76MPa?-0.080MPao
[0066]—效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強(qiáng)制漿液栗以每小時(shí)18.6立方流量輸送至二效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該二效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為10立方；同時(shí)控制二效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時(shí)450立方。二效結(jié)晶器的物料溫度控制在46?50°C，真空度控制在-
0.090MPa?-0.094MPao
[0067]二效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強(qiáng)制漿液栗以每小時(shí)17.3立方流量輸送至三效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該三效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為12立方；同時(shí)控制三效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時(shí)500立方。三效結(jié)晶器的物料溫度控制在22?28°C，真空度控制在-0.098MPa?-0.099MPao
[0068]5)、三效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過離心分離(離心轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為20分鐘)，并在離心過程用去離子水洗滌氯化鉀濕料，洗滌時(shí)間120秒，洗滌水流量IL/S，得1810公斤含水量為2.8%的氯化鉀濕品，所收集的洗滌液作為氯化鉀母液，80%母液移除生產(chǎn)線，余下20%母液返回生產(chǎn)系統(tǒng)用于溶解原料氯化鉀。
[0069]6)、將離心所得的氯化鉀濕品通過振動(dòng)流化床干燥，干燥溫度為150°C，過20目篩網(wǎng)后得1620公斤高品質(zhì)氯化鉀成品，其中氯化鉀含量為99.53%，鈉含量為0.016%，鈣含量小于0.001 %，鎂含量小于0.001%,總碳量小于0.001%。鐵含量小于0.0003 %，鉛含量小于
1.0ppm，砷含量小于0.5ppm。
[0070]本實(shí)施例中，溶解保溫過程共耗蒸汽1350公斤，閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽610公斤，干燥過程耗蒸汽860公斤，折蒸汽單耗為1741公斤/噸。
[0071]實(shí)施例4、一種低鈉高純度氯化鉀的制備方法，依次進(jìn)行如下步驟:
[0072]I)、在溶解釜中加入14立方循環(huán)母液(實(shí)施例1-1步驟5)所得)，加入3160公斤含量為96.2 %的氯化鉀，加熱至93°C后制成氯化鉀飽和溶液I。
[0073]2)、于保溫(93 °C)條件下，在上述氯化鉀飽和溶液I中然后加入由活性炭和珍珠巖組成的3公斤組合物作為助濾吸附劑(活性炭和珍珠巖的比例為2:1)，制成氯化鉀飽和溶液Π O
[0074]3)、于保溫(93°C)條件下，將氯化鉀飽和溶液Π通過孔徑為I微米的具有保溫性能的微孔過濾器進(jìn)行過濾，除去不溶性物質(zhì)得澄清的氯化鉀飽和溶液m(氯化鉀濃度為34.8%，1丐尚子3.98凡，儀尚子11.6g/L，鈉尚子7.6g/L，總碳含量0.1 Og/L)。
[0075]4)、將澄清的氯化鉀飽和溶液ΙΠ通過送料栗以每小時(shí)16立方流量輸送至一效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該一效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為10立方；同時(shí)控制一效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時(shí)350立方。一效結(jié)晶器的物料溫度控制在68?72°C，真空度控制在-0.076MPa?-0.080MPao
[0076]—效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強(qiáng)制漿液栗以每小時(shí)15.2立方流量輸送至二效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該二效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為10立方；同時(shí)控制二效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時(shí)380立方。二效結(jié)晶器的物料溫度控制在46?50°C，真空度控制在-0.090MPa?-0.094MPao
[0077]二效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過強(qiáng)制漿液栗以每小時(shí)14.5立方流量輸送至三效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該三效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為12立方；同時(shí)控制三效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時(shí)430立方。三效結(jié)晶器的物料溫度控制在22?28°C，真空度控制在-0.098MPa?-0.099MPao
[0078]5)、三效結(jié)晶器中形成的氯化鉀漿料通過離心分離(離心轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為20分鐘)，并在離心過程用去離子水洗滌氯化鉀濕料，洗滌時(shí)間80秒，洗滌水流量1L/S，得2510公斤含水量為2.9%的氯化鉀濕品，所收集的洗滌液作為氯化鉀母液，80%母液移除生產(chǎn)線，余下20%母液返回生產(chǎn)系統(tǒng)用于溶解原料氯化鉀。
[0079]6)、將離心所得的氯化鉀濕品通過振動(dòng)流化床干燥，干燥溫度為160°C，過20目篩網(wǎng)后得2320公斤高品質(zhì)氯化鉀成品，其中氯化鉀含量為99.51%，鈉含量為0.019%，鈣含量小于0.001% ,鎂含量小于0.001%,總碳量小于0.0015%。鐵含量小于0.0003%，鉛含量小于1.0ppm，砷含量小于0.5ppm。
[0080]本實(shí)施例中，溶解保溫過程共耗蒸汽2130公斤，閃蒸冷卻結(jié)晶過程耗蒸汽860公斤，干燥過程耗蒸汽1010公斤，折蒸汽單耗為1724公斤/噸。
[0081 ] 對比例1、
[0082]根據(jù)高崧耀等申請的中國發(fā)明專利“一種高純氯化鉀的生產(chǎn)工藝”(200510124224.4)中公開的一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度為73.11%的粗氯化鉀為原料(其中氯化鈉含量5.63%，氯化鎂含量0.67%，硫酸鈣含量12.15%，水不溶物8.44% )，將粗氯化鉀與淡水加熱溶解后抽到壓濾機(jī)中過濾，得到氯化鉀過飽和溶液導(dǎo)流至冷庫或速凍隧道內(nèi)降溫至-6°C?一6.5°C結(jié)晶，漿液經(jīng)離心分離和干燥后得高純度氯化鉀晶體，成品氯化鉀含量為99.2%,鈉含量為0.16%,鈣含量為0.068%,鎂含量為0.036%,總碳含量為0.015%。本對比例中，由于冷卻結(jié)晶的溫度需要降低至-6°C?-6.5°C，因此能耗較高，且強(qiáng)制冷卻結(jié)晶過程無法控制雜質(zhì)含量的析出和母液易包裹在晶體內(nèi)。
[0083]對比例2、
[0084]根據(jù)江蘇省勤奮藥業(yè)有限公司顧小強(qiáng)等申請的發(fā)明專利“藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝” (201010556232.7)中公開了一種藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以1560公斤含量為98.1 %工業(yè)氯化鉀為原料，經(jīng)加熱溶解后，加入8公斤氯化鋇經(jīng)過濾澄清后加入35公斤碳酸鉀，并將料液加熱至102°C，pH值為8.0?9.0時(shí)取樣檢測無鈣、鎂和鋇鹽，將合格料液過濾澄清后加入鹽酸調(diào)PH值至3?5，再將料液抽入蒸發(fā)器中進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，控制一效汽相溫度1300C，二效汽相溫度1050C，真空度應(yīng)0.06Mpa，最后蒸發(fā)出來的氯化鉀漿液經(jīng)離心分離和干燥后即的成品，成品氯化鉀含量為99.6%，鈉含量為0.1%，|丐含量為0.001%，鎂含量為0.008%，總碳含量為0.002%。本對比例中，母液需經(jīng)化學(xué)除雜，會(huì)產(chǎn)生較多危險(xiǎn)固體廢物而影響環(huán)境，且結(jié)晶過程采用二效減壓蒸發(fā)，需消耗大量的蒸汽，較多雜質(zhì)含量也會(huì)隨著水的蒸發(fā)而析出，故不能大幅降低成品中雜質(zhì)含量。
[0085]對比例3、
[0086]根據(jù)天津長蘆漢沽鹽場有限責(zé)任公司劉立平等申請的發(fā)明專利“精制氯化鉀生產(chǎn)工藝”(201010533173.1)中公開了一種精制氯化鉀生產(chǎn)工藝，室溫下將含量為96.2%的氯化鉀制成飽和溶液，再向8立方飽和氯化鉀溶液中加熱96.2 %的氯化鉀2150公斤，形成過飽和溶液;將過飽和溶液經(jīng)過粗過濾器過濾后加熱至105°C，將氯化鉀全部溶液，再用400目不銹鋼保溫過濾器過濾，得到氯化鉀精制飽和溶液;將精制氯化鉀飽和溶液經(jīng)過真空冷卻結(jié)晶器冷卻至35°C，冷卻得到的漿液經(jīng)離心分離和干燥后得氯化鉀成品，成品氯化鉀含量為98.91%,鈉含量為0.21%,鈣含量為0.001%,鎂含量為0.058%,總碳含量為0.04 %。本對比例中，在結(jié)晶過程未及時(shí)補(bǔ)充新鮮的氯化鉀飽和溶液，導(dǎo)致結(jié)晶后期析出較多的雜質(zhì)，成品氯化鉀中雜質(zhì)含量偏高。
[0087]對比例4、
[0088]根據(jù)化工部長沙設(shè)計(jì)研究院謝超等申請的發(fā)明專利“一種高純氯化鉀的制備方法”(201510147309.8)中公開了一種高純氯化鉀的制備工藝，在含量為96.2%的2350公斤農(nóng)業(yè)用氯化鉀中加入940公斤的質(zhì)量濃度為20 %的鹽酸溶液，攪拌2小時(shí)后進(jìn)行固液分離，得2010公斤固體;在固體中加熱2010公斤質(zhì)量濃度為2 %的KOH溶液，加熱至95 °C進(jìn)行溶液，保溫過濾后得高溫過飽和氯化鉀母液;在高溫過飽和氯化鉀母液中加入800公斤濃度為2%六偏磷酸鈉溶液，攪拌直至母液冷卻至室溫，得氯化鉀漿液;氯化鉀漿液經(jīng)旋流分級后，將氯化鉀粗晶干燥后得高純氯化鉀，氯化鉀含量為99.62，鈉含量為0.16%，鈣含量為0.001%,鎂含量為0.001%,總碳含量為0.003 %。本對比例中，母液需經(jīng)化學(xué)除雜，會(huì)產(chǎn)生較多危險(xiǎn)固體廢物而影響環(huán)境，且除雜過程無法有效去除母液中的鈉離子造成成品中鈉離子含量偏高，另外該工藝操作復(fù)雜，不利于連續(xù)化規(guī)?；a(chǎn)。
[0089]對比例5-1、一種低鈉高純度氯化鉀的制備方法，相對于實(shí)施例1-1而言，僅作如下步驟4)的改變:
[0090]4)、將步驟3)所得的澄清的氯化鉀飽和溶