一種分離循環(huán)流化床粉煤灰中氧化鐵的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種粉煤灰資源化利用方法，具體講設及一種分離循環(huán)流化床粉煤灰 中氧化鐵的方法。
【背景技術】
[0002] 燃煤發(fā)電是世界各國普遍采用的電力生產方式之一，燃煤產生的大量粉煤灰的有 效利用已成為世界性課題。目前，我國超過70%的電力是由燃煤發(fā)電產生的，全國煤炭的產 量大約30%用于發(fā)電，由此產生的粉煤灰如果利用量不足，不僅占據大量±地，造成嚴重的 環(huán)境污染，也是一種資源的浪費。
[0003] 流化床粉煤灰由于其低溫循環(huán)燒結的特點，循環(huán)流化床灰無法形成玻璃相而導致 活性相對較低，加之流化床灰在燒結過程中，添加有過量的石灰，對其本身的凝膠時間和強 度產生較大的影響，使流化床粉煤灰活性較低，水化后無法凝固成具有一定強度，不能像常 規(guī)鍋爐灰一樣用于鋪路、建筑、固井等領域。所W流化床粉煤灰只能使用掩埋的方式處理， 埋下環(huán)境不利影響的禍根。故如何有效處理循環(huán)流化床粉煤灰成為迫在眉睫的問題。
[0004] 從另一角度講，粉煤灰中富含多種氧化物，如Al2〇3，Si化，F62化，FeO，化0 ,MgO，S〇3， 船2〇，拉0等，此外還含有少量的稀±元素。將運些氧化物從粉煤灰中分離提取出來并制備得 到相應的高附加值的產品，不僅能夠產生較高的社會經濟利用價值，也可緩解粉煤灰對環(huán) 境的危害。
[0005] 粉煤灰的綜合利用研究，特別是從粉煤灰中分離提取氧化侶的研究，自上世紀40 年代至今，國內外的許多專家、學者在此研究上進行了大量工作并提出了多種分離提取方 法。但是在提取分離氧化侶時，將氧化鐵作為雜質處理掉，并沒有將粉煤灰中Fe2〇3和化0回 收再利用，造成資源的嚴重浪費。
[0006] 而氧化鐵作為一種無機顏料，廣泛應用于油漆、橡膠、塑料化妝品、建筑精磨材料、 精密五金儀器、光學玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高級合金鋼等領域。
[0007] 目前，國內外學者針對從粉煤灰中分離提取氧化鐵提出了一些方法，例如:氧化巧 燒結法、堿石灰燒結法等等，但運些方法由于工藝條件限制、氧化鐵回收率低、耗能大、生產 成本高、排渣量大等原因，造成分離提取氧化鐵實施效果差。
[000引本發(fā)明的目的是利用稀硝酸與普通循環(huán)流化床粉煤灰低溫水熱反應，使粉煤灰中 全部的Fes化、FeOW及部分非晶態(tài)Ah03的溶出，再利用甲醇分離提取溶液中的化203、化0,最 終得到純度較高的氧化鐵產品。

【發(fā)明內容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種在低溫條件下利用硝酸和甲醇提取粉煤灰中氧化鐵的 方法。
[0010] 本發(fā)明提供的技術方案包括利用硝酸與粉煤灰低溫水熱反應，使粉煤灰中全部的 化2〇3、FeO及部分非晶態(tài)Ah〇3溶出，再利用甲醇分離提取溶液中的Fe2〇3、FeO來得到高純度 的氧化鐵。本發(fā)明提供的技術方案制作工藝簡單、降低生產成本、充分利用了粉煤灰的資 源，適合大規(guī)模生產。
[0011] 實現本發(fā)明目的技術方案如下：
[0012] -種分離循環(huán)流化床粉煤灰中氧化鐵的方法，其特征在于，所述制備方法包括如 下步驟：
[0013] 1)磁選分離粉煤灰中的磁珠；
[0014] 2)酸浸:50°C~80°C下，按粉煤灰與硝酸的固液比為1:3~1:6的比例將粉煤灰與 濃度為1 %~5 %的硝酸混合，反應1~4h;
[0015] 3)固液分離:將反應物冷卻至室溫后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2:1 ~1:2的水洗涂，得硝酸鐵與硝酸侶的溶液；
[0016] 4)甲醇分離硝酸侶和氧化鐵：甲醇與步驟3)中得到的所述溶液按3:1~12:1體積 比混合，再按氧化侶與硝酸錠的摩爾比為1:3~1:4加入硝酸錠配制混合液，攬拌1~化后， 抽濾，得硝酸侶濾餅;接著按氧化侶與無水甲醇的固液比為2:1~1:2的無水甲醇洗涂，并回 收濾液；
[0017] 5)氧化鐵回收:滴加氨水于所述回收濾液中，至溶液抑>8，過濾，得氨氧化鐵。
[0018] 進一步的，所述粉煤灰為按質量百分比計的下述組份：
[0019] Al2〇3+Si〇2+Fe2〇3>50%，Ca0> 10%。
[0020] 進一步的，所述粉煤灰為蓬萊灰，按質量百分比計的下述組份:Ab化，19.25%; 51〇2,49.08%;尸62〇3,3.6%;化0，16.：34%;5〇3,4.27%;燒失量，5.68%。
[0021 ]進一步的，所述步驟1)中，用濕式弱磁場磁選機進行濕法磁選分離。
[0022] 進一步的，所述濕式弱磁場磁選機磁感應強度0.2T，入料速度500mL/min，物料濃 度8%，磁選3~5次。
[0023] 進一步的，所述步驟1)磁選的目的是分離出磁珠，粉煤灰中分離出磁珠的主要成 分為Fe3〇4。因 Fe3〇4的化學性質穩(wěn)定，不易與強酸強堿反應，故為使粉煤灰中的氧化鐵全部 分離提取，必須加入磁選步驟。
[0024] 和最接近的現有技術比，本發(fā)明提供的技術方案具有W下優(yōu)異效果：
[0025] 1、本發(fā)明提供的技術方案，能充分高效提取粉煤灰中的氧化鐵。
[0026] 2、本發(fā)明提供的技術方案，利用低溫反應的方法處理粉煤灰，對設備無特殊要求。
[0027] 3、本發(fā)明提供的技術方案，可將粉煤灰中的氧化侶溶出90%~96%，氧化鐵溶出 98%~100%。
[00%] 4、本發(fā)明提供的技術方案，粉煤灰經磁選后，磁珠的回收率達85% W上，磁珠粒徑 在20~30皿;從粉煤灰中回收磁珠成本較低，除磁珠后的粉煤灰中非磁性部分鐵含量較低， 更有利于綜合應用；用磁珠結合高梯度磁分離技術處理廢水，能將廢水中的憐去除率效果 好、效率高、處理量大。
[0029] 5、本發(fā)明提供的技術方案，拓寬了粉煤灰綜合利用的范圍。
【具體實施方式】
[0030] 下面將結合本發(fā)明實施例進一步的對技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描 述的實施例僅僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例， 本領域普通技術人員所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0031] 實施例1，粉煤灰經3次磁選，再與5%的硝酸按固液比1:3混合，并在80°C下反應 地;反應結束冷卻至室溫后，抽濾得到濾餅后，并用粉煤灰與水的固液比為2:1的水洗涂，得 到硝酸鐵和硝酸侶的溶液;按甲醇與硝酸鐵和硝酸侶溶液的體積比為10:1配制加甲醇，再 按氧化侶與硝酸錠的摩爾比為1:3加入硝酸錠配制混合液，攬拌化后，抽濾，得硝酸侶濾餅； 接著按氧化侶與無水甲醇的固液比為2:1的無水甲醇洗涂，并回收濾液;滴加氨水于回收濾 液中，至溶液抑> 8，過濾，得氨氧化鐵。
[0032] 實施例2,粉煤灰經4次磁選，再與4%的硝酸按固液比1:4混合，并在70°C下反應 3h;反應結束冷卻至室溫后，抽濾得到濾餅后，并用粉煤灰與水的固液比為1:2的水洗涂，得 到硝酸鐵和硝酸侶的溶液;按甲醇與硝酸鐵和硝酸侶溶液的體積比為12:1配制加甲醇，再 按氧化侶與硝酸錠的摩爾比為1:4加入硝酸錠配制混合液，攬拌Ih后，抽濾，得硝酸侶濾餅； 接著按氧化侶與無水甲醇的固液比為1:2的無水甲醇洗涂，并回收濾液;滴加氨水于回收濾 液中，至溶液抑> 8，過濾，得氨氧化鐵。
[0033] 實施例3,粉煤灰經5次磁選，再與3%的硝酸按固液比1:5混合，并在60°C下反應 3h;反應結束冷卻至室溫后，抽濾得到濾餅后，并用粉煤灰與水的固液比為2:1的水洗涂，得 到硝酸鐵和硝酸侶的溶液;按甲醇與硝