: 下部甲醇入口； 第一換熱器;和 第一氣體分布器，所述第一氣體分布器設(shè)置在所述第一換熱器的下方， 所述上部氨氧化段包括: 下部氨入口； 第二換熱器: 第二氣體分布器，所述第二氣體分布器設(shè)置在所述第二換熱器的下方;和 上部所述催化劑入口， 氣固分離組件，所述氣固分離組件包括: 氣固分離件，所述氣固分離件具有氣體出口和固體出口，所述氣體出口與所述上部氫氰酸混合物出口相連； 固體輸送管道，所述固體輸送管道具有管道入口和管道出口，所述管道入口與所述固體出口相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，進一步包括: 催化劑循環(huán)器，所述催化劑循環(huán)器設(shè)置在所述殼體的外部，且分別與所述下部氧化段和所述上部氨氧化段相連，所述催化劑循環(huán)器用于將所述上部氨氧化段的催化劑輸送至所述下部氧化段。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述第一氣固分布板的開孔率為3%-50 %，優(yōu)選地，為8 %?20 %。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述下部氧化段進一步包括: 多個第二氣固分布板，所述多個第二氣固分布板將所述下部氧化段分隔為多個氧化子段，每個所述氧化子段均具有所述第一換熱器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述上部氨氧化段進一步包括: 多個第三氣固分布板，所述多個第三氣固分布板將所述上部氨氧化段分隔為多個氨氧化子段，每個所述氨氧化子段均具有所述第二換熱器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述下部氧化段和所述上部氨氧化段均設(shè)置催化劑，所述催化劑具有MoaNibFecBidPreCof CegVhCriAjOk，其中，A為鋰、鈉、鉀和銣中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，利用第一換熱器控制所述下部氧化段的溫度為260?360 °C，優(yōu)選地，為300?340 °C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，利用第二換熱器控制所述上部氨氧化段的溫度為360?450 °C，優(yōu)選地，為370?420 °C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，進一步包括: 氣速控制器，所述氣速控制器與所述下部氣體入口相連，所述氣速控制器用于控制氣體在所述下部氧化段和所述上部氨氧化段的空塔氣速為0.2?0.8m/s。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于，所述下部氧化段的重量空速為0.lh—1?1.0h—1;所述上部氨氧化段的重量空速為0.05h—1?0.51Γ1。
【文檔編號】C01C3/02GK106006673SQ201610316420
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月12日
【發(fā)明人】韓明漢, 余永發(fā), 張帥, 陳長斌, 張科, 張一科, 陳韜, 吳琨, 葉懷安, 潘功長, 徐聯(lián)新
【申請人】安徽省安慶市曙光化工股份有限公司, 清華大學